改进的化学镀法制备钯/α-Al_2O_3无机复合膜的研究

对传统的化学镀工艺作了适当改进 采用将载体孔隙暂时性封闭后再以较高浓度的溶液进行短时多次的敏化和活化操作和以一定速度添加肼的方式 ,在载体表面稳定钯的沉积速度 ,控制膜厚均匀增长 ,在平均孔径为 1μm的陶瓷载体上制备了约 1.3μm厚的超薄钯膜 扫描电镜照片表明膜表面     

改进的活化方法制备钯/多孔不锈钢复合膜

提出了一种新的、适用于化学镀法制备钯/多孔不锈钢复合膜的活化方法,即利用Fe2 的还原性将活化液中的Pd2 还原为钯单质并沉积在载体表面,形成钯核.着重考察了该方法的活化条件对化学镀过程及钯膜表面形貌的影响.结果表明,活化时间及活化温度对载体表面钯核的分布情况及聚集状态有较大影响,而钯核的分布及聚集状态对制备的钯膜表面形貌又有较大影响.实验确定了适宜的活化条件:活化时间1min,活化温度60℃.在活化该条件下得到的钯膜比较致密,且化学镀过程的反应速率也比较平稳.     

化学镀法制备Ni—P／Al2O3特种陶瓷及性能

采用化学镀方法在平均粒径为200nm的Al2O3粉体表面镀覆Ni-P合金,制备出了Ni-P／Al2O3复合粉体,再利用无压烧结将此种复合粉体制备成氧化铝基特种陶瓷。这一方法不仅降低了烧结温度,也进一步提高了陶瓷的性能,尤其是在提高韧性方面。结果表明,粉体镀层为晶态,主要由NiP2相和NiP相组成,镀层中含镍量为9．32％,含磷量为2．38％。为低磷合金镀层,制备特种陶瓷所需的烧结温度由制备单一氧化铝陶瓷所需的1700℃降低至1350℃;断裂韧性也从单一Al2O3陶瓷的3．0MPa·m^1/2提高到6．91MPa·m^1/2,增加了130．3％;耐磨性与纯氧化铝陶瓷相当。     

渗透压在化学镀共沉积钯银中的应用研究

本研究将渗透压应用于化学镀共沉积钯银过程 ,制备了顶膜厚为 8μm、组成为 76 .4Pd - 2 3.6Ag的陶瓷负载型无机复合膜 .重点研究了渗透压对化学镀共沉积钯银的沉积速度、镀层组成和膜表面结构性能的影响 .实验结果表明 ,化学镀中引入渗透压 ,可提高钯 -银的共沉积速度、改善膜的致密程度和提高膜的结合程度 ,但对镀层的组成无明显影响 .在 35 0℃和 0 .3MPa下 ,膜的氢渗透系数为 3.0 7× 10 -12 moL·cm/cm2 ·s·pa0 .5,H2 /N2 分离因子达 4 0 0 0 .     

Sol-gel法制备Al2O3复合膜的EPMA研究

研究采用Sol—gel法成功地制备了一种新型的A12O3—SiO2-TiO2-ZrO2复合陶瓷膜，其膜面平整，无宏观缺陷。利用电子探针微区分析(EPMA)重点研究了膜的表面和膜与基体界面的化学成分及微观结构。并分析了修饰物添加剂对膜的形貌和性能的影响。结果表明TiO2、SiO2、ZrO2掺杂对A12O3膜起到了良好的修饰作用。     

化学镀法纳米Pt/Al2O3复合陶瓷的制备及性能

目的研究Pt/Al2O3复合生物陶瓷的结构、成分及性能.方法利用化学镀法和无压烧结法制备Pt/Al2O3复合粉体和相应的块体材料,并对粉体及块体采用XRD、高分辨电子显微分析(HRTEM)、能量散射谱(EDS)、热重-差热分析(TG-DTA)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-IRIS)、微型硬度测试等技术对其形貌、结构、成分、性能进行研究.实验中化学镀Pt的原料粉是利用溶胶-凝胶方法合成的非晶Al2O3粉末.结果由溶胶-凝胶法所制备的Al2O3在1 150℃时完全转变成α-Al2O3;化学镀后平均尺寸约为20 nm的Pt纳米颗粒包覆在Al2O3表面,其烧结体的断裂韧性是Al2O3烧结体的1.65倍.结论加入金属相Pt后,有效地增加了Al2O3的断裂韧性,由于金属Pt颗粒包覆在Al2O3表面,增加了其束缚能,阻碍了Al2O3陶瓷颗粒在高温烧结过程中的长大,这样可以获得纳米金属/陶瓷复合材料.     

Y-La,Y-Nd,Y-Pr混合稀土元素对化学镀制备钯复合膜的影响

采用稀土化学镀新工艺制备钯 /α -Al2 O3 无机复合膜 .重点研究了在镀液中添加混合稀土元素对钯的沉积速度、镀膜温度和膜表面结构的影响 .用扫描电镜对钯膜表面形貌进行了表征 .结果表明 :在镀液中分别适量添加Y -La,Y -Nd和Y -Pr等混合稀土元素 ,可提高镀速、降低镀温、缩小钯膜的晶核尺寸和提高膜的致密性 .制得的钯顶膜厚约 5 μm ,在 35 0℃和 0 .3MPa下 ,氢的渗透系数为 2 .85× 10 -12 (mol·m) / (m·s·Pa0 .5) ,从H2 -N2 混合气中可分离出纯度为 99.97%的氢气 .     

Ni—P—Al2O3化学镀工艺研究

通过正交实验对施镀工艺参数进行了优化,并确定了镀层的合理化热处理温度,研究了镀液成分及工艺参数对镀层厚度,镀层耐磨性及镀层中Al2O3颗粒分布的影响。实验结果表明,Ni-P-Al2O3复合化学镀层硬度可达HV0.11400左右,耐磨性比化学镀Ni-P大大提高。     

化学镀法制备钯银陶瓷复合透氢膜

通过化学镀法在多孔陶瓷基底表面制备一层钯银合金膜，并探讨了各种因素对镀层性质的影响。制得的膜厚约１μｍ，室温下对５０％，Ｈ２－５０％Ｎ２混合气进行实验，所得氢气纯度可达９９％。     

Pd金属胶体的制备

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,以甲醇为还原剂,甲醇和水为混合溶剂,制备了一系列高分子稳定的Pd金属胶体(PVP-Pd),并进行了表征。结果表明,随着甲醇用量的增大,制得的PVP-Pd胶体颗粒粒径增大,胶体粒径4.1 nm~7.0 nm,粒径分布0.81 nm~1.64 nm;V(醇)∶V(水)=1∶1时的胶体粒径小、分散度好、颗粒分布比较均匀;而V(醇∶)∶V(水)为3∶7、7∶3、9∶1时的胶体粒径大小不均、分布较差,出现了团聚现象。     

金属基钯复合膜相扩散研究

金属基钯复合膜长期处于高温下会发生金属间相扩散问题, 严重影响复合膜的使用寿命。运用化学 镀的方法, 在不同材料的多孔金属支撑体表面制备钯膜, 然后对钯复合膜进行惰性气体保护下的高温热处理。运用 背散射和能谱线扫描的方法分析、 表征所制备的各种钯复合膜的元素分布状况, 并且将金属基钯复合膜与P d /陶瓷 复合膜相对比, 研究前者的相扩散程度。结果表明, 在测试的温度范围内( 5 0 0~7 0 0℃) , 没有发现P d / T i复合膜、 P d / T i - A l合金复合膜发生相扩散现象, P d / P S S( 多孔不锈钢) 复合膜经历7 0 0℃、 4 0h的高温热处理后发生了严重 的金属间相扩散现象。     

钯配合物的应用研究

通过研究钯配合物的不同配体,阐述了钯配合物在有机合成中的催化作用,及其在光解水制氢和分子识别方面的应用。     

纤维素膦-钯催化剂上制备2-环戊基环戊酮的研究

用纤维素二苯基膦与PdC12制备了纤维素膦-钯催化剂,在纤维素膦-钯催化剂上对空间位阻大的2-亚环戊基环戊酮的烯键催化氢化进行了研究．利用气相色谱法测定了催化氢化反应的反应程度及选择性．探讨了2-亚环戊基环戊酮在纤维素膦-钯催化剂上合成2-亚环戊基环戊酮的反应机理．     

变色染料/壳聚糖微胶囊的制备研究

以探索制备变色染料/壳聚糖微胶囊为目的,选取结晶紫内酯(Crystal violet lactone,CVL)为囊芯,壳聚糖(Chitosan,CS)为囊壁,采用离子凝胶法、单凝聚法、复凝聚法进行CVL/CS微胶囊的制备.考察了制备微胶囊的主要影响因素芯壁比、壳聚糖和海藻酸钠用量比、乳化剂、乳化搅拌速度、系统浓度、固化剂及用量、交联时间,并初步确定了其合理的微胶囊制备工艺条件.结果显示出复凝聚法制备的壳聚糖微胶囊较好.当体系中溶质的质量分数在0.2%~0.3%之间,采用Tween-80为乳化剂,其用量为囊芯的6%,乳化速度1 500 r/min,固化剂戊二醛、用量为1 mL,固化交联时间为60 min,芯壁质量比3∶1,壳聚糖与海藻酸钠物质的量之比1∶1时,制备的微胶囊外观规整圆滑,平均粒径在0.5μm左右,囊芯包覆率达到了88.56%.     

St/BA/AN水性涂料乳液的制备研究

采用半连续乳液聚合工艺滴加单体的方式,合成了性能优良的水性乳液,并研究了软/硬单体配比、单体滴加方式、乳化剂总量、引发剂用量对乳液性能的影响.     

壳聚糖/凹土复合树脂的制备工艺研究

以凹凸棒黏土与壳聚糖为原料,以戊二醛为交联剂,通过反相悬浮交联法制备了具有多孔结构的凹凸棒黏土/壳聚糖复合树脂(ACR),扫描电镜(SEM)对其结构进行了表征。复合树脂孔参数测定结果表明,凹土的加入显著改善了树脂的孔度、含水量和溶胀性,降低了树脂的失重率。     

MoS2/Zr复合薄膜的制备工艺研究

采用中频磁控溅射及多弧离子镀相结合的复合镀膜工艺,在硬质合金YT14基体上制备了MoS2/Zr复合薄膜.采用扫描电子显微镜(SEM)考察了复合薄膜表面及截面的形貌,利用能谱分析(EDX)薄膜的成分组成.研究了沉积温度、基体负偏压及Zr电流等沉积工艺参数对复合薄膜的结合力、显微硬度、厚度等性能的影响.结果表明:沉积工艺参数对MoS2/Zr复合薄膜的性能影响很大,合理选择沉积工艺参数能够明显提高和改善复合薄膜的性能,并分析了沉积参数对性能的影响机理.在本实验条件下,最佳沉积工艺参数为:沉积温度200 ℃,基体偏压180 V,Zr电流30 A,制备的MoS2/Zr复合薄膜结构致密,其结合力约为60 N,厚度约为2.4 μm,显微硬度约为HV900.     

基于纳米钯/石墨烯增敏效应对双酚A的电化学检测

利用纳米钯/石墨烯材料构建一种测定双酚A的高灵敏电化学传感器. 本实验在石墨烯基底上电沉积钯纳米颗粒,得到纳米钯/石墨烯-壳聚糖复合物修饰玻碳电极（Pd/GR-Chit/GCE）,并通过扫描电子显微镜和电化学技术对其进行表征. 研究了双酚A（BPA）在Pd/GR-Chit/GCE上的电化学行为,发现其氧化峰电流在Pd/GR-Chit/GCE表面得到显著的增强,表明修饰电极对BPA表现出明显的电催化效果. 优化了钯纳米颗粒的沉积条件、石墨烯的滴涂量、pH值、富集电位和富集时间等测定参数,建立了一种快速简便测定BPA电化学新方法,实验结果显示,在pH 7的磷酸盐缓冲溶液中,BPA峰电流与其浓度在1.0×10^-7 mol/L~6.0×10^-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限可达到1.0×10^-8 mol/L.