高纯三醋酸锑催化剂新工艺的开发

为了使产品适应更多的客户的需求,提高产品质量,降低聚酯企业的生产成本,提高市场竞争力,美轲(广州)化学股份有限公司自主设计开发了高纯三醋酸锑生产线。本文详细介绍了高纯三醋酸锑生产线的生产工艺流程和主要设备;对比了高纯三醋酸锑与传统工艺生产的三醋酸锑的物化指标;对比了高纯三醋酸锑生产线与传统生产工艺的成本。由于产品锑含量稳定、纯度高、白度好,含铁、砷和铅等重金属杂质成份少,在聚酯行业应用时,收率高,可降低聚酯企业的成本,极具推广应用价值。     

锑系催化剂聚酯的熔融及固相聚合

对锑系催化剂中常用的醋酸锑(Sb(AC)3)、三氧化二锑(Sb2O3)和乙二醇锑(Sb2(EG)3)进行熔融及固相聚合试验,结果表明,三氧化二锑的有效锑含量比醋酸锑及乙二醇锑低;乙二醇锑在固相聚合时的催化作用略低于醋酸锑和三氧化二锑;3种锑系催化剂相比,乙二醇锑催化剂聚酯固相聚合速度略慢,但特性粘数增幅最为平稳;220℃下的反应速率常数以醋酸锑制得的聚酯最大。     

锑钛复合催化剂应用研究

为了减少聚酯中重金属锑的含量，在降低三醋酸锑催化剂用量的基础上，添加少量的高活性的铁化合物作为助催化剂，组成锑钛复合艟化体系，在16m^3间歇聚酯装置上生产聚酯。与单一醋酸锑催化体系相比，锑钛复合健化体系中的锑含量大幅度下降，缩短聚合时间19．7％，在整个缩聚过程中锑钛复合催化体系表现出高的催化活性。两种催化体系生产的聚酯常规性能基本相当，分子量分布、热性能、流变性能等也基本相同，但锑钛复合催化体系生产的聚酯切片的色相略有下降。     

乙二醇锑催化剂在聚酯直纺长丝生产中的应用

介绍了乙二醇锑催化剂在200 kt/a聚酯装置生产中的应用。与醋酸锑相比,避免了刺激性气味, 减少了催化剂的使用量,降低了成本。聚合纺丝工艺条件不变,操作方便,产品质量较好。     

聚酯用3种锑系催化剂性能评价

通过对锑系的3种不同催化剂的对比实验,评价了三氧化二锑、醋酸锑和乙二醇锑在催化活性和产品指标上的差异,同时指出了使用不同厂家生产的乙二醇锑,在缩聚时间上也有不同,相应的产品性能差异也是明显的。     

醋酸锑的性能及其应用和制备

醋酸锑是聚酯生产的最佳催化剂,本文主要介绍产品的性能与制备方法。     

世界各国食品容器金属溶出量规定(一九七七年五月)

国家金属。…温度时间(小时)澳大利亚4%醋酸20oC士loC心器皿』合器皿<110Oem“ 类Zp pmo7 PPmo20PPmZ7 ppmo。ZPPrn。7PPm。OPPrn。7PPrn空空盘炊24 224腾却一温沸冷一室…一重砷钡奥地利4%醋酸2 rng/L保加利亚4%醋酸100OC12加拿大4%醋酸68OF181铅7 ppm,铜0.spprjn锅一一属我一福 一铅一金浦一4%醋酸室温锡锑铜铅锌砷锡斯克克伐捷洛丹麦}铅伊朗!铅4%醋酸4%醋酸 」m:灭.2;,z只/(抓扮:一锅。一L,福福0 .5件g/mL4%醋酸总计,(b)一)派沸琳(a铅锑(b芬法国东德葡萄牙罗马尼亚铅、福4%醋酸4%醋酸4%醋酸4%醋酸沸,腾13盲}黔澎蕴忽瞥16一23O…     

天津石化化纤厂助剂国产化

天津石化化纤厂发挥技术优势，以降低产品成本为目的，开展了技术攻关，去年先后对短丝油剂、聚酯二氧化钛和醋酸锑等“三剂”进行了国产化取代，节约资金400万元。今年又对新装置的二次油剂成功取代，推广使用效果良好。     

世界聚酯缩聚催化剂新进展

综述了聚酯缩聚催化剂的原理、种类及发展历程,指出当前世界上活性最高的聚酯缩聚催化剂是钛硅催化剂(C-94),其活性是锑系催化剂的6～8 倍,文中比较了C-94 催化剂与SbO3 和Sb(Ac)3 催化剂的催化结果。我国目前正在进行乙二醇锑催化剂的应用试验,该催化剂活性高于醋酸锑催化剂     

乙二醇锑替代醋酸锑生产PET

自1999年起，济南化纤总公司用进口乙二醇锑代替三氧化二锑生产PET，改进了PET性能，改善了PET可纺性，减少了断头率，提高了长丝的等级品率以后，先后有多家原使用三氧化二锑的聚酯厂家使用了国产乙二醇锑代替三氧化二锑生产PET，取得了预期效果，但对原使用醋酸锑的聚酯厂家是否使用乙二醇锑，改用有什么意义，尚需经过试用并     

铜离子掺杂对二氧化钛薄膜光催化性能的影响

采用溶胶-凝胶法在玻璃表面制备了Cu2 掺杂TiO2复合纳米薄膜.掺杂Cu2 的数量和方式及前驱体对TiO2光催化降解甲基橙有不同程度的影响.当合成TiO2前驱体的原料为Ti(OC4H9)4时,预涂一层质量分数(下同)为1.0%的Cu(CH3COO)2水溶液,可使TiO2光催化氧化活性提高53%,最外层掺入Cu2 会减弱TiO2光催化氧化活性.当TiO2的前驱体为工业偏钛酸时,预涂一层1.0%Cu(CH3COO)2水溶液,仅使TiO2光催化氧化活性提高14%.用X射线衍射对纳米薄膜进行表征.Cu2 掺杂会诱导生成金红石相.     

微波辐射条件下H2O2氧化蒽合成蒽醌的研究

研究了微波辐射条件下H2O2氧化蒽的反应，考察了时间、H2O2用量、催化剂和溶剂对葸醌收率的影响。结果表明．CH3COOH浓度对蒽醌的收率影响很大，以适量的(CH3COO)3Fe作为催化剂可以增加蒽醌的收率和缩短反应时间。     

含硅西佛碱的合成

介绍了含硅西佛碱的合成,制备了8种含硅西佛碱。用^1H—NMR、^13C—NMR对合成的化合物进行表征。目标分子为Ph—CH=NCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3;Ph—CH=NCH2CH2NHCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3;o-HO-Ph—CH—NCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3;o-HO-Ph—CH=NCH2CH2NHCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3;2,4-Cl-Ph—CH=NCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3;2,4-Cl-Ph-CH=NCH2CH2NHCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3;p-NO2-Ph-CH=NCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3;P-NO2-Ph-CH=NCH2CH2NHCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3。     

共沸物分离及深加工

介绍了甲基氯硅烷合成中的副产共沸物[SiCl4(CH3)3SiCl]的主要分离方法:恒沸精馏法和酯化分离法,并分述了共沸物分离后三甲基氯硅烷和四氯化硅的深加工方法。三甲基氯硅烷可用来制备六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅烷等;四氯化硅可用来制备四丁酮肟基硅烷、四乙酰氧基硅烷、正硅酸乙酯及其缩聚物、烧制气相法白炭黑等。     

国产PET催化剂Sb(OAc)_3的应用评述

从 PET 缩聚反应机理阐述 Sb(OAc)_3作缩聚催化剂的优点。介绍国内外 Sb(OAc)_3的生产工艺及质量指标,通过实验对国内外几家工厂的 Sb(OAc)_3产品催化效果进行了评价和比较.结果表明:从性能和应用效果看,国产 Sb(OAc)_3和国外同类产品相当。     

ZnO纳米纤维制备及其性能表征

以PVP为前驱体溶液,采用静电纺丝法制备了PVP/Zn(CH3COO)2复合纤维,通过煅烧进一步制得了ZnO纳米纤维。并对所得样品进行了扫描电子显微镜(SEM)分析,TG-DTG分析,并对纳米ZnO纤维和纳米ZnO颗粒的抗菌性能进行了测试。     

Cu~(2+)-Lys螯合物的合成和表征

以L-赖氨酸盐酸盐和碱式碳酸铜为原料,按摩尔比为2∶0.5,在60℃水浴中搅拌反应2 h,得到产率为92.46%的赖氨酸铜螯合物。产品经纯化处理后,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、X射线粉末衍射、热重等分析手段进行了表征,确定了螯合物的组成为Cu[NH3Cl(CH2)4CHNH2COO]2.2H2O,同时也测得了螯合物的稳定常数K=3.23×105。     

BaFe12 O19纳米粉体的制备与表征

利用Fe(OH)(HCOO)2和Ba(CH3COO)2为原料,C7H8O7.H2O为螯合剂,制得了均一的柠檬酸盐前驱体溶液,将所得的溶液进行喷雾干燥制得了含铁和钡的柠檬酸盐粉体。以制得的粉体为固相反应的前驱体,通过简单的固相分解反应制得了片状的BaFe12O19纳米粉体。同时利用高沸点的液体石蜡对前驱体进行预处理,进一步热分解,得到棒状的BaFe12O19纳米粉体。对前驱体进行了红外(IR)表征。利用热重(TG)技术和X射线粉末衍射(XRD)技术跟踪了前驱体的热分解过程并对所得产物的物相进行了确定。所得产物的形貌由透射电镜(TEM)给出。     

1，5－二（2－硝基苯氧基）－3－氮杂戊烷及其N－取代物的合成

报道了９个新型二硝基化合物的合成。将１，５－二（２－硝基苯氧基）－Ｎ－对甲苯磺酞基－３－氮杂戊烷用３３％ＨＢｒ－ＨＡｃ脱磺酰基得到１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷。Ｎ－取代氮芥与邻硝基苯酚在碳酸钾存在下，在ＤＭＦ中，于８０℃缩合反应６ｈ得到Ｎ－取代－１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷，取代基为：ＣＨ＿２ＣＨ＝ＣＨ＿２，Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ），Ｃ＿５Ｈ＿（１１－ｎ），ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣＨ＿３，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿２Ｈ＿５，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿４Ｈ＿（９－ｎ），（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２ＣＨ＿３，（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ）。     

支链烷基苯磺酸钠的表征及表面性质的测定

为了研究支链烷基苯磺酸钠的构效关系,以苯为初始原料经酰化、格氏反应、氢化还原、磺化中和等4步合成了4种支链烷基苯磺酸钠。支链总碳原子数为16,苯环连接位置分别在支链的2,4,6和8位。它们的结构分别为:(A)CH3(CH2)13CH(CH3)C6H4SO3Na;(B)CH3(CH2)11CH(C3H7)C6H4SO3Na;(C)CH3(CH2)9CH(C5H11)C6H4SO3Na;(D)CH3(CH2)7CH(C7H15)C6H4SO3Na。经核磁和红外光谱确定了化合物的结构,用两相滴定方法确定了产物中烷基苯磺酸钠的质量分数均大于99%。用Wilhelmy-Plate法测定了4种支链烷基苯磺酸钠在30℃下的临界胶束浓度CMC(mmol/L)以及临界胶束浓度下的表面张力γCMC(mN/m)。CMC和γCMC值分别为:(A)0 112,35 96;(B)0 232,35 05;(C)0 420,33 86;(D)0 708,31 47。根据Gibbs吸附公式求出饱和吸附量Γm、饱和吸附面积Am以及表面压πCMC。发现随着苯环在烷基链上连接位置由2变化到8,CMC增大,γCMC降低。采用电导法测定了4种支链烷基苯磺酸钠的临界胶束浓度,其结果与表面张力法的测定结果一致。采用两种基于辛醇/水分配系数的方法预测了4种表面活性剂的CMC,结果表明,考虑了支链化的CMC与实验结果符合较好。