Pd/PA-Ca催化剂低温催化苯甲醛氧化制备苯甲酸

以植酸钙(PA-Ca)为载体、H2Pd Cl4为前驱体、甲醇为还原剂,制备了PA-Ca负载Pd的Pd/PA-Ca催化剂,对其进行XRF、BET、SEM、TEM、XRD和XPS表征,并用于苯甲醛氧化制备苯甲酸反应,考察催化剂用量、反应温度和溶剂种类对催化剂催化性能的影响。结果表明,催化剂中负载Pd质量分数为1.03%,钠质量分数为1.05%;合成的PA-Ca载体为晶化程度较低的介孔材料,比表面积为18.85 m~2·g~(-1);催化剂活性物种为Pd0和PdO。在催化剂用量n(苯甲醛)∶n(Pd)=2 000∶1、乙腈作溶剂、O_2压力101.325 k Pa(流速20 m L·min~(-1))、反应温度30℃和反应时间4 h条件下,苯甲醛转化率为83%,苯甲酸选择性为100%;催化剂具有较好的稳定性,可循环使用3~4次。     

一种盐酸吡格列酮简便合成工艺研究

报道了一种新的合成治疗糖尿病药物盐酸吡格列酮工艺。以活性KOH为缩合催化剂,5-乙基-2-羟乙基吡啶与对氟苯甲醛缩合得到4-{2-（5-乙基-2-吡啶基）乙氧基}苯甲醛,再与2,4-噻唑烷二酮进行缩合,利用复合型Ni-Cu-Fe催化剂催化加氢还原,再经盐酸酸化成盐得盐酸吡格列酮。     

磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛。系统考察了醛醇物质量比,催化剂用量,以及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定的适宜工艺条件为n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷12 mL,反应时间45 m in。在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达79.0%。该催化剂具有用量少、反应时间短、催化活性高、无环境污染等优点。     

铝柱撑活性白土催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以活性白土为原料,经过铝交联剂改性制成铝柱撑活性白土,并以此为催化剂,用于苯甲醛与乙二醇反应合成苯甲醛乙二醇缩醛。结果表明：铝柱撑活性白土是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂。最佳反应条件为：n（苯甲醛）∶n（乙二醇）为1∶1.8,催化剂1.2 g,带水剂甲苯15 mL,160℃搅拌回流3.5 h,收率可达86.8%。同时也考察了三种方法制备的铝柱撑活性白土对产品收率的影响,上述条件下用微波作用制备的铝柱撑活性白土催化效果最好,产品收率可达88.7%。     

SiO_2负载全氟磺酸树脂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

将回收全氟磺酸离子交换膜制成全氟磺酸树脂溶液,用溶胶-凝胶法得到全氟磺酸树脂/二氧化硅复合催化剂,并用FTIR、DSC-TGA、BET对其进行表征。将该催化剂用于合成苯甲醛乙二醇缩醛,考察了物料量比、反应时间、催化剂用量对苯甲醛与乙二醇反应的影响规律,最佳反应条件为n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.8、催化剂用量为反应物总质量的6%、环己烷为带水剂、反应时间1.0 h时,苯甲醛乙二醇缩醛的收率达82.41%。     

催化合成苯甲醛催化剂研究进展

综述了甲苯气相氧化法、液相氧化法、苯甲醇选择性氧化法、苯甲酸甲酯还原法制备苯甲醛的主催化剂研究进展,并提出了具有开发应用前景的八面体分子筛催化剂体系.     

碘掺杂聚苯胺催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以碘(I2)掺杂聚苯胺(PAn)为催化剂,采用正交试验法,通过苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛。考察了醛醇物质的量比、催化剂用量及反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明,在n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.5,I2/PAn催化剂用量占反应物料总质量的0.60%,带水剂为环己烷,反应时间为1.0h条件下,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达85.3%。     

SO4^2-/γ-Al2O3催化合成苯甲醛缩乙二醇

以SO42-/γ-Al2O3为催化剂,以苯甲醛和乙二醇为原料进行缩合反应合成了苯甲醛缩乙二醇。考察了催化剂的制备条件如硫酸浸渍浓度、焙烧温度对催化活性的影响;同时也考察了反应条件如反应物摩尔比、催化剂用量、反应时间对苯甲醛转化率的影响。结果表明,SO42-/γ-Al2O3是合成苯甲醛缩乙二醇的良好催化剂。催化剂的最佳制备条件为：硫酸浸渍浓度2.5 mol.L-1,焙烧温度650℃;最佳反应条件为：苯甲醛0.05 mol,n（苯甲醛）∶n（乙二醇）=1∶2,催化剂1.0 g,带水剂环己烷5 mL,100℃回流反应120 min。此时苯甲醛转化率可达96.51%。催化剂可回收利用,回收效率取决于焙烧温度。     

邻苯二胺与苯甲醛合成苯并咪唑的研究

以邻苯二胺和苯甲醛为原料合成了苯并咪唑。考察了催化剂类型及用量、溶剂类型、反应温度、反应时间对目标产物苯并咪唑产率的影响。确定适宜的反应条件如下:邻苯二胺与苯甲醛物质的量比为2.5∶1、以偏钒酸铵为催化剂、m(偏钒酸铵)∶m(苯甲醛)为0.19∶1、以三氯甲烷为溶剂、反应温度为50℃、反应时间为4h,在此条件下,苯并咪唑产率高达81.3%。     

甲苯氧化制苯甲醛技术进展

综述甲苯氧化制苯甲醛的几种合成方法。详细介绍了甲苯气相氧化制苯甲醛过程中的钒钛催化剂和纳米催化剂及催化剂的新技术和新工艺。     

盐酸硫胺催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

采用绿色环保的盐酸硫胺(VB1)催化苯甲醛和乙二醇缩醛反应,系统考察了醇醛物质量比、催化剂用量以及反应时间对产品收率的影响。最佳的工艺条件为苯甲醛和乙二醇物质的量比为1∶1.8(摩尔比)、催化剂用量为反应物料总质量的0.2%、带水剂环己烷10 mL、反应时间为1.0 h。在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达87.2%。     

依帕司他中间体α-甲基肉桂醛的合成

研究了由苯甲醛、丁醛合成α 甲基肉桂醛的工艺,考察了催化剂用量、原料摩尔比、反应时间对合成α 甲基肉桂醛收率的影响。其优化条件是:以乙醇作溶剂,四丁基溴化铵为催化剂,n(苯甲醛)∶n(丙醛)∶n(催化剂)1 4∶1∶0 015,室温反应6h,收率达84 6%,且过量的苯甲醛能回收。     

碘催化合成4-硝基查尔酮

以碘为催化剂,苯甲醛与4-硝基苯乙酮经羟醛缩合反应合成了4-硝基查尔酮。考察了醛酮物质的量比、催化剂用量、反应时间和不同溶剂对4-硝基查尔酮收率的影响。结果表明,以乙醇为溶剂,在回流条件下,当4-硝基苯乙酮的用量为10 mmol,苯甲醛的用量为12 mmol,即酮醛物质的量比为1∶1.2,催化剂用量为6 mmol,反应3.0 h时,查尔酮收率可达到75.51%,且具有很高的纯度。     

Selective Oxidation of Toluene to Benzaldehyde Using Co-ZIF Nano-Catalyst

Nanometer-size Co-ZIF (zeolitic imidazolate frameworks) catalyst was prepared for selective oxidation of toluene to benzaldehyde under mild conditions. The typical characteristics of the metal-organic frameworks (MOFs) material were affirmed by the XRD, SEM, and TEM, the BET surface area of this catalyst was as high as 924.25 m²/g, and the diameter of particles was near 200 nm from TEM results. The Co metal was coated with 2-methyl glyoxaline, and the crystalline planes were relatively stable. The reaction temperatures, oxygen pressure, mass amount of N-hydroxyphthalimide (NHPI), and reaction time were discussed. The Co-ZIF catalyst gave the best result of 92.30% toluene conversion and 91.31% selectivity to benzaldehyde under 0.12 MPa and 313 K. The addition of a certain amount of NHPI and the smooth oxidate capacity of the catalyst were important factors in the high yield of benzaldehyde. This nanometer-size catalyst showed superior performance for recycling use in the oxidation of toluene. Finally, a possible reaction mechanism was proposed. This new nanometer-size Co-ZIF catalyst will be applied well in the selective oxidation of toluene to benzaldehyde.     

苯甲醛甘油缩醛绿色催化合成工艺研究

以苯甲醛和甘油为原料,通过活性炭负载磷钨酸（TPA）为催化剂,催化合成苯甲醛甘油缩醛。分别研究了催化剂磷钨酸负载量、反应时间、反应物配比及催化剂用量对合成反应的影响。结果表明,TPA负载量（质量分数）15％,催化剂用量（质量分数）4％,苯甲醛：甘油=1：1．1（摩尔比）,反应时间2．0h,苯甲醛甘油缩醛的收率可达96．4％。     

研磨法合成查尔酮

采用研磨法在无溶剂和室温条件下以苯甲醛和苯乙酮为原料合成了查尔酮,讨论了碱性催化剂的筛选,催化剂用量,反应物配比等反应条件。优化后的条件是：室温下研磨20rain,以NaOH／Na2CO,作为催化剂,苯甲醛、苯乙酮和催化剂的最佳摩尔比为6：4：2,选用75％乙醇溶液为重结晶溶剂,查尔酮的产率可以达到80．6％。     

低破损率和尺寸可控制备固定化氯化镍的空心聚脲微球

Polyurea microcapsules containing NiCl2 were prepared by interracial polymerization between diisocyanate and water with triethylamine as a catalyst in water-in-oil emulsion system. The influence of preparation conditions such as the dosage and feed mode of the catalyst, concentration of the encapsulated NiCl2, and concentration and structure of diisocyanates on the breakage of the microcapsules have been evaluated. The results show thatbreakage is strongly dependent on the rate of polymerization and stability of initial emulsion. The improved microcapsules with low breakage have been produced under the optimum conditions. Furthermore, the obtained microcapsules capsules immobilizing NiCl2 as a recyclable catalyst is successfully used in benzaldehyde reduction.     

MoO3／SiO2固体酸催化合成苯甲醛甘油缩醛

以钼酸铵和正硅酸四乙酯作为钼源和硅源,利用溶胶-胶凝技术制备了不同MoO3担载量的MoO3／SiO2催化剂,研究了在苯甲醛与甘油缩合反应中的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、MoO3负载量、反应时间和催化剂用量等对反应性能的影响。在MoO3／SiO2固体酸催化剂的焙烧温度450℃,MoO3担载量（质量分数）10％,催化剂用量0．5g,n（苯甲醛）：n（甘油）=1：1．1,甲苯15mL,反应时间2．0h的最佳反应条件下,苯甲醛甘油缩醛的收率可达93．4％。     

十二烷基磺酸铁催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以十二烷基磺酸铁为催化剂,苯甲醛、1,2-丙二醇为原料,研究合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛.分别考察了反应时间、催化剂用量、原料配比、带水剂用量等条件对产物收率的影响.结果表明:十二烷基磺酸铁是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.3,催化剂用量为反应物料总质量的1...     

微波辐射下硫酸盐催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

用硫酸盐作催化剂,在微波辐射下催化合成了苯甲醛乙二醇缩醛。考察了微波辐射功率、微波辐射时间、不同硫酸盐、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明:当微波输出功率为259 W,辐射时间为9 m in,苯甲醛用量为0.075 mol,乙二醇用量为0.1125 mol,硫酸铝用量为1.2 g时,产率可达77.9%。