高速钢轧辊中钨、锰、钼、钴、铜、钒、铬联合快速测定

用磷酸、高氯酸统一溶解处理方法制备试液,用同一母液分别以光度法和滴定法测定W、Mn、Mo、Co、Cu、V、Cr元素的含量。通过控制测定的酸度,各元素线性良好,分析误差完全在国标误差范围内。该方法缩短了分析周期,精密度、准确度高,钨、锰、钼、钴、铜、钒、铬的RSD分别≤1.42%、≤1.26%、≤2.12%、≤6.72%、≤0.53%、≤1.53%、≤5.73%,能够满足快速测定的要求。     

辉光放电光谱法测定因瓦合金中14种元素

采用11种与因瓦合金成分含量相接近的镍基合金标准样品绘制校准曲线,建立了基本不需要样品处理即可对因瓦合金中14种元素(C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti、Co、Fe)同时测定的辉光放电光谱法。确定辉光光谱仪检测因瓦合金的最佳条件:模块电压和相电压分别为8.22 V和3.82 V;功率为70 W;冲洗时间为80 s;积分时间为60 s。以各元素质量分数为横坐标,其对应的光谱强度为纵坐标绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0.99以上。采用实验方法对因瓦合金实际样品进行分析,结果显示:Cr、Ni、Mo、Ti、Fe的质量分数均大于0.3%,各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)均不大于1%;C、Si、Mn、P、S、Cu、Al、Nb、Co的质量分数均小于0.3%,各元素测定值的RSD(n=11)均小于5%。将实验方法应用于对因瓦合金样品中14种元素的测定,测得结果与滴定法测定Ni和Fe、高频燃烧红外吸收法测定C和S、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Si、Mn、P、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti和Co元素的结果基本一致。     

低温热膨胀性好、强度高的铁—钴—镍合金

美国霍尔丁福德市的金属研究所研制的这种铁—钴—镍合金目前已取得了美国发明专利权,这种可沉淀硬化的铁合金成分为,%:C≤02,Co24～26,Ni15～29,Cr20～10,Mn≤1,Si01～08,Mo≤3,Ti03～2,Al≤1,Nb3～7,V≤05,Zr≤01,Cu≤05,W≤05,P≤0015,S≤0070,B≤002,最好还加入Mn、Mo...     

高钨钢中八元素的原子吸收—化学联测法

为了使高钨钢中八元素用原子吸收(对Mn,Ni,Mo,Cu,Cr,Co)和化学法(对V,W)进行联测,本文着重对试样处理方法及干扰抑制剂作用进行了试验。发现,用王水加少量磷酸溶样,高氯酸发烟的方法,不加任何干扰抑制剂,就能既解决钨的干     

用ICP-AES法同时测定GH4049中12种元素的含量

介绍了用全谱直读型等离子体发射光谱仪同时直接测定GH4049高温合金中Mn、Si、Cr、P、Mo、Al、Ti、V、B、W、Fe、Co等元素含量的方法,并对各种测试条件及测试结果进行了讨论.     

ICP-OES测定区域地球化学样品多元素的研究

采用高氯酸-硝酸-磷酸-氢氟酸-盐酸混合消解样品,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对区域地球化学样品中B、Ba、Be、Co、Cr、Cu、La、Li、Mn、Mo、Ni、Pb、Sr、Ti、V、W、Y、Zn共18种微量元素进行了测定。经国家标准物质分析验证,明确了各元素的方法检出限以及方法测定下限。通过与新疆地区岩石以及水系沉积物背景平均值进行比较,明确了新疆区域地球化学样品中的Mo、Pb、W 3种元素须选用检测限更低的方法进行测试。     

X-射线荧光光谱法分析中镍基高温合金中16种元素

用PANalytical MagiX Pro顺序型X射线荧光光谱仪,多系列镍基高温合金光谱标准样品拟合成一套校准曲线的方法,测定多种牌号镍基高温合金中的Al,Si,P,Ti,Ce,V,Cr,Mn,Fe,Co,W,Cu,Ta,Zr,Nb,Mo16种元素.采用SuperQ高级定量分析软件提供的数学模型对各元素的谱线干扰及基体效应进行校正,方法具有准确可靠、稳定性好、速度快等优点.     

基体分离ICP-AES法测定金属铁粉中的杂质元素

研究了在7mol/LHCl体系中,以4 甲基 2 戊酮萃取分离铁,残液用ICP AES法同时测定Mn,Cr,Ni,Cu,Mo,V,Al,Ti,Zn,Cd,Co,Ca,Mg,As,Pb的新方法。方法的检出限为0.002～0.220μg/mL,回收率为93.5%～109%,相对标准偏差小于4.5%。方法简单、快速、准确,应用于金属铁粉中杂质元素的测定,结果令人满意。     

X射线荧光光谱法测定不锈钢中17种元素

采用X射线荧光光谱法分析不锈钢中的Al、Si、P、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、W、Cu、Nb、Mo、As、Pb、Sn、Sb 等17种元素。研究了仪器分析参数的设置,元素光谱背景的确定,光谱重叠和吸收 增强效应的校正。通过将理论Alpha系数法、基本参数法和经验系数法相结合的校正方法减小了曲线的品质因子K值,提高了检测数据的准确度。方法用于不锈钢标准物质中上述17种元素的测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）在0077%~76%之间。     

X-射线荧光光谱法测定不锈钢中多元素含量

采用全自动制样,应用波长扫描X-射线荧光光谱法对不锈钢中Si,Mn,P,S,Ni,Cr,Cu,Mo,V,Ti,Nb,Co,W等多元素进行测定。将多元不锈钢相似基体拟合在一套工作曲线中,采用基本参数法,结合PH模式的经验系数法校正光谱干扰和基体效应。通过精密度测试和对比试验表明,该方法用于在线分析铬不锈钢和镍铬不锈钢系列中多个元素,检测值与标样认定值比对结果理想,贵重金属Ni,Cr测量偏差为0.01%~0.1%;方法分析及时(108 s),具有良好的稳定性。     

X射线荧光光谱法测定不锈钢中多种元素

采用铣床制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定不锈钢中硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钛、铌、钴元素的分析方法。通过对铣床和磨样机处理样品表面的分析,确定了铣床制备样品表面的最佳参数。对X射线荧光分析仪基本分析条件优化后,绘制了不锈钢样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、铝、钼、钒、钛、铌、钴、钨、钙、砷、锡、铅、锑和铁21个元素的回归曲线,对其中磷、硫、铬、镍、铜和钴元素进行干扰校正后,得到了较为理想的结果。比较了实验方法与火花源原子发射光谱法分析不锈钢中铬和镍元素的精密度,结果表明,实验方法的分析精密度较好。对精密度进行了验证,硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钴元素的相对标准偏差(n=11)在0.08%~3.8%之间;对不锈钢标准样品进行分析,实验方法的分析结果与湿法或火花源原子发射光谱的测定值吻合较好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨产品中痕量杂质元素

采用在密闭塑料瓶中硝酸、氢氟酸常温常压分解样品,系统分析了样品中痕量杂质元素V、Ti、Mo、Fe、Sb、Pb、As、Co、Mg、Ca、Mn、Al、Sn、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、P、Bi的光谱干扰情况及钨酸沉淀分离基体后各元素的回收率情况,最终确立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钨产品中痕量元素的方法。V、Ti由于基本不受基体干扰,钨酸沉淀分离基体后回收率较低,采用在校准曲线中补加基体的方法对其进行测定,其中V的测定下限为5.2μg/g,Ti的测定下限1.3μg/g：Co、Mg、Ca、Mn、Al、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、Pb、Sn、As、Sb、Bi等元素,受钨基体干扰比较严重,采用钨酸沉淀分离基体后,回收率均在90.0%以上,故采用沉淀分离基体,水标直接测定,各元素的测定下限均在0.10～6.7μg/g之间：而对于受钨基体严重干扰,而且钨酸沉淀分离基体后回收率较低的Fe、Mo、P3元素,目前没有很好的解决方案。此方法为解决钨产品中痕量杂质元素测定提供了一种有效可行的方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TG6钛合金中镁钒铬铁钴铜锰钼钨

选择水-盐酸-氢氟酸-硝酸混合酸体系溶解样品,控制雾化气流速为0.65 L/min,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TG6钛合金中镁、钒、铬、铁、钴、铜、锰、钼和钨的方法。考察了钛基体和共存元素对待测元素的影响,确定各待测元素分析线为Mg 285.2 nm、V 310.2 nm、Cr 283.5 nm、Fe 259.9 nm、Co 238.8 nm、Cu 213.5 nm、Mn 257.6 nm、Mo 202.0 nm、W 207.9 nm。采用基体匹配法消除了基体影响。方法检出限为0.000 3～0.005 7 μg/mL。采用方法对实际样品分析,结果的相对标准偏差为0.26%～13.6%,加标回收率为93%～110%。按照TG6钛合金的名义成分Ti-5.8Al-4Sn-4Zr-0.5Ta-0.7Nb-0.4Si-0.06C配制模拟TG6钛合金样品,实验方法测得结果与理论值基本一致。     

X射线荧光光谱法测定镍铬合金中15种元素

建立了X射线荧光光谱法测定镍铬合金中镍、铬、钼、磷、硫、钒、铝、硅、锰、铜、钛、铌、钴、铁、钨的快速检测方法,采用二元合金样品求得的校正系数对镍铬合金中元素间的谱线重叠干扰进行校正,理论α系数校正元素间的吸收和增强效应。试验了不同的砂带粒度和材质研磨样品时对元素测定的影响,结果表明砂带的粒度影响测定结果的准确性,使用含有待测元素材质的砂带会导致该元素测定结果偏高,因此实验时应确保建立校准曲线的标准样品和待测样品的表面处理条件一致,此外,还应考虑使用的砂带材质是否对测定元素有污染。方法用于测定镍铬合金中镍、铬、钼时的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.15％、0.17％、0.22％,其他元素均显示较好精密度;测定值与其他方法测定结果显示较好的一致性。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定煤与焦炭中18种元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法直接测定煤与焦炭中Si,P,Al,V,Cr,Cd,Pb,Cu,Co,Ni,Zn,K,Na,Fe,Ca,Mg,Mn,Ti 18种元素。样品被灰化后取一定量灰样,用氢氧化钠熔融,热水和盐酸浸取,溶液用于测定Si和P,得到煤或焦炭灰中Si,P含量。另取灰化后的全部灰样,用高氯酸和氢氟酸溶解并加热至赶尽高氯酸,用稀硝酸溶解,溶液用于测定Al,V,Cr,Cd,Pb,Cu,Co,Ni,Zn,K,Na,Fe,Ca,Mg,Mn和Ti,得到煤或焦炭中16个元素含量。Si和     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中18种元素

用盐酸、硝酸消解样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定50钒铁和80钒铁中微量杂质元素Ti、W、Si、Mo、Co、Cr、Ni、Cu、Pb、Cd、As、Sn、P、Mn、Ca、Mg、Zn以及80钒铁中的基体元素Fe。考察了样品基体V、Fe以及共存元素之间的干扰影响,优选了元素分析谱线、背景校正位置和仪器工作参数。采用基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除钒铁基体对试液雾化传输、ICP平衡与激发和元素测定的各种干扰影响因素。用本法测定80钒铁中上述元素的结果表明:方法检出限为5～55 μg/L,背景等效浓度为5～95μg/L,回收率在94.0 %～106.0 %之间,元素含量大于1.0 %时RSD<0.86 %,元素含量大于0.001 %而小于0.10 %时RSD<7.2 %,元素含量大于 0.10 %而小于1.0 %时RSD<1.4 %。方法用于测定标准样品,其测定值与认定值一致。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤飞灰中14种金属元素

使用HNO₃-HF混合酸体系微波消解煤飞灰样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定煤飞灰中14种痕量元素含量的分析方法。样品微波消解的程序为:0.2 g样品中加入10 mL HNO₃和5 mL HF,5 min加热到110 ℃保持5 min、5 min升温到150 ℃保持5 min、5 min升至190 ℃恒温30 min。实验对较高浓度元素Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、V和Zn采取稀释10倍、降低总溶解性固体(TDS)含量后以外标法进行测定,Cd、Sb、Tl等低含量元素则采用标准加入法以消除基体干扰;方法检出限为0.001~0.04 mg/kg。将实验方法应用于煤飞灰标准物质SRM 1633c中11种金属元素(Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、V、Zn)的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3%~3.6%,加标回收率在83%~112%之间。采用实验方法测定煤飞灰实际样品的结果与12个实验室采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、ICP-MS、原子吸收光谱法(AAS)、X射线荧光光谱法(XRF)和滴定法等其他方法测得结果的平均值对比,经t检验统计表明无显著性差异。