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相似文献
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1.
在硫酸介质和热水浴中,钌(催化高碘酸钾氧化水溶性苯胺蓝发生褪色反应,由此建立了测定痕量钌的催化光度法。10mL溶液中钌在0.002~0.035μg范围内与吸光度之差有良好的线性关系,检出限为3.25×10-11g/mL。对10mL溶液中测定0.020μg钌(的标准偏差为0.34%(n=11)。该催化反应对钌(和水溶性苯胺蓝分别为一级反应和零级反应,其表观活化能为35.86kJ/mol。试验了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰。方法用于贵金属精矿中钌的测定,结果满意。  相似文献   

2.
宋学省 《冶金分析》2010,30(4):66-68
在硫酸介质中,高碘酸钾氧化吉氏色素变色,而钌(Ⅲ)可催化高碘酸钾氧化吉氏色素褪色,由此建立了测定痕量钌的催化光度法。钌在0.002~0.008μg/mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为1.88×10-10g/mL。该催化反应对钌(Ⅲ)是一级反应,其表观活化能为12.44 kJ/mol。试验了40多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰。方法用于贵金属精矿中钌的测定,测定值与推荐值一致,相对标准偏差(RSD)为2.2%~2.6%,加标平均回收率为98%~99%(n=6)。  相似文献   

3.
Ru(Ⅲ)-孔雀绿-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量钌   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
在硫酸介质和75℃水浴条件下,Ru(Ⅲ)对高碘酸钾氧化孔雀绿的显色反应有强催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钌的新方法.方法的线性范围为0.50~8.0 μg/L;检出限为1.43×10-10g/mL.测得催化反应对Ru(Ⅲ)和孔雀绿均为一级反应,催化反应的表观活化能为20.69 kJ/mol,表观速率常数为5.55×10-3/s.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰测定.用本法测定了2个冶金产品样品中的钌,相对标准偏差(n=6)为1.6%和1.9%,回收率为99.5%和99.2%.  相似文献   

4.
研究了在磷酸介质中,痕量钌(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦mk褪色反应特性,测定了反应级数、反应速率方程和表观活化能,拟定了反应的最佳条件,建立了一个测定痕量钌的催化动力学新方法。该方法的检出限为6.19×10-10g/mL,25mL溶液中,钌(Ⅲ)的线性范围为0.12~1.1μg,大多数共存离子不干扰测定。用于测定冶金产品和矿石中的钌,测定值与原结果相吻合,回收率在98.8%~101.0%之间,相对标准偏差不超过2.5%。  相似文献   

5.
阻抑孔雀石绿褪色光度法测定痕量钌的研究   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
赵霞  郭洁  杨志毅  耿世洲 《冶金分析》2010,30(11):43-45
在硫酸介质和热水浴中,钌(对高碘酸钾氧化孔雀石绿的褪色反应有很强的抑制作用,据此建立了测定痕量钌(新的动力学光度分析方法。钌在0.003 6~0.022μg/mL范围内与阻抑反应和非阻抑反应的吸光度差值ΔA有良好的线性关系,线性方程为:ΔA=0.070 1+0.010 63ρ(μg/mL),方法的检出限为1.08×10-9g/mL,对0.012μg/mL钌(平行测定11次的标准偏差为2.2×10-3。试验了30种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰。方法用于某些冶金产品中钌的测定,结果满意。  相似文献   

6.
研究了在磷酸介质及加热条件下,钌(Ⅲ)对高碘酸钾氧化亮绿的显色反应有强烈催化作用,提出了测定痕量钌的催化光度方法。研究了反应的适宜条件及动力学参数,并探讨了反应机理。催化反应体系的最大吸收波长为455nm。在10mL溶液中,钌量的线性测量范围为0.005~0.08μg,检出限为5.7×10-11g/mL。对0.04μg/mL的钌(Ⅲ))通过11次平行测定,RSD为0.34%。催化反应的表观活化能为25.37kJ/mol,表观速率常数为9.28×10-3/s。本法用于岩矿和阳极泥中痕量钌的测定,RSD分别为  相似文献   

7.
在稀H2SO4介质中及85℃的加热条件下,Ru(Ⅲ)对高碘酸钾氧化二甲苯蓝FF褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)的新方法。探讨了最佳实验条件。非催化反应与催化反应在610 nm处吸光度差值与钌(Ⅲ)的质量浓度在0.000~0.060μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2.698×10-10g/mL。测定了动力学参数。该催化反应为准一级反应,反应表观速率常数为3.923×10-3/s-1,表观活化能为64.30 kJ/mol。用于分子筛催化剂和活性炭样品中痕量钌(Ⅲ)的测定,其回收率分别为102.0%和103.2%。  相似文献   

8.
偶氮胂Ⅲ催化光度法测定痕量钌   总被引:3,自引:3,他引:0       下载免费PDF全文
在硫酸介质和热水浴 (90± 0 .5℃ )中 ,Ru 催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ (AAⅢ )褪色 ,建立了测定钌的新催化光度法。ΔA与钌质量浓度在 0~ 0.40 μg/ 2 5mL范围内 ,呈线性关系 ,检出限为 9.88× 10 - 5μg/mL。对 0.2 0 μg/ 2 5mLRu 测定的相对标准偏差为 1.3 % (n =11)。催化反应的表观活化能为 12 8 2kJ/mol。催化反应对Ru 和偶氮胂Ⅲ分别为一级反应。试验了 40多种共存离子的影响 ,允许 5 0 0倍量的Au ,A  相似文献   

9.
在磷酸介质中及加热条件下 ,Ru 对KIO4 氧化二安替比林对溴苯基甲烷 (DApBM )显色具有明显的催化作用 ,由此建立了一种测定钌的新方法。催化体系和非催化体系最大吸收波长均为 490nm。钌的含量在 0~ 10 0ng/ 2 5mL范围内符合比尔定律 ,方法检出限为 1.2 4× 10 - 1 0 g/mL ,反应表观活化能为 89 12kJ/mol,反应表观速率常数为 7.18× 10 - 4s- 1 ,方法用于矿石样品中痕量钌的测定 ,结果满意  相似文献   

10.
氯磺酚偶氮罗丹宁催化动力学光度法测定痕量钌   总被引:1,自引:1,他引:0       下载免费PDF全文
H2SO4介质中,水浴85℃条件下,痕量Ru(Ⅲ)能灵敏地催化KClO3氧化氯磺酚偶氮罗丹宁(CSPAR)的褪色反应,且褪色程度与钌含量在一定范围内成正比,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钌的新方法。以425 nm为分析波长,Ru(Ⅲ)含量在0.007~0.15μg/mL范围内呈线性关系,方法的检出限为8.1×10-9g/mL。动力学常数测定实验结果表明,该催化反应对钌为一级反应,反应速率常数为9.74×10-3/s,表观活化能为82.09 kJ/mol。方法用于钌碳催化剂样品中痕量钌的测定,结果的相对标准偏差为2.1%,加标回收率在96%~103%之间。  相似文献   

11.
在Ru 催化高碘酸钾氧化变色酸2R的褪色反应基础上,提出了测定钌的新催化光度法。在25mL溶液中,钌质量在0~0.12μg范围内符合比尔定律,检出限为8.24×10-5μg/mL,测定0.05μgRu 的相对标准偏差为1.02%(n=11)。催化反应的表观活化能为31.9kJ/mol。催化反应对钌和变色酸2R分别为一级反应。此法满意地用于某些冶金产品和矿石中钌的测定,相对标准偏差为1.3%~2.6%,标准加入回收率为99.3%~103.5%。  相似文献   

12.
在稀硫酸和四硼酸钠介质中,于85℃热水浴中加热,发现痕量钌对高碘酸钾氧化溴酚蓝褪色反应有明显的催化作用,据此提出了用催化动力学光度法测定痕量钌的方法。实验表明,于波长591 nm处,吸光度差值ΔA与钌的质量浓度在9.60×10-4~4.4×10-2 μg/mL范围内呈良好的线性关系,方法检出限为1.506×10-10 g/mL。该催化反应对钌为一级反应,在试验条件下总反应为准一级反应,表观速率常数为4.137×10-3 /s ,表观活化能为56.45 kJ/mol。在25 mL溶液中对1.0 μg钌进行测定,其结果的相对标准偏差为1.3%(n=11)。将本方法用于测定分子筛和活性炭样品中痕量钌,测得结果的相对标准偏差(n=6)分别为4.7%、1.1%,加标回收率为98%和102%。  相似文献   

13.
基于在Tween 2 0存在的 0 .1mol/LH2 SO4溶液中 ,在 90± 0.5℃水浴条件下 ,Ru 催化高碘酸钾氧化二甲基黄的褪色反应 ,提出了测定钌的新催化光度法。钌浓度在 0 .0 0 2~ 0 .0 2 0 μg/ 1 0mL范围内呈线性关系 ,检出限为 4 .87× 1 0 -5 μg/mL。对 0.0 1 μg/ 1 0mLRu 测定的相对标准偏差为 1 . 9% (n =9)。催化反应的表观活化能为 1 2 7 1kJ/mol。催化反应为一级反应。此法满意地用于某些冶金产品和矿  相似文献   

14.
棉红-溴酸钾催化动力学光度法测定痕量钌   总被引:2,自引:1,他引:1       下载免费PDF全文
由于钌对很多有机染料的氧化有催化作用,因此催化光度法测定钌的试剂较多,如罗丹明B[1]、偶氮氯膦Ⅲ[2]、耐尔蓝[3]、偶氮胭脂红B[4]、偶氮胂Ⅲ[5]、二甲级黄[6]等。4,4’-二苯基-双[(-偶氮-2)-1-氨基萘-4-磺酸钠](棉红,又名刚果红)是一种在催化动力学光度法常用的指示剂,但用于贵金属钌的测定未见报道。试验发现,Ru(对溴酸钾氧化棉红褪色反应有强烈的催化作用,研究了测定钌最佳条件和相关动力学参数,方法线性范围为0~0·18μg/10mL,检出限为1·22×10-10g/mL,用于模拟矿石合成样品分析,结果满意。1实验部分1·1主要仪器和试剂752型紫外可…  相似文献   

15.
在HAc-NaAc缓冲介质中,基于钌(III)对高碘酸钾氧化乙基紫(EV)的褪色反应有明显的催化作用,建立了简便、快速测定痕量钌的新体系。优化了试剂浓度、缓冲介质和反应温度等对测定有影响的反应条件,结果表明,钌在0.5~50 ng/mL范围内与吸光度差值有良好的线性关系,相关系数为0.9937,方法的检出限为1.4×10-10 g/mL。对25 ng/mL Ru(III)重复测定9次的相对标准偏差为2.8%。发现大多数常见离子不干扰测定。方法用于天然水样中痕量钌的测定,获得满意结果。  相似文献   

16.
王爱香  苗艳 《冶金分析》2011,31(11):54-57
在硫酸介质中, 痕量钌能灵敏地催化溴酸钾氧化吖啶黄褪色, 据此建立了一种测定痕量钌的新方法。研究了该催化褪色反应的最佳反应条件并测定了动力学参数。在选定的条件下钌的质量浓度在2~20 μg/L范围与催化反应和非催化反应的吸光度差有良好的线性关系, 线性相关系数等于0.998 8, 方法的检测限为5.33×10-8 g/L。测得反应速率常数为4.83×10-5 s-1, 表观活化能为60.69 kJ/mol。试验了近40种共存离子对钌的测定影响, 除Th(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)、Pt (Ⅳ)、Rh(Ⅲ)、Ir(Ⅳ)的允许量较少外, 其他离子的允许量均在钌量的10倍以上。将本测定方法与蒸馏分离法相结合成功地测定了矿石和冶金产品中钌, 测定结果的相对标准偏差小于1.8 %(n=6), 加标回收率在98.8 %~102.3 %之间。  相似文献   

17.
钌催化溴酸钾氧化偶氮胂M反应的研究及其分析应用   总被引:6,自引:5,他引:1       下载免费PDF全文
在硫酸介质中,基于钌对溴酸钾氧化偶氮胂M(AM)褪色的催化作用,建立了测定钌的动力学光度分析法。非催化体系与催化体系在550nm波长处的吸光度差值,与钌的质量浓度在0~72μg/L范围内,有良好线性关系,检出限为3.78×10-6g/L。对40μg/LRu 测定11次的标准偏差为2.75%。考察了50多种共存离子的影响,贵金属和大多数常见离子不干扰测定。用于矿样中钌测定的相对标准偏差为0.99%~1.2%,加标回收率为96%~103%。  相似文献   

18.
在磷酸介质中, 痕量钌能灵敏地催化溴酸钾氧化偶氮荧光桃红褪色, 据此建立了一种测定痕量钌的新方法。通过实验, 确定了该催化褪色反应的最佳反应条件及动力学参数。于波长528nm处, 钌的质量浓度在3~10μg/L范围与催化反应和非催化反应的吸光度差有良好的线性关系, 线性相关系数等于0.9954, 方法的检出限为7.96×10-8g/L。测得反应速率常数为3.30×10-3/s, 表观活化能为193.72kJ/mol。干扰实验表明, 其他离子的允许量均在钌量的10倍以上。将本测定方法与蒸馏分离法相结合成功地测定了矿石和冶金产品中钌, 测定结果的相对标准偏差小于1.9%(n=6), 加标回收率在98.6%~104.0%之间。  相似文献   

19.
研究了钌(II)与5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT)的反应,并将方法应用于钌炭催化、钌分子筛中微量钌的测定。实验表明,盐酸羟胺存在时,在pH 4.0~5.5 HAc-NaAc缓冲溶液中,钌(II)与试剂形成稳定的深红色络合物,最大吸收波长位于520nm处;使用0.3mol/L HCl酸化后,络合物转变为另一种具有较高吸收特性的双质子化型体,并呈现两个吸收峰,分别位于538nm和611nm。在优化的实验条件下,钌(II)质量浓度在0.1~0.9μg/mL范围内与其在538nm和611nm处的吸光度加和呈线性关系,相关系数为0.9997。表观摩尔吸光系数为1.08×105 L·mol-1·cm-1。方法应用于钌炭催化剂、钌分子筛中微量钌的测定,结果与参考值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~3.4%,加标回收率为96.5%~101.0%。  相似文献   

20.
采用胶束增溶-偏最小二乘回归光度法在 BRB-SnCl_2-AG-OP 离子缔合物体系中,对锇、钌同时测定进行了研究.结果表明,该方法的灵敏度高,其表观摩尔吸光系数分别为1.32×10~6, 2.30×10~6;相对标准偏差(RSD)分别为3.54%及2.87%;模拟样品分析的相对误差均小于10%;该方法可不经蒸馏分离同时测定锇、钌。  相似文献   

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