介孔SBA-15/SiO2气凝胶硅-硅复合材料的制备和性能

以有序介孔二氧化硅颗粒SBA-15为添加剂,利用酸碱两步法制备SBA-15/SiO₂气凝胶硅-硅复合材料.研究SBA-15添加量对气凝胶复合材料的形成过程和性能的影响,采用扫描电镜和氮气吸附-脱附对样品的结构进行表征,并测试其力学性能和热导率.结果表明:少量有序介孔二氧化硅材料SBA-15的加入能大大缩短二氧化硅气凝胶形成时间,提高气凝胶复合材料的力学性能,并保持较低的热导率,而材料的比表面积仅略有下降.      

气体吸附法表征多孔材料的比表面积及孔结构

气体吸附法是测量多孔材料比表面积和孔结构的常用方法。本文介绍了气体吸附法的原理及实验过程,研究了氮气和氩气对同一材料比表面积测定结果的影响,结果表明当样品的比表面积大于1m2/g时,结果较一致;但当比表面积小于1m2/g时,采用氩气所得结果较为可靠。另外,分别用氩气和氮气对不同孔径的多孔材料进行了测定,结果表明气体吸附法测量孔径的适用范围为纳米级;通过和压汞法进行比较,发现在测大孔样品时,虽然孔径无法测定,但比表面积值是可信的。最后利用吸附脱附等温线对四种典型样品的孔结构进行了分析。     

低温氮气吸附法研究海绵钯比表面积和孔径分布

采用低温氮吸附法分析了海绵钯在不同除气温度和时间条件下的比表面积,获得了海绵钯的低温吸附脱附等温线,对标准物质Al<,2>O<,3>粉末进行比表面积测定,并评价分析结果的精密性;采用BJH方程对吸附等温线进行孔径分布规律研究.结果认为,当除气时间为3 h时,海绵钯比表面积达到最大值0.38 m<'2>·g<'-1>,当除气时间大于3 h时,比表面积结果趋于稳定.除气时间太长不会对样品比表面积大小产生影响;在相同的除气时间条件下,海绵钯比表面积随除气温度变化趋势不太明显,温度100℃是海绵钯比表面积时较好的除气条件.采用氮气作吸附质对Al<,2>O<,3>标准样品进行比表面积测试,测试结果表明Al<,2>O<,3>标准样品M-BET和S-BET重复性分别为0.05,0.04 m<,2>·g<'-1>,比表面积测量重复性较好.根据海绵钯吸附-脱附等温线确定海绵钯属于第二类吸附等温线类型,在2～160 nm范围其孔径分布较宽.     

尿素辅助模板法合成介孔氮掺杂CeO_2及其CO_2捕获应用研究

以硝酸铈为前驱物,以尿素为助剂,采用一种简单的模板法合成了介孔氮掺杂CeO_2材料.利用X射线衍射仪(XRD)、吸附-脱附仪(BET)、透射电子显微镜(TEM)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等设备对合成材料进行表征.多种测试结果证明:试验得到的纳米材料具有均一的介孔结构和较高的比表面积(124.8 m~2·g~(-1))并掺杂了氮元素.同时,测定了介孔CeO_2材料对于CO_2的吸附性能,并研究了氮掺杂对CeO_2材料的CO_2吸附性能的影响.结果表明:相比未掺杂氮的介孔CeO_2,氮掺杂的介孔CeO_2具有更好的CO_2吸附性能和循环吸附脱附性能.     

聚乙二醇模板对多孔氧化物复合材料的影响

以聚乙二醇(PEG)为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用溶胶-凝胶法合成了铜掺杂介孔硅铝氧化物复合材料,并通过N2等温吸附-脱附法、X射线衍射、红外光谱等测试对产物进行表征,考察了PEG质量、分子量以及CuO掺杂量对复合材料孔结构的影响.结果表明:加入PEG能够明显增加复合材料的比表面积,随PEG质量增大,介孔孔容增多,孔径分布较均匀,加入24g PEG时比表面积增加一倍达到约500m2·g-1.PEG的分子量为600～2 000时样品以4 nm介孔为主,而分子量为10 000时,样品以小于2 nm的微孔为主.     

铁尾矿两步法制备多级孔ZSM-5分子筛

以铁尾矿为原料替代纯化学试剂,采用两步法制备含有介孔–微孔复合孔的多级孔ZSM-5分子筛。首先在介孔模板剂（CTAB）作用下合成介孔分子筛（MCM-41）,然后通过固相转换法将MCM-41晶化转变为多级孔ZSM-5分子筛。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和氮气吸附脱附测试（BET）等技术对样品进行表征。实验结果表明,由于体系中没有液态水相参与,成功避免了CTAB与微孔结构导向剂（TPABr）在水溶液中相互竞争,从而得到高结晶度的多级孔ZSM-5分子筛。因此,本文为铁尾矿制备多级孔ZSM-5提供了一种全新方法。      

磁性FeNi合金/石墨化介孔碳纳米复合材料的合成及其在染料吸附中的应用

以介孔SBA-15为模板,金属硝酸盐作为磁性FeNi合金纳米颗粒前驱物,采用纳米铸造法合成出一系列磁性FeNi合金/石墨化介孔碳纳米复合材料.利用X射线衍射仪(XRD)、N2吸附-脱附仪(BET)、电感耦合等离子体质谱仪、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)和热重分析仪(TG)等对合成物进行表征.结果发现,试验得到的纳米复合材料具有一致的介孔结构,高含量的磁性FeNi合金纳米晶体(尺寸大约是3~6 nm)均匀分散在石墨介孔碳模型的壁上,此介孔材料具有高的比表面积(360.3~431.9 m2·g~(-1)),大孔体积(0.558~0.718 cm3·g~(-1))和高饱和磁化强度(18.2~42.1 emu·g~(-1)).基于以上特性,研究了材料对于水中染料的吸附性能.结果发现,当染料浓度为50 mg·L~(-1)时,材料对其去除率接近100%,同时在外加磁场存在时,悬浮液可以很好地实现固液分离.因此,磁性FeNi合金/石墨化介孔碳纳米复合材料在去除废水中的染料方面可以作为高效和可循环使用的吸附剂.     

Se掺杂介孔二氧化锰的合成及电化学性能研究

以介孔硅SBA-15为模板,硝酸锰作锰源,采用液相浸渍法,合成了介孔二氧化锰;在合成的过程中掺入硒粉,制备硒掺杂的介孔二氧化锰。采用XRD、SEM、TEM和BET等分析手段对样品的形貌和结构进行表征。结果表明:所合成的介孔二氧化锰与SBA-15具有相似的形貌和有序介孔结构;掺杂硒后,介孔二氧化锰的形貌和结构都没有明显的变化。为了研究样品的电化学性能,在9 mol/L KOH溶液中,250 mA/g的电流密度下放电。结果表明:介孔二氧化锰的放电容量达到344.26 mAh/g,比EMD增加119.7%。掺杂硒后,介孔二氧化锰的放电容量增大了,当掺硒量为5%时,介孔二氧化锰的放电容量最大,达到430.25 mAh/g,比EMD增加174.6%。     

低浓度萘在SBA-15上吸附等温线推算

为了获取低挥发性有机物的吸附等温线,基于Langmuir方程,提出一种推算低浓度低挥发性有机物的吸附等温线的方法.脱附活化能由改进的程序升温脱附模型进行动力学分析获得,由此获得的Langmuir方程中的平衡常数B,较经典程序升温脱附模型求算值更接近本征值,且不受是否发生再吸附现象影响;饱和吸附量可结合吸附剂表征结果可得到.此方法应用于低浓度萘在SBA-15上的吸附等温线的推算,脱附活化能为58.37 kJ·mol-1,平衡常数为0.01149 Pa-1,饱和吸附量为55.11 mg·g-1,相对误差约5%,与实验值较好吻合.      

SBA-15与Eu/Tb配合物杂化材料的原位制备与发光性能

利用硅烷偶联剂氨丙基三乙氧基硅烷对SBA-15表面氨基改性,再与苯偏三酸酐反应,制备羧基改性的SBA-15。利用红外光谱、XRD和氮气脱附-吸附表征其结构,结果表明羧基成功嫁接在介孔SBA-15的孔道中。将Eu~(3+)和Tb~(3+)与羧基改性的SBA-15原位配位,制备杂化发光材料,并表征其荧光性能。荧光光谱分析结果表明,所得的杂化材料,均呈现Eu~(3+)或Tb~(3+)的特征发射,组装体的激发光谱发生了蓝移;相比纯配合物,杂化材料的发光色纯度得到提高。