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在常规的醇提工艺前用不同微生物来源的纤维素酶对豆粕进行预处理,研究结果发现:细菌纤维素酶能使异黄酮的提取率提高1.4倍,产物以糖苷型异黄酮为主,与直接醇提得到的产物组成相类似;来自黑曲霉的纤维素酶对大豆异黄酮的提取率没有影响,但能将糖苷型异黄酮转化为苷元型异黄酮;里氏木霉纤维素酶能使醇提液中大豆异黄酮的提取率提高1.6倍,并能把以糖苷型为主的异黄酮转化为具有更高生理活性的苷元型异黄酮。里氏木霉纤维素酶的最适用量为15 FPIU·(g豆粕)-1,酶作用时间为36 h。采用弱极性的大孔树脂精制苷元型异黄酮,效果较好。 相似文献
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固定化β-葡萄糖苷酶转化糖苷型异黄酮的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
利用固定化β-葡萄糖苷酶把糖苷型异黄酮水解成苷元型异黄酮,可以提高大豆异黄酮的生理活性.用海藻酸钙包埋富含β-葡萄糖苷酶的黑曲霉孢子,可以方便有效地固定β-葡萄糖苷酶.研究考察了不同底物浓度,pH和温度对固定化β-葡萄糖苷酶酶解作用的影响,以及重复分批酶解条件下固定化酶的稳定性.当固定化酶珠体积占反应总体积的5%,糖苷型异黄酮浓度为1.2mg·mL-1,作用24 h,酶解效果良好.其中,大豆苷比染料木苷易于被酶解.固定化酶适宜的pH范围为3~5,最适pH值为4.8.耐热性比固定化前有所增加,在70℃以下酶较稳定.重复分批酶解糖苷型异黄酮,连续7批的转化率均可保持在90%以上.该研究结果在大豆异黄酮的生物转化方面具有潜在的应用前景. 相似文献
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采用改良的Hummers法制备了负载有-SO3H、-COOH和-OH的氧化石墨烯,对其进行了结构表征。并首次以氧化石墨烯为催化剂,对天然产物大豆异黄酮糖苷水解反应进行了研究。实验结果显示氧化石墨烯在异黄酮糖苷水解反应中具有较好的催化活性,其最佳反应温度为105℃,此时3种大豆异黄酮糖苷的转化率分别达到94.3%,92.1%和88.8%,苷元的收率分别达到69.6%、60.6%和58.8%。其催化活性明显优于其他固体酸催化剂,如沸石HZSM-5和大孔树脂NKA-9,而与0.02 mol.L.1的硫酸相当。 相似文献
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对大豆异黄酮的结构性能进行了论述,并采用高效液相色谱法(HPLC)对大豆蛋白复合纤维中异黄酮含量进行了检测分析。结果表明:异黄酮主要以糖苷型结构存在于大豆蛋白复合纤维分子中;经洗涤后,异黄酮含量仍然很高。 相似文献
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沙棘叶黄酮糖苷生物转化黄酮苷元研究 总被引:8,自引:0,他引:8
沙棘叶中的黄酮类化合物主要以糖苷形式存在,现采用酶法水解糖苷中的糖基使其变成苷元,提高抗氧化活性.沙棘黄酮糖苷经过α-鼠李糖苷酶(1 IU)、β-葡萄糖苷酶(2 IU)、木聚糖酶(1.5 IU)、纤维素酶(15 IU)、果胶酶(0.5 IU)、α-淀粉酶(2 IU)组成的复合酶预处理后,黄酮糖苷转化率仅为0.23%,再用柚苷酶水解可获得高含量的黄酮苷元,转化率达85%以上,其中槲皮素占总黄酮苷元的23.31%,异鼠李素占35.11%,山奈酚占9.95%.沙棘黄酮苷元不易溶于水而溶于乙醇. 相似文献
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大豆异黄酮是一种从大豆种子中分离出的具有异黄酮类化合物结构的主要活性成分.广泛应用于食品及医药行业.利用超声波法提取大豆种子中大豆异黄酮,摸索了各种工艺参数对大豆异黄酮提取效果的影响.结果表明,乙醇浓度为75%,料液比为1∶20,提取时间为40 min,为大豆异黄酮的最佳提取工艺. 相似文献
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以1,3,5-三甲氧基苯为原料,经Houben-Hoesch反应或Friedel-Crafts酰化反应得到2,4,6-三甲氧基脱氧安息香后选择性脱去2位甲基,得到2-羟基-4,6-二甲氧基脱氧安息香目标产品。因甲基的保护作用降低了羟基的反应活性,使Houben-Hoesch反应单步收率提高到81.3%,Friedel-Crafts酰化反应收率达94.5%,脱甲基反应收率达93.8%。考察了催化剂用量、温度等因素的影响,优化选择了各反应的较佳工艺参数。Friedel-Crafts酰基化反应中,催化剂AlCl3与1,3,5-三甲氧基苯的摩尔配比1.1∶1,反应温度25 ℃ (室温);脱甲基反应中,脱甲基试剂与2,4,6-三甲氧基脱氧安息香的摩尔配比1.2∶1,反应温度82 ℃ 。产品经1H NMR、MS进行了结构表征。 相似文献
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以2,6-二氯二苯胺(Ⅳ)和氯乙酰氯为主要原料,经过酰化、分子内付-克烷基化和水解反应,合成了非甾体消炎镇痛药双氯芬酸钠(Ⅰ)。前两步反应均采用无溶剂操作,第3步反应在水溶液中进行,符合绿色化学的原则。各步反应的最佳工艺条件为:①酰化反应,n(Ⅳ)∶n(氯乙酰氯)=1∶1.2,反应温度140℃,中间体Ⅲ的收率为96.6%;②分子内付-克烷基化反应,n(Ⅲ)∶n(A lC l3)=1∶2,反应温度150℃,中间体Ⅱ的收率为91.2%;③水解反应,n(Ⅱ)∶n(NaOH)=1∶2.5,氢氧化钠溶液的质量分数为20%,反应时间6 h,催化剂用量为Ⅱ的质量的2%,Ⅰ的收率为92.5%。三步总收率为81.5%。 相似文献
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以乙二胺、尿素、甲醛和甲酸为原料,经过环化和甲基化反应制得目标产物1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(1,3-DMI)。通过红外、核磁对其结构进行了确证。考察了溶剂、原料浓度、原料摩尔比、反应温度和时间、催化剂对制备(1,3-DMI)收率的影响。较佳工艺条件为:制备2-咪唑啉酮时,以水-乙二醇混合作溶剂;制备1,3-DMI时,甲醛(36%)∶甲酸(85%)摩尔比为1∶2.8,反应温度95~100℃,反应时间16 h,氯化亚铜和三乙胺作催化剂,用量分别是2-咪唑啉酮摩尔数的1.0%。总收率达到71%,纯度为98.5%。 相似文献
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以3-甲氧基苯甲醛为原料,经亨利反应、还原硝基和双键、氨基保护、傅-克酰基化、脱甲基、环合、羰基还原等反应,合成目的产物6-2-氨丙基-2,3-二氢苯并呋喃。并对硝基和双键的还原反应、傅-克酰基化和脱甲基反应的工艺条件进行了优化,得出较佳工艺条件:(1)化合物Ⅱ的还原反应:反应温度40℃,氢气压力4.0 MPa,Raney-Ni用量为化合物Ⅱ质量的8%,产物收率为78.6%;(2)合成化合物Ⅵ的反应:反应温度45℃,n(氯乙酰氯)/n(化合物Ⅳ)=1.4,反应时间6 h,产物收率为68.8%。 相似文献
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以二苯甲烷(DM)和α-十四烯烃为原料,无水三氯化铝为催化剂,合成了双十四烷基二苯甲烷(C14-DM)。再以氯磺酸磺化,得到双十四烷基二苯甲烷双磺酸(C14-DDM),NaOH溶液中和,制成双十四烷基二苯甲烷双磺酸钠(C14-DSDM)Gemini表面活性剂。在烷基化反应中,n(二苯甲烷)∶n(α-烯烃)∶n(无水氯化铝)=1∶2∶0.1,80℃反应6 h,收率87.52%;在磺化反应中,n(双烷基二苯甲烷)∶n(氯磺酸)∶n(氯仿)=1∶4∶2,在15℃反应时间40 min,收率85.26%。产物的界面张力达到2.85×10-2mN/m。 相似文献
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AlCl_3/D_(72)树脂催化合成水杨酸甲酯的研究 总被引:9,自引:0,他引:9
用AlCl3/D72 作催化剂 ,合成水杨酸甲酯研究了催化剂用量、反应时间、反应温度、醇酸比对反应的影响 ,确定了反应优惠条件、催化剂用量为 1% (与原料水杨酸的质量比 )、反应时间 3h、反应温度 65~ 70℃、醇酸比 3~ 4∶1(mol/mol不加带水剂 )或 1.5~ 2∶1(mol/mol加带水剂 ) ,收率大于 92 % 相似文献
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1-溴-5-苯基-四氮唑的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以苯甲腈、叠氮钠、溴等为原料,经偶合,溴化合成了1-溴-5-苯基四氮唑。研究了反应时间、反应温度、溶剂与反应物配比对产品收率的影响。实验表明:在n(苯甲腈)∶n(叠氮钠)=1∶1.1,1 mol NH4Cl催化,120℃下反应20 h可得到收率90%的5-苯基四氮唑。在n(5-苯基四氮唑)∶n(溴)∶n(氢氧化钠)=1∶0.97∶0.96,反应4 h,水作溶剂的条件下,可得到56.4%的1-溴-5-苯基四氮唑,两步反应后的总收率为49.1%。 相似文献