微波条件下Ti(SO_4)_2催化合成α-萘乙酸甲酯

以固体Ti(SO4)2为催化剂,在微波条件下使α 萘乙酸和甲醇合成α 萘乙酸甲酯。最佳合成条件为:醇酸摩尔比为15∶1,催化剂用量为α 萘乙酸的10%,微波辐射时间为23min,微波功率为600W,产率为82.5%。     

微波辐射下Al_2(SO_4)_3·nH_2O催化合成α-萘乙酸甲酯

以固体A l2(SO4)3.nH2O为催化剂,在微波辐射下,以α-萘乙酸和甲醇为原料合成了α-萘乙酸甲酯。考察了催化剂的用量、微波功率、微波辐射时间、醇酸比对酯产率的影响。实验结果表明,最佳实验条件为:催化剂用量6%,微波功率600 W,微波辐射时间28 m in,醇酸摩尔比12∶1,酯产率72.45%。     

微波辅助合成α-萘乙酸甲酯的研究

在微波辐射下,以浓H2SO4为催化剂、α-萘乙酸和甲醇为原料合成α-萘乙酸甲酯。考察了微波辐射时间、醇酸比、催化剂用量对α-萘乙酸甲酯产率的影响。实验结果表明,最佳实验条件为：微波辐射时间4.5 min（功率700W）,醇酸物质的量比10∶1,催化剂为总质量的9.2%,产率为94.4%。探讨了微波辅助下,酯化反应的可能机理。     

微波辐射下Al2(SO4)3·XH2O催化合成α-萘乙酸甲酯

以固体Al2(SO4)3·XH2O为催化剂,在微波辐射下,以α-萘乙酸和甲醇为原料合成了α-萘乙酸甲酯。考察了催化剂的用量、微波功率、微波辐射时间、醇酸比对酯产率的影响。试验结果表明,最佳试验条件为:催化剂用量6%,微波功率600W,微波辐射时间28min,醇酸比12∶1,酯产率72.45%。     

氯化铁催化微波合成α–萘乙酸甲酯的研究

报道了以α–萘乙酸和甲醇为原料用微波辐射的方法直接酯化合成α–萘乙酸甲酯.其最佳反应条件为:微波辐射功率320W,催化剂用量为12%,醇酸物质的量比为9∶1,微波辐射时间15min.结果表明,此法反应时间短,产率达89.1%.     

氯化铁催化微波合成α-萘乙酸甲酯的研究

报道了以α-萘乙酸和甲醇为原料用微波辐射的方法直接酯化合成α-萘乙酸甲酯。其最佳反应条件为：微波辐射功率320W，催化剂用量为12％，醇酸物质的量比为9：1，微波辐射时间15min。结果表明，此法反应时间短，产率达89.1％。     

固体超强酸ZrO2-SO24-催化合成α-萘乙酸甲酯

以固体超强酸ZrO2-SO24-为催化剂合成了α-萘乙酸甲酯.制备催化剂的最佳制备条件:ZrOCl2@8H2O水溶液,以氨水作沉淀剂,沉淀干燥后以0.75 mol/L硫酸溶液浸渍,再于650℃下焙烧4 h.α-萘乙酸甲酯的最佳制备条件为:催化剂用量为6%,醇酸比为20:1,反应4 h,产品收率可达95%.催化剂可多次重复使用,且最优条件重现性好.     

氨基磺酸催化合成1-萘乙酸甲酯

研究了氨基磺酸存在下 ,1 萘乙酸和甲醇酯化合成 1 萘乙酸甲酯的优化条件和催化剂的重复使用性能。当 1 萘乙酸、甲醇和氨基磺酸的摩尔比为 1∶10∶1.0 5 ,回流反应 5h ,酯收率达 97.5 %。     

氯化铁催化微波合成α~3/C萘乙酸甲酯的研究

报道了以α$C萘乙酸和甲醇为原料用微波辐射的方法直接酯化合成α$C萘乙酸甲酯。其最佳反应条件为 :微波辐射功率 32 0W ,催化剂用量为 12 % ,醇酸物质的量比为 9∶1,微波辐射时间 15min。结果表明 ,此法反应时间短 ,产率达 89.1%。     

新工艺合成1-萘乙酸甲酯

:用 1 萘乙酸和甲醇为原料 ,浓硫酸做催化剂 ,采用蒸馏分水工艺 ,在微正压下合成 1 萘乙酸甲酯。讨论了催化剂用量、反应时间、反应温度、醇酸比等因素对反应的影响。最适宜反应条件为 :n(甲醇 )∶n( 1 萘乙酸 ) =9∶1,催化剂用量为 1 萘乙酸质量的 8%、反应时间 10 0min、反应温度为回流温度 ,产品收率为 92 4%。经沸点测定、折光率测定和红外光谱分析予以确证     

微波辐射下乙酸柏木酯的合成

采用微波辐射技术,以复合磷酸(磷酸与乙酸组成)为催化剂,柏木脑和乙酸酐为原料,合成乙酸柏木酯。研究了影响酯化反应的因素,并对产品进行了分析和鉴定。通过正交试验得出最佳的反应条件为:柏木脑(柏木脑用量 5.55 g)与乙酸酐的物质的量之比1:1.5,催化剂用量 0.010 g,微波辐射功率 450 W,辐射时间 20 min。在此条件下,平均酯化产率为 74.6%。     

微波辐射下无溶剂催化合成乙酸辛酯

在微波辐射下,以硫酸氢钠为催化剂,不用溶剂,对乙酸与正辛醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间对乙酸辛酯收率的影响。结果表明,硫酸氢钠有着良好的催化活性,在正辛醇用量0.1 mol,n(正辛醇)∶n(乙酸)=1∶2.5,催化剂用量为反应物总质量的0.75%,微波功率450 W,辐射时间16 min条件下,乙酸辛酯收率可达91.2%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

5-取代-1-乙酰基-2-硫代海因衍生物的微波快速合成

微波辐射下,硫氰酸铵与a-氨基酸在乙酸酐和冰乙酸的混合溶剂中反应,快速合成了9种5-取代-1-乙酰基-2-硫代海因衍生物. 探讨了微波反应时间、微波反应温度、硫氰酸铵用量及乙酸酐用量对产率的影响,得到了最佳反应条件：a-氨基酸用量10 mmol,硫氰酸铵用量16 mmol,乙酸酐用量9 mL(冰乙酸用量1 mL),微波反应温度100℃,微波反应时间2 min. 与常规加热法相比,反应时间由30 min缩短到2 min,产率由55.2%~79.5%提高到85.0%~93.0%. 产物结构经1H-NMR, IR和元素分析验证.     

微波辐射分子筛催化合成乙酰水杨酸的研究

介绍了一种采用微波辐射技术、分子筛催化合成乙酰水杨酸的方法,探讨了不同反应条件对产物收率的影响,实验结果表明:当n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0、催化剂的用量为水杨酸质量的5%、微波辐射功率为200W、辐射时间为2.5min时,乙酰水杨酸的收率可达95.1%.     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成乙酸环己酯

以冰醋酸和环己醇为原料 ,环已烷为带水剂 ,对甲苯磺酸作催化剂 ,采用微波辐射技术 ,在常压下直接合成乙酸环己酯。最适宜反应条件为 :n(环己醇 )∶n(乙酸 ) =1 5∶1 0 ,对甲苯磺酸用量 0 2 0 g ,带水剂用量 5mL ,微波功率 5 95W ,辐射时间 15min ,产率达 97%以上     

微波辐射吡咯烷催化合成香豆素-3-羧酸乙酯

以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,在无水乙醇中,以吡咯烷为催化剂,冰醋酸为助催化剂,采用微波辐射技术,经Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯。最佳合成条件为:n(水杨醛)∶n(丙二酸二乙酯)=1.0∶1.1,吡咯烷1.0 g,冰醋酸3滴,微波功率250 W,反应时间20 min,产率可达92.5%。合成方法具有反应时间短、产率高等优点。     

微波辐射铈锆固溶体催化合成乙酸丁酯的研究

在微波辐射条件下,以铈锆固溶体为催化剂,用乙酸和丁醇为原料合成乙酸丁酯,考察了微波辐射功率、反应时间、催化剂用量、乙酸丁醇比等对乙酸转化率的影响,并与常规加热法进行了对比。所确定的最佳反应条件为:在中高火条件下,醇酸摩尔比为1∶1,加入Ce0.6Zr0.4O20.5 g,反应15 m in,此时乙酸的转化率为64.1%,比传统加热法(反应4 h,转化率62.2%)反应速度大大加快,且转化率高。     

微波固相法制备OMS-2基固体酸及其催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊醇为原料,微波固相法制备的SnCl4(FeCl3)/OMS-2为固体酸催化剂,合成乙酸异戊酯。考察了活性组分种类、负载量等因素对酯化反应的影响。采用X射线衍射、扫描电镜以及比表面积测试等技术对样品的结构和形貌进行了表征。并用红外和折光率测试对酯化产品进行了验证。结果表明,微波固相法较之常规的固相法可以使活性组分SnCl4或FeCl3在氧化锰八面体分子筛表面的分散更加均匀,催化剂具有更加纤细的外形和更大比表面积,因而具有更高的酯化活性。在酸醇摩尔比为1:1.5,催化剂用量为反应液质量的1%,甲苯作为带水剂,反应温度110～120℃条件下,酯化活性随着活性组分SnCl4或FeCl3在OMS-2表面的负载量的变化呈火山状变化,最佳负载量为每克载体负载0.005mmol活性组分。OMS-2表面负载SnCl4时,酯化活性更佳,最大酯产率为84.8%。     

微波辐射杂多酸催化合成乙酸丁酯的研究

在微波辐射条件下,以杂多酸为催化剂,用乙酸和丁醇为原料合成乙酸丁酯,考察了微波辐射功率、反应时间、催化剂用量、乙酸丁醇比,杂多酸种类等对乙酸转化率的影响。所确定的最佳反应条件为：在中高火条件下,酸醇摩尔比为1：1,加入磷钨酸0．5g,反应15min,此时乙酸的转化率为80．47％。比传统加热法(反应40min,转化率62．5％)反应速度大大加快。且转化率高。     

微波诱导分子筛负载SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成乙酸苄酯

以乙酸和苯甲醇为原料,分子筛负载SO2-4/ZrO2作催化剂,采用微波辐射技术,合成了乙酸苄酯。探索了催化剂的制备条件及合成条件对酯收率的影响。催化剂最佳制备条件为:硫酸浸渍浓度为0.5mol/L,焙烧温度为600℃左右,焙烧时间为3～4h。最佳反应条件为:n(醇)∶n(酸)=1.0∶4.0;催化剂用量为1.5g,微波辐射功率528W,辐射时间25min,收率达88.6%。用IR、1H NMR等手段对产品进行了确证。