甘氨酸铝锆的生产工艺分析与研究

本文阐述了抑汗剂活性成分甘氨酸铝锆的生产工艺,对其生产工艺影响因素如反应温度、原料配比、pH值等进行了探讨,并对此产品的主要成分进行了分析,结果表明当甘氨酸铝锆产品中铝与锆的物质的量比为3.5∶1时,甘氨酸铝锆抑汗效果很好.     

高盐基度聚氯化铝对控制饮用水中铝的应用

通过试验,测定不同盐基度的聚氯化铝(PAC)水解后3种水解形态所占比例,分析饮用水中铝含量的影响因素.试验结果表明,Ala(单体形态)所占比例与盐基度成反比,Alc(聚合大分子或溶胶聚合物态)所占比例与盐基度成正比.原水pH和水温是影响出水铝的主要因素.在相同条件下,PAC盐基度越高,出水铝和浑浊度越低.在试验条件下,投加15 mg/L高盐基度(>80％)即可将出水铝稳定控制低于0.10 mg/L.水厂实践证明,当其原水pH值较稳定(8.0左右)时,在夏季选用高盐基度PAC可实现稳定控铝目标(≤0.10 mg/L),并可大幅降低药剂成本.     

镍-铝颗粒复合电镀工艺

以不锈钢为基体,电沉积制备镍–铝复合镀层。研究了电流密度、pH、搅拌速率、镀液中Al颗粒含量及温度对镍–铝复合镀层外观和Al含量的影响。复合镀的较佳工艺参数为:NiSO4·7H2O(150±2)g/L,NH4Cl(15±1)g/L,H3BO3(15±1)g/L,C12H25SO4Na(0.10±0.01)g/L,明胶0.5g/L,Al颗粒30g/L,消泡剂适量,温度(30±2)°C,pH4.5,电流密度2.5A/dm2,搅拌速率150r/min,时间90min。在较佳工艺下,所得镀层的Al含量为4.4%～5.2%(质量分数),表面较为均匀,但略显粗糙。     

镁铝锆复合金属氧化物的制备及对硼吸附性能的研究

实验成功制备了镁铝锆复合金属氧化物。考察了硼初始浓度、溶液pH、接触时间、温度、Cl-浓度对镁铝锆复合金属氧化物对溶液中硼吸附效果的影响。结果表明,Cl-浓度对硼的吸附影响很小,在温度为25℃,镁铝锆复合金属氧化物投加量为2.5 g/L,溶液pH为6,吸附时间为300 min,硼质量浓度为200 mg/L时,对硼的吸附效果最好,吸附量可以达到34.07 mg/g。镁铝锆复合金属氧化物对硼的吸附平衡符合准二级动力学模型和Langmuir吸附等温模型。     

高Al13含量聚合氯化铝制备、表征及应用研究

以铝酸钙矿粉为原料,采用碱溶-中和聚合-中温熟化工艺制备了高聚十三铝(简称Al13)含量的聚合氯化铝.应用X射线衍射(XRD)仪对产品中铝的形态进行了表征,采用A1-Ferron逐时络合比色法、电感耦合等离子体质谱分析(ICP-MS)以及其他化学分析法对产品中的Al13含量、三氧化二铝含量、盐基度、杂质元素含量进行了测定.从水的浊度去除率、残留铝离子质量浓度两个方面对不同形态铝的聚合氯化铝产品对水的处理效果进行了比较.XRD测定结果表明:产品中的铝主要以Al13(OH)25Cl15的形式存在.化学分析结果表明:产品中的三氧化二铝质量分数为16.5%、Al13质量分数大于95%;高Al13含量的聚合氯化铝对应的盐基度为78.5%;水的浊度去除率高达98.5%,残留铝离子质量浓度为0.08 mg/L.制备的Al13形态聚合氯化铝产品达到食品及日用化妆品添加剂用铝盐的标准.     

铝粉加入量对铝锆碳滑板材料性能的影响

在铝锆碳滑板材料的常规配方(板状刚玉颗粒、电熔锆刚玉、白刚玉微粉、石墨、板状刚玉粉的质量分数分别为55%、20%、10%、3%、12%,同时外加2.5%和4%质量分数的外加物和结合剂)中,以质量分数分别为0、2%、4%、6%、8%、10%的金属铝粉等量取代板状刚玉粉,经混练、成型、干燥后,一部分在生产现场与铝锆碳滑板一起埋炭烧成(1 300~1 500℃),再分别在冷水中浸泡25 h和在隧道窑中于1 300~1 400℃重烧;另一部分在实验室电炉中于1 000℃埋炭保温3 h烧成,再在冷水中浸泡25 h。检测不同条件下烧成及再处理后试样的常温耐压强度、质量变化率和加热永久线变化率。结果表明:1)随着铝粉加入量的增加,在上述两种条件下烧成后试样及在上述两种条件下烧成后再经冷水浸泡后试样的常温耐压强度均呈增大趋势,但冷水浸泡后试样的常温耐压强度均比浸泡前减小;2)随着铝粉加入量的增加,在生产现场与铝锆碳滑板一起烧成后试样在隧道窑中重烧后,其常温耐压强度逐渐减小,质量变化率和加热永久线变化率逐渐增大。     

降低湿法磷酸MER值的探索性实验

为了应对磷矿贫化对w(总养分)64%DAP生产的影响,对降低湿法磷酸中铁、铝、镁含量进行了探索性实验。结果表明,向浓缩磷酸中添加助剂A可以达到降低铁含量的效果,铁脱除率约为30%;向浓缩磷酸中添加助剂B可以达到降低铝、镁含量的效果,其加入量为浓缩磷酸质量的1.0%,陈化时间24 h,陈化温度60℃,铝脱除率为16.47%,镁脱除率为7.67%,MER值从0.101降低至0.087。以加入助剂B所得澄清浓缩磷酸为原料制备DAP,总氮含量提高约0.44百分点,可以满足生产w(N_总)大于17.5%的w(总养分)64%的DAP的要求。     

抛光液组分对3D微同轴中铜和光刻胶化学机械抛光速率选择性的影响

研究了碱性抛光液的pH、SiO₂磨料质量分数、H₂O₂体积分数和甘氨酸质量分数对3D微同轴加工中铜和光刻胶化学机械抛光(CMP)去除速率的影响,得到较佳的抛光液组成为：SiO₂ 5%,H₂O₂ 20 mL/L,甘氨酸2.5%,pH=10。采用该抛光液时,铜和光刻胶的去除速率非常接近,满足3D微同轴加工对铜和光刻胶CMP去除速率选择性的要求。     

磷铝双层包覆制备装饰纸用钛白粉的工艺参数研究

对磷铝双层包覆制备装饰纸用钛白粉工艺参数进行研究。确定最佳处理剂“磷酸盐C+偏铝酸钠”，最佳工艺参数：P₂O₅加入量(质量分数)为1.0%，第一层包覆铝加入量(质量分数)1.0%，包覆铝加入总量(质量分数)为5.0%，第二层包覆熟化pH=6.0。该工艺下制备钛白粉留着率为90.02%、耐光性ΔE为0.33,SEM和表层元素分析表明：磷铝双层包膜钛白粉包膜厚度大、包覆完整性好，为理想装饰纸用钛白粉。     

高浓度聚铝硅的制备及其混凝性能

采用稳定高浓度偏铝酸钠,与硅酸钠、硫酸铝等合成得到3个系列共15个澄清稳定的高浓度聚铝硅(HPASS)产品,pH为3.15～3.63,密度为1.20～1.28 g/mL,盐基度为65.90%～72.93%,Al2O3质量分数可达8.21%～10.84%.而Handv公司已工业化的产品PASS-100,Al2O3质量分数为10.1%,盐基度约为50%;国内Al2O3质量分数最高的PASS产品只能达到8%左右,盐基度为40%～60%.HPASS与PAC和聚铝铁(PAFC)的混凝性能对比实验发现,HPASS在投加质量浓度为7 mg/L(以Al2O3计)时,浊度去除率可达90%以上;当达到各自的最佳投加量时,HPASS处理后出水的浊度均《1 NTU.最低可达0.5 NTU,而PAC和PAFC分别为1.3、1.1 NTU.     

聚丙烯酸钠陶瓷减水剂的制备及分散性能研究

以丙烯酸为单体,过硫酸铵-亚硫酸氢钠为氧化还原引发体系,制得可用于分散陶瓷浆料的中等相对分子质量(简称分子量,下同)聚丙烯酸钠。探讨了过硫酸铵用量、亚硫酸氢钠加入量、单体含量及反应温度对聚合物分子量的影响,并对不同分子量的产物在陶瓷料浆中的流动性进行了考察。聚丙烯酸钠的最佳合成条件为:过硫酸铵用量为单体总质量的0.8%,亚硫酸氢钠用量为单体总质量的10%～12%,单体占溶液总质量的24%～26%,反应温度为70～80℃。采用FTIR、GPC对聚合物进行表征,并对添加不同量聚合物的料浆Zeta电位、黏度及其复合后制得粗坯的弯曲强度进行了研究。结果表明,聚合物质量浓度为1 g/L时,Zeta电位绝对值由16.7 mV升高到54.6 mV。聚合物质量分数为0.25%,料浆体系的黏度从996 mPa.s降低到179 mPa.s。与添加无机陶瓷分散剂及聚合物的陶瓷粗坯样条相比,聚合物与无机电解质三聚磷酸钠以质量比1∶1复合后制得的粗坯弯曲强度可提高33.33%。     

聚合氯化铝锌絮凝剂的研制和性能评定

采用在AlCl3与ZnCl2溶液中加NaOH的方法制备出一种新型无机复合高分子絮凝剂聚合氯化铝锌(PAZC),通过正交试验找出了最佳的制备工艺条件为铝浓度0.5 mol/L,NaOH浓度0.5 mol/L,搅拌时间10 min,制备碱化度2.2。并探讨了锌铝的量比、pH值、絮凝剂投加量及陈化时间对絮凝效果的影响。得出最佳混凝条件:最佳锌与铝的量比为3∶5,pH值为8～11,絮凝剂投加量为5 mg/L。在此条件下,对浊度为300度的水样,PAZC的除浊率超过98%。     

两性聚丙烯酰胺“水包水”乳液的制备

以丙烯酰胺(AM)和两性单体N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐(DMAPS)为聚合单体,聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)为分散稳定剂,2,2'-偶氮(2-脒基丙烷)二盐酸盐(V-50)为引发剂,在硫酸铵水溶液中通过分散聚合制备两性聚丙烯酰胺(AmPAM)"水包水"乳液。考察了分散剂用量、无机盐用量、单体质量分数及其摩尔比和引发剂用量等对分散聚合的影响,其最佳反应条件为:硫酸铵质量分数22.3%～27.4%、分散剂用量为0.195～0.248 g/g(monomer)、单体摩尔比n(AM)∶n(DMAPS)=9∶1、单体质量分数为14%、引发剂用量为4.5×10-4g/g(monomer)。采用红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1HNMR)对聚合物结构进行了表征。     

CPAM的合成及影响因素分析

以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和丙烯酰胺(AM)为聚合单体,以亚硫酸氢钠和过硫酸铵为引发剂,通过水溶液聚合法聚合得到阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)。考察了聚合单体的质量分数、引发剂的用量、反应时间、反应温度及p H等因素对聚合物相对分子质量的影响。实验结果表明,合成高相对分子质量的CPAM的较优聚合条件是:聚合单体的质量分数为15%,引发剂0.3%,反应温度80℃,p H值为7,反应时间为3 h,相对分子质量可达5.91×106。     

表面光催化引发合成阳离子聚丙烯酰胺及其表征

以纳米二氧化钛(Nano-TiO2)和尿素分别作为引发剂和增溶剂,采用表面光催化引发AM和DMC单体共聚,合成具有较高特性粘度和良好溶解度的阳离子聚丙烯酰胺P(AM-DMC),引发速度快、聚合效率高.通过红外光谱、核磁共振氢谱、扫描电镜和差热-热重分析表征了聚合物的性质.优化实验研究了单因素对产物特性的影响,结果表明:...     

一种疏水缔合聚合物的合成及溶液性能

将十八烷基-二甲基甲代烯丙基氯化铵(C18DMMAAC)作为疏水单体,与丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)在水溶液中通过自由基聚合得到疏水缔合聚合物HAPAM-18,通过1HNMR和红外光谱对其结构进行了表征。最佳的聚合反应条件为:n(AM)∶n(AA)∶n(C18DMMAAC)=74.94∶25∶0.06,AA的摩尔中和度为95%,单体总质量分数为20%,引发剂质量分数为0.05%(以单体总质量计),温度45℃,反应时间12 h。研究表明,聚合物溶液的临界缔合质量浓度为2 g/L;聚合物溶液对温度较为敏感,80℃时黏度保留率为70.93%;聚合物溶液仍为剪切变稀的假塑性流体,但表现出良好的抗剪切性能,剪切1 h后黏度保留率达115%;由于设计为含较多阴离子的聚合物,该聚合物的抗盐性较差。     

阳离子聚丙烯酰胺制备条件研究

采用氧化还原剂和偶氮类化合物组成的复合引发体系,通过水溶液聚合法制备丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)的共聚物。研究了氧化还原剂总质量分数、氧化剂与还原剂的质量比、偶氮类化合物的种类和质量分数、引发温度、pH值、单体质量分数等对产物特性粘数的影响。得到的较佳工艺条件:氧化还原剂总质量分数0.015%、氧化剂与还原剂质量比0.7、偶氮类化合物质量分数0.012 5%、引发温度25℃、pH值6.0、单体质量分数45%,在上述条件下,产物特性粘数为12.370 8 dL/g。用红外光谱技术对产物的结构进行表征。     

丙烯酰胺/丁基苯乙烯疏水缔合共聚物的合成与表征

以丁基苯乙烯(BS)为疏水单体,采用自由基胶束聚合法合成了丙烯酰胺(AM)/丁基苯乙烯(BS)疏水缔合水溶性共聚物(PSAM),来解决该类聚合物热稳定性较差的难题。研究得到了适宜的反应条件:n(K2S2O8)∶n(Na2SO3)=3∶1,引发剂和BS相对于单体总量的摩尔分数分别为0.06%和1.45%,总单体在水里的质量分数为20%,SDS在水里的质量分数为5.5%,pH=6~7,反应温度50℃。采用该反应条件得到PSAM的临界缔合质量浓度为1 g/L,对应的水溶液表观黏度为21 mPa.s;质量浓度为2 g/L时,对应的水溶液表观黏度为78 mPa.s;质量浓度为1 g/L和2 g/L的PSAM在浓度为0.137 mol/L的NaC l水溶液中,于80℃老化120 d后的表观黏度分别为11.8 mPa.s和49.3 mPa.s,黏度保留率分别为42.1%和45.1%。通过元素分析、UV、FTIR表征了PSAM的分子结构;DSC分析表明PSAM为嵌段共聚物,两个玻璃化转变温度分别为BS链段的106℃和丙烯酰胺链段的203℃。     

Preparation of high pure α-Al2O3 nanoparticles at low temperatures using Pechini method

A Pechini process was successfully used to synthesize alpha-alumina (98.95% mass fraction) at relatively low calcination temperature (925 °C). The synthesis of these nanoparticles was carried out using a polymer prepared from citric acid and ethylene glycol by the melt blending method. This polymer worked as a chelating agent for aluminum cations. The final products were produced after a dual-stages thermal treatment. The resulting α-alumina consisted of nanoparticles of 8–16 nm in diameters with a surface area (～8 m² g^?1). The mass fraction of α-alumina was dependent on the concentration of aluminum salt and polymer precursor's solutions, while the surface area of the final product was dependent on the mass fraction of θ-alumina.     

环氧单丙烯酸酯的合成

采用乙酰丙酮和三氯化铬制备乙酰丙酮铬(Ⅲ)络合物,主要讨论pH值对产物产率的影响。通过连续滴加碱溶液的方式控制体系pH值于7.0左右,可使络合物产率达到70%以上。并以有机铬络合物作为催化剂催化环氧树脂与丙烯酸的酯化反应,研究了催化剂用量及温度等对反应速率的影响,对酯化产物进行了红外光谱表征。结果表明,乙酰丙酮铬(Ⅲ)是一种有效的催化剂,当其用量为环氧树脂和丙烯酸用量的0.1%~0.2%,在110~120℃反应1.5~2.5 h,在较短时间内可达到较高的转化率。经红外光谱测试和计算,环氧基转化率约为48.56%,与理论值基本一致。