磁性纳米Fe_3O_4促进的固相合成2,2’-二羟基-1,1’-联萘

研究了磁性纳米Fe3O4促进的2-萘酚氧化偶联合成2,2’-二羟基-1,1’-联萘(BINOL)的反应,反应以空气中的O2为氧化剂,无溶剂的固相条件下进行。结果表明,在优化条件下:反应温度130℃,反应时间3.5 h,n(2-萘酚)∶n(Fe3O4)=1.7∶1,BINOL的收率达到99.0%,且磁性纳米Fe3O4连续循环使用5次,BINOL的收率无明显降低。     

β,β'-联萘酚的合成研究

简要地介绍了β,β′联萘酚的基本性能和用途,对以乙醇为溶剂合成β,β′联萘酚的工艺进行了研究。结果表明最佳的反应条件是n(β萘酚)∶n(FeCl3·6H2O)=1∶2,反应时间为2.5h,反应温度65℃。在此条件下,联萘酚的收率达90%以上。     

球磨机中无溶剂合成1,2-双取代苯并咪唑

在球磨机中无溶剂条件下,FeCl3.6H2O催化邻苯二胺与芳香醛反应,选择性地合成了1-芳甲基-2-芳基双取代苯并咪唑,产率均在80%以上。产物结构经1HNMR、13CNMR及HRMS表征。最佳反应条件为:球磨机转速400 r/min,n(FeCl3.6H2O)∶n(邻苯二胺)∶n(芳香醛)=0.25∶1∶2,研磨时间2 h。     

2-[(1-羟基-2-萘基)羰基]苯甲酸的合成与表征

以苯酐和-α萘酚为原料,在B2O3催化下合成了2-[(1-羟基-2-萘基)羰基]苯甲酸,反应的优化条件为:n(B2O3)∶n(苯酐)∶n(-α萘酚)=1.5∶1.5∶1,反应温度为180￣190℃,反应时间为2.0h,收率达97.8%,并通过元素分析、1H NMR、IR、EIMS对产物结构进行了表征。     

One-pot Synthesis of N-[Pheny1-(2-hydroxy-napthalen-1-y1) -methy1]-acetamide Catalyzed by SnCl4 · 5 H2O

采用SnCl4·5H2O为催化剂催化2-萘酚、苯甲醛和乙酰胺的三组分一锅法类Ritter反应合成了1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚(AAN).考察了原料配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对AAN收率的影响,确定了适宜反应条件为:n(2-萘酚)∶n(苯甲醛)∶n(乙酰胺)=1∶1.4∶1,催化剂用量为反应物总质量的6％、85℃反应35 min,AAN的收率可达96.2％.该合成工艺路线简捷,催化剂价廉易得,催化活性高,使用方便,反应条件温和,收率可观.     

固相合成联萘酚中的双金属盐协同效应

采用FeCl3 CuCl2 进行联萘酚的固相合成 ,发现了这两种金属盐的协同效应 ,当 β 萘酚与FeCl3 ·6H2 O、CuCl2 ·2H2 O的摩尔比为 1∶0 5∶0 1时 ,5 0℃反应 2 5h ,产率可达 93 9% ,大大高于只采用一种金属盐的情况。     

臭氧氧化处理含硫皮革废水的实验研究

利用臭氧氧化法处理含硫皮革废水,研究了n(O3)∶n(S2-)、p H、反应时间对废水中S2-去除效果的影响。实验研究表明,臭氧氧化法可以有效去除废水中的S2-,且对COD也有一定的去除作用。在反应过程中n(O3)∶n(S2-)、p H、反应时间对S2-的去除率影响很大。在p H=7.5,n(O3)∶n(S2-)=0.5时,60 min时臭氧氧化法对S2-去除率可达96.24%。     

V-HMS催化氧化2-萘酚合成2-羟基-1,4-萘醌的研究

以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源、十二胺(DDA)为模板剂、偏钒酸铵为金属活性组分,通过溶胶-凝胶法合成钒改性HMS(V-HMS)介孔材料,利用SEM、小角XRD、BET、FT-IR和TG-DTA对V-HMS进行表征。以30%的H2O2为氧化剂,催化2-萘酚氧化合成2-羟基-1,4-萘醌。分别探究了反应温度、反应时间、金属的负载量、催化剂的质量以及物料摩尔比对该反应的影响。结果表明,反应温度为50℃、反应时间为3 h、催化剂质量为0.04 g、催化剂金属负载量为4%、n(2-萘酚)∶n(H2O2)=1∶48时,2-羟基-1,4-萘醌的收率最高达到95.5%。催化剂可以重复使用。     

2,3-戊二酮的合成

乙醛和丙醛经3-乙基-4-甲基-5-(2-羟乙基)-1,3-噻唑溴盐催化交叉偶联反应生成以C5偶姻为主的偶姻混合物,偶姻混合物再经H2O2间接氧化、分离制备了2,3-戊二酮。优化的偶联反应条件是:m(乙醛)∶m(丙醛)∶m(催化剂)∶m(Na2CO3)=110∶90∶2∶1;反应温度125℃;压力为1MPa。乙醛和丙醛转化率分别达到94%和95%,C5偶姻产率为48.8%,偶姻总产率为90%。混合偶姻在浓H2SO4存在下,用质量分数30%H2O2/FeSO4.7H2O氧化,m(FeSO4.7H2O)∶m(浓H2SO4)∶m(H2O)∶m(偶姻)∶m(H2O2)=11∶2∶4∶2∶3,2,3-戊二酮相对于偶姻的总产率为44%,邻二酮总产率为84%。经常压分馏,可以分别得到质量分数≥98%的2,3-戊二酮、丁二酮和3,4-己二酮产品。铁离子氧化剂重复使用,邻二酮化合物收率没有明显下降。     

过渡金属络合物催化合成联萘酚

使用CuCl 四甲基乙二胺络合物催化β 萘酚氧化偶联,联萘酚产率可达80%以上。考察了金属盐种类、配体用量对联萘酚产率的影响。当采用手性配体L 尼古丁或(1S,2R) 盐酸麻黄碱时,联萘酚产率中等,光学收率较低。     

一个新型钨铋酸盐与碱土金属离子配位的多酸化合物的合成和表征

一个基于[Bi2W20Cu2O70（H2O）4]10-缩写为：{Bi2W20Cu2}）阴离子和碱土金属离子的新型多酸化合物Ca2Na2H4[Bi2W20Cu2O70（H2O）4].42H2O通过Na12[Bi2W22O74（OH）2].44H2O（缩写为：{Bi2W22}）,CuCl2和CaCl2在水溶液中的反应被合成。标题化合物最大的特点是它代表了第一个钨铋酸盐与碱土金属离子配位的多酸化合物。通过单晶X射线衍射、红外光谱和元素分析对标题化合物的结构进行了表征。     

1-氨基-2-萘酚-4-磺酸的合成工艺研究

以 β 萘酚为原料 ,在水 醇混合溶剂存在下 ,经亚硝化、加成、磺化制得 1 氨基 2 萘酚 4 磺酸 ,考察了原料配比、混合溶剂配比、反应时间、反应温度及过滤等因素对反应的影响 ,确定了优惠工艺条件。亚硝化条件 :n(酚 )∶n(亚硝酸钠 )∶n(硫酸 ) =1∶1∶0 5 ,以 10 gβ 萘酚计 ,有机溶剂异丙醇用量 15ml,混合溶剂配比V(水 )∶V(异丙醇 ) =(1～ 1 5 )∶1。亚硝化完毕后将物料过滤 ,水洗。加成反应时间控制在 6h ,n(酚 )∶n(亚硫酸氢钠 ) =1∶2 ,碘化反应时间6h ,温度 5 0～ 6 0℃。在此条件下 ,收率达到 72 1%。     

固相反应法制备超细氧化铈的球磨工艺优化研究

以铈盐与草酸为原料,室温下通过机械球磨固相反应法合成前驱体草酸铈,经热分解得到超细氧化铈粉末。利用TG-DSC表征了前驱体粉末在热分解过程中的变化情况,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)表征了产物的组成、大小和形貌。实验对比研究得出的较佳工艺为:机械球磨,填充率为40%,球料质量比为15∶1,球磨时间为2.5 h,400℃下煅烧2 h。在此条件下制备的氧化铈颗粒粒径约为300 nm,大小均匀,颗粒分散性较好。     

水热法制备Cu_2O微球

以氯化铜和氢氧化钠为原料,抗坏血酸为还原剂,用水热法制备了Cu2O微球。用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行了表征,结果表明抗坏血酸含量对产物有很大影响。当反应温度为100℃、反应时间为8h、氯化铜和抗坏血酸摩尔比为3:1时,所制备的产物约为300～500nm的类球形颗粒。     

四氯化锡催化合成β-萘甲醚

四氯化锡催化下,β 萘酚与无水甲醇反应合成β 萘甲醚,考察了甲醇用量、催化剂用量、反应时间等对产率的影响。当β 萘酚取1.8g,甲醇1.5mL,SnCl4·5H2O取0.33g时,80℃反应10h,β 萘甲醚产率可达75.3%。     

2-硝基-1-萘酚的合成工艺改进

以2-亚硝基-1-萘酚作原料,经过氧化,合成2-硝基-1-萘酚。改变投料的顺序,先将2-亚硝基-1-萘酚完全溶解于氢氧化钠水溶液,再滴加氧化剂过氧化氢,避免硝基化合物和产生的大量氧气接触而可能发生爆炸,使反应过程安全且易于控制。并由于原料易溶于碱性溶液中,反应完全,大幅度的减少过氧化氢的用量,优选的过氧化氢用量为2-亚硝基-1-萘酚的4倍,以71．4％的收率合成了2-硝基-1-萘酚。产品含量99％以上。     

大环配合物[Ni (14)4,11-二烯-N4)]Ⅰ2和Co((14)4,11-二烯-N4)]Ⅰ2的合成

在酸性条件下,丙酮缩合成异丙基丙酮,再与乙二胺反应生成β-氨基酮,再与另一酮基缩合得到[(14)4,11-二烯-N4]2HI,最后分别与Ni(OAc)2·4H2O和Co(OAc)2·4H2O进行反应,得到大环配合物[Ni (14)4,11-二烯-N4)]Ⅰ2和[Co (14)4,11-二烯-N4)]Ⅰ2,其结构经IR、...     

超声法制备低温态偏硼酸钡纳米粉体及其表征

以Ba(OH)2.8H2O和硼酸为原料,采用超声法合成了偏硼酸钡(β-BaB2O4)纳米粉体。该方法的特点是在反应体系中添加双氧水和表面活性剂PEG-400,并采用超声合成的方法,同时避免了颗粒的硬团聚和软团聚现象。FT-IR分析证明初始产物为BaB2O4.H2O2。TG-DTA-DTG分析证明BaB2O4.H2O2在553℃左右发生分解反应,失去结晶双氧水。XRD分析表明,β-BaB2O4的空间群分别为R3c(161)和C2/c(15)。TEM形貌观察表明,产品粒子均匀,分散性较好,平均粒径小于70 nm。还对双氧水的作用、滴加速度、非晶态转化为晶态的温度和超声波与表面活性剂的影响作了初步探讨。     

组成对铜离子扩散着色玻璃光谱性能的影响研究

红色玻璃以其鲜艳的色彩备受消费者的青睐。本文以氯化亚铜为主要原料,添加一定量的黏结剂和填充剂,在空气气氛中制备了铜离子扩散红色玻璃。研究发现组成中氯化亚铜、硫酸亚铁、氧化亚锡等对铜离子扩散着色有很大的影响。通过控制氯化亚铜、硫酸亚铁、氧化亚锡等的用量可以制备出应用广泛的红色玻璃。