ICP-AES法测水中多元素方法探讨

本文主要研究了ICP-AES法与微波消解技术结合测定涟钢工业用水及外排废水中钙、镁、铁、磷、镉等多种元素测定的方法。确定了仪器的最佳分析条件及元素的分析谱线。实验表明,该法线性范围宽,标准曲线的相关系数R0.999,方法检出下限0.02mg/L,样品测定相对标准偏差小于5%,加标回收率为95%～107%。     

火焰原子吸收光谱法测定除尘灰中的钾钠锌铅

采用试样经灰化后再溶解的方法,解决了除尘灰中碳含量过高而溶样困难的问题;同时采用原子吸收光谱法将4种元素分开测定改进为连续测定,简化了分析步骤。将灰化后的试样,用HCl-HNO3-HF-HClO4混酸溶解,以SrCl2为释放剂,采用工作曲线法建立了火焰原子吸收光谱法连续测定除尘灰中钾、钠、锌、铅4种元素。对样品的处理方法、仪器的分析条件、酸度介质及其浓度的选择、干扰的测定及消除等进行了试验,建立了一套系统的连续测定多元素的分析方法,用于样品的分析,相对标准偏差在0.98%~3.9%之间,加标回收率大于96%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅

研究了直接扫描模式-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅。用硝酸、盐酸混合酸溶解试样,采用波长直接扫描模式,选择了各元素的合适分析谱线;讨论了基体元素铁及共存元素的干扰及消除。在选定的最佳工作条件下,测得砷锑铋锡铅的检出限分别为0.00005%,0.00009%,0.0002%,0.00006%,0.0001%。方法的相对标准偏差(RSD)小于6%,测定结果与认定值吻合。该方法简便、快速、准确度高,可用于碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌合金中常量及微量元素

用硝酸(1+1)和氢氟酸混合酸溶解试样,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定铌合金中常量及微量元素Hf,Zr,Ti,Ta和W的分析方法。对样品溶解酸度、元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了试验研究。采用基体匹配与背景扣除法消除铌基体对待测元素的光谱干扰,Hf的测定采用多谱线平均值法,综合确定最佳实验条件。结果表明:各元素的加标回收率为97.0%～105.7%,相对标准偏差小于1.50%。本法与X-射线荧光光谱法、化学分析方法相对照,测定结果基本一致,已用于铌合金产品     

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析镁合金板中镧铈

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定镁合金板中镧和铈,优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,研究了基体效应、共存元素对待测元素的干扰及干扰校正方法。实验结果表明：可采用333.749｛082｝ nm、418.660 nm｛080｝作为La、Ce的分析谱线,基体元素及共存元素对La、Ce的干扰可采用基体匹配、离峰单背景扣除的方法予以消除。La、Ce的检测范围在0.005%～1.0%之间,线性相关系数大于0.999 0,方法检出限分别为0.004 μg/mL（La）和0.006 μg/mL（Ce）。精密度试验表明,检测范围内两种元素的相对标准偏差均小于10%。方法用于镁合金板中La、Ce的测定,结果同光度法的测定结果相一致。     

稀土金属中14种非稀土杂质的ICP-MS法同时测定

本文研究了用 ICP- MS仪器同时测定稀土金属中 Mg、Al、Ti、Cr、Mo、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、W、Nb、Ta等 14种非稀土杂质。研究了各稀土基体对被分析元素的基体效应 ,选择了相匹配的内标元素。比较了标准曲线法与标准加入法的测定结果。确定了用内标元素校正基体效应及仪器漂移 ,以标准曲线法直接测定。进行了加料回收和精密度实验 ,回收率在 94%～ 113%之间 ,RSD<10 %。被分析元素的检出限为 0 .0 1～ 0 .2 0 ng/ m L,测定下限为1～ 2 0 μg/ g。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土镁铸铁中常量及痕量元素

建立了利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES法）同时测定稀土镁铸铁中常量及痕量共12种元素(Si,Mn,P,Cu,Mo,V,Ti,Sn,Sb,Mg,La,Ce)的分析方法。研究了稀土镁铸铁试样的前处理方法、优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,采用基体匹配法进行基体效应的校正。实验结果表明,各元素分析谱线线性相关系数大于0.999 0,方法检出限在0.000 12%~0.001 4%之间。方法用于稀土镁铸铁标准物质分析,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差在0.59%（Si）～6.9%（La）范围。     

ICP-AES法同时测定钛合金中钽、铌、钨元素含量

介绍了采用ICP-AES法同时测定钛合金中Ta、Nb、W元素含量的方法。首先确定了仪器部分工作参数的最佳值,其中激发功率1 300 W、雾化器流量0.7 L·min-1、积分次数2次。然后通过对基体、合金元素以及测定元素光谱间的干扰分析研究,确定了Ta、Nb、W元素最佳分析谱线的位置,依次为240.063、269.706、207.912 nm。此外,采用内标法对Nb质量分数大于3%的样品的测试结果进行了校正。试样加标回收试验及精密度试验表明采用上述方法可使回收率在99%~102%之间,相对标准偏差小于2.3%,能够满足日常生产的检测要求。     

油料光谱仪分析润滑油中19种元素的方法

采用火花源原子发射光谱法直接测定润滑油中Fe、Al、Cu等19种元素,通过对预热时间、积分时间、分析谱线的选择和检出限的测定确定最佳工作状态。测定油样以基体元素H元素为内标元素,采用相对强度法,有效的克服了基体效应产生的影响。通过精密度和准确度的测定,确定各元素的分析范围以测出润滑油中各元素的含量,确定大型润滑设备的换油周期。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定菱镁矿中10种主量元素

菱镁矿中镁、钙、硅、铁、铝、钾、钠、锰、钛、磷等10种主量元素含量范围相差较大,同时分析多元素比较困难。使用盐酸-硝酸-氢氟酸酸溶体系并采用微波消解法消解样品,并选择钇为内标元素,采用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了菱镁矿中镁、钙、硅、铁、铝、钾、钠、锰、钛、磷等10种主量元素。各元素校准曲线线性相关系数均大于0.999;方法检出限为0.000 5%～0.028%。按照实验方法测定5种菱镁矿成分分析标准物质中镁、钙、硅、铁、铝、钾、钠、锰、钛、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.35%～4.9%,且与认定值相一致。按照实验方法测定菱镁矿实际样品中10种元素,与重量法测定硅、滴定法测定镁及敞口酸溶-ICP-AES测定其他8种元素进行方法比对,结果无显著性差异。微波消解方式用酸量小,不引入杂质、同时保留了硅在溶液中,解决了菱镁矿中硅与其他主量元素不能同时测定的问题,内标法的使用提高了高含量镁测定的精密度,为菱镁矿的快速准确测定提供了新的途径。     

硅钼蓝光度法测定萤石及其精矿中二氧化硅的含量

提出硅钼蓝分光光度法测定萤石块矿及其精矿中不同含量范围内二氧化硅的改进方法。以氢氧化钠作为熔剂,样品的熔融在银坩埚内进行,以避免使用昂贵的铂坩埚及造成其损坏;优化了待测试液制备操作过程,通过采用返酸化法制备试液提高试液的稳定性;用三氯化铝替代具有缓冲作用的硼酸,消除溶液中过量的氟元素对测定的影响;操作全程避免玻璃器皿中二氧化硅的引入;改变标准溶液的酸化方式,校准曲线在50～1 000 μg范围内线性相关系数r≥0.999 7。经对五种不同二氧化硅含量的萤石标准样品进行分析比较,本法的测定结果与认定值及HF挥散重量法的测定值相一致,相对标准偏差均小于0.5 % 。经t检验法验证,测定结果同认定值之间不存在显著性差异。改进后的方法显色体系简单,可测定萤石中62.00%以内的二氧化硅含量。     

原子吸收光谱法测定废水中微量铅时锰镁铁干扰的消除方法

原子吸收光谱法测定废水中微量铅时,废水中锰、镁、铁对测定产生严重干扰。利用标准曲线法和标准加入法测定,即使线性相关系数达到0.999以上,其误差仍可高达几十倍,本文利用自吸扣背景测定可解决这一问题。该方法RSD为2.1%~2.4%,回收率在94.0%~106.0%之间,消除了原子吸收光谱法测定废水中微量铅时因锰镁铁干扰而带来的严重误差。     

土壤中总砷的测定方法优化探讨

土壤中总砷的前处理是影响氢化物发生原子荧光法测定的主要因素,土壤需经过消解后上机测试。本文分析了国家标准方法、王水沸水浴加热以及1＋1王水沸水浴加热三种不同的消解方法消解土壤,结果表明王水沸水浴消解土壤样品能够达到与国家标准方法相近的回收率且比稀释一倍的王水消解的效果好,与国家标准方法相比,王水消解具有操作性强的优点,可以成批次的消解样品。     

辉光放电光谱法分析锌合金中多元素含量

建立了采用辉光放电光谱法分析锌合金中铝、铜、铁、镉、铅元素含量的基体分析方法,该方法的稳定性良好(相对标准偏差均小于3%),元素各个含量水平测试值的相对标准偏差均小于10%。通过实验室内的精密度试验得到了各元素含量实验室内重复性及再现性之间的关系方程式,并应用标样验证了该方法的准确度和精密度良好。     

高钛冷固球中二氧化钛的测定与改进

熔融物用热水浸取后,经过滤分离去除了干扰元素钒,从而改进了测定高钛冷固球中二氧化钛的标准方法,实验并确定了测定过程中的最佳分析条件。应用该法分析高钛冷固球中的二氧化钛含量,其相对标准偏差<0.4%,结果与标准方法相比误差更小。     

ICP-AES法测定铸铁中的镧、铈、镨、钕、钐

应用ICP-AES法测定铸铁中稀土元素镧、铈、镨、钕、钐可优化ICP的工作参数,选择合适的分析谱线,精密度良好,相对标准偏差＜5%,回收率在95%～101%之间.     

利用工业废弃物处理电镀含铬废水的研究

本文提出了以工业废弃物───瓦斯灰和烟道灰处理电镀含铬废水研究的新方法。该方法给出了适宜的处理时间、处理剂用量、ＰＨ值和活化剂等工艺条件。对于３００ｍｇ／ｌ以下的含铬废水，采用该法处理其去除率可达９９％以上，出水ＰＨ值和浓度均符合排放标准。     

原子吸收法测定铅锑锡合金中的铜

采用先加入硝酸溶解试样，再加入盐酸溶解锡，然后用空气——乙炔火焰原子吸收分光光度计测定铜元素的吸光度。经对国家标准样品进行分析，相对偏差≤1．3％，回收率99．6～99．8％。     

高效液相色谱法测定废水中的丙酮与丁酮

建立了一种同时测定废水中丙酮和丁酮的高效液相色谱法。该法采用二极管阵列检测器,检测波长265nm,流动相为四氢呋喃-0．1％磷酸水溶液（12：88,v／v）,流速为0．8mL／min,用外标法进行定量。测定液中丙酮和丁酮的线性范围分别为0．05-10．00mg／L和0．075-15．00mg／L,相关系数大于0．9996。该方法测定丙酮和丁酮的标准偏差均小于2．0％,检出限均为5．0μg/L。丙酮回收率为98．8％-101．9％,丁酮回收率为98．4％-102．2％。适用于废水中丙酮与丁酮的检测。     

原子吸收法测定铜精矿中钴

本文论述铜精矿中钴含量的测定，经对标准样品进行分析，相对标准偏差0．53％，标准加入回收率98．8－101％。