偶氮胂Ⅲ-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量铜的研究

在磷酸介质中,铜(对高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的褪色反应有强烈的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法,并就反应体系的动力学性质进行了研究。结果表明,催化反应为准零级反应,表观速率常数为1.08×10-3/s,表观活化能为100.1 kJ/mol,方法的线性范围为1.2×10-7g/L~1.0×10-4g/L,检出限为9.5×10-8g/L。该法灵敏度高,重复性好,用于水样和钢样中痕量铜的测定,结果满意。     

高碘酸钾-孔雀石绿催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)

在稀硫酸介质中及加热95℃的实验条件下,痕量Ir(Ⅳ)对高碘酸钾氧化孔雀石绿的褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量Ir(Ⅳ)的新方法。研究了最佳实验条件,测定了动力学参数。在所选实验条件下,非催化反应(吸光度A0)与催化反应(吸光度A)的吸光度差值ΔA在618nm处与Ir(Ⅳ)在0～0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.3×10-10g/mL。该催化反应为准一级反应,表观速率常数为1.850×10-4/s,表观活化能为48.03kJ/mol。方法用于分子筛催化剂和活性炭中痕量铱(Ⅳ)的测定,其回收率小于103%,相对标准偏差为2.2%和1.9%。     

天青Ⅰ-高碘酸钾-Triton X-100体系催化动力学光度法测定痕量铈

在H3PO4介质中,增敏剂非离子表面活性剂Triton X-100存在下,痕量铈(对高碘酸钾氧化天青Ⅰ的反应具有催化作用,据此建立一种测定痕量铈(的新方法。研究了吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素的影响,测定了动力学参数。在最佳实验条件下,方法线性范围为0～80μg/L,检出限为4.58×10-7g/L;催化反应为动力学零级反应,表观活化能为96.04kJ/mol,反应速率常数为3.61×10-3/s;反应在表面活性剂存在下,灵敏度提高3倍。此法用于稀土氧化物中铈的测定,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为100%～103%。     

亮绿SF-高碘酸钾催化动力学光度法测定痕量铈

在pH值为4.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,以硫脲为活化剂,痕量铈(Ⅳ)可催化高碘酸钾氧化亮绿SF褪色反应。据此,建立了催化动力学光度法测定痕量铈的新方法。考察了介质、试剂用量、反应温度、反应时间及共存离子的影响,确定了测定波长为632 nm等最佳实验条件。在选定的实验条件下,测得反应的表观活化能为91.2 kJ/mol,常见元素不干扰测定;Ce(Ⅳ)的质量浓度在0～0.18μg/mL范围内与lg(A0/A)呈良好的线性关系,方法的检出限为5.04×10-10g/mL。用于粮食样品中痕量铈的分析,6次测定的标准偏差≤7.65%,样品加标准回收率在94.4%～103.3%。     

偶氮胂Ⅲ催化光度法测定痕量钌

在硫酸介质和热水浴 (90± 0 .5℃ )中 ,Ru 催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ (AAⅢ )褪色 ,建立了测定钌的新催化光度法。ΔA与钌质量浓度在 0～ 0.40 μg/ 2 5mL范围内 ,呈线性关系 ,检出限为 9.88× 10 - 5μg/mL。对 0.2 0 μg/ 2 5mLRu 测定的相对标准偏差为 1.3 % (n =11)。催化反应的表观活化能为 12 8 2kJ/mol。催化反应对Ru 和偶氮胂Ⅲ分别为一级反应。试验了 40多种共存离子的影响 ,允许 5 0 0倍量的Au ,A     

高碘酸钾-偶氮氯膦mk催化动力学光度法测定痕量钌

研究了在磷酸介质中,痕量钌(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦mk褪色反应特性,测定了反应级数、反应速率方程和表观活化能,拟定了反应的最佳条件,建立了一个测定痕量钌的催化动力学新方法。该方法的检出限为6.19×10-10g/mL,25mL溶液中,钌(Ⅲ)的线性范围为0.12~1.1μg,大多数共存离子不干扰测定。用于测定冶金产品和矿石中的钌,测定值与原结果相吻合,回收率在98.8%~101.0%之间,相对标准偏差不超过2.5%。     

亚甲基蓝-高碘酸钾系统催化动力学光度法测定痕量钒(V)

在硫酸介质中,活化剂柠檬酸存在时,于90℃的加热条件下,痕量钒(V)灵敏地催化高碘酸钾氧化亚甲基蓝褪色的指示反应。探讨了最佳实验条件,测定了动力学参数,建立了测定痕量钒(V)的新光度分析方法。研究发现,非催化反应吸光度(A0)与催化反应吸光度(A)在659 nm处的差值ΔA与钒(V)的质量浓度ρ在0.004~0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.78×10-10g/mL。该催化反应为准一级反应,反应的表观速率常数为9.03×10-4/s,表观活化能为60.92 kJ/mol。方法用于炼钢烧结矿样品中痕量钒(V)的测定,其回收率在101%~102%的范围,符合痕量分析的要求。     

铑-高碘酸钾-固绿FCF体系催化动力学光度法测定痕量铑

在氢氧化钾介质中,于沸水浴加热13 min,痕量铑对高碘酸钾氧化固绿FCF(FG)的褪色反应有催化作用,依此建立了催化动力学光度法测定痕量铑的新方法。探讨了该催化反应的最佳反应条件并测定了动力学参数。结果表明,铑的浓度在1～12 ng/mL范围内与催化反应和非催化反应的吸光度差(ΔA)呈良好的线性关系,相关系数r=0.998 9,方法的检出限为9.52×10^-11 g/mL。测得表观速率常数为6.97×10^-3/s,表观活化能为71.08 kJ/mol。方法用于铑炭和铂铑催化剂中铑的测定,测定值与氯化亚锡光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n= 6)为2.4%～3.6%,加标回收率为99%～102%。     

偶氮胂Ⅲ催化光度法测定锇

在硫酸和热水浴中,Ｏｓ（ Ⅳ） 催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色,建立了测定锇的新催化光度法。锇质量浓度在０ ～０－１０μｇ／２５ｍｌ 范围内符合比尔定律,检出限为９－７ ×１０ － ５μｇ／ｍｌ。对０－０５０μｇ／２５ｍｌ Ｏｓ（ Ⅳ） 测定的相对标准偏差为１－２８ ％ （ｎ ＝ １１） 。催化反应的表观活化能为１０２－２ｋＪ／ｍｏｌ。催化反应对Ｏｓ（ Ⅳ） 和偶氮胂Ⅲ分别为一级反应。试验了４０ 多种共存离子的影响,允许５００ 倍量Ａｇ＋ ,４００ 倍量Ａｕ（ Ⅲ） 和Ｐｔ（ Ⅳ） ,２５ 倍量Ｐｄ（ Ⅱ） 、Ｉｒ（ Ⅳ） 及Ｃｕ２ ＋ 存在。该方法已用于岩矿和冶金产品中锇的测定,相对标准偏差为０－６８ ％ ～３－９２ ％ ,标准加入回收率为９９－８ ％ ～１０３－０ ％ 。     

铱催化高碘酸钾氧化吖啶红动力学光度法测定痕量铱

在硫酸介质中,基于铱(对高碘酸钾氧化二甲基二氨基吨基氯(吖啶红,AR)褪色反应的催化作用,建立了一个测定铱的新催化动力学光度法。研究了该指示反应的最佳反应条件和动力学参数。在优化的条件下,反应速率与铱的质量浓度在0.16~32.0μg/L范围内呈良好线性关系,检出限为1.2×10-4μg/mL。方法已用于冶金产品和岩矿石中痕量铱的测定。     

高碘酸钾-二甲苯蓝FF体系催化动力学光度法测定痕量铱Ⅳ

在0.02 mol/L硫酸介质中及95℃的加热条件下,铱(对高碘酸钾氧化二甲苯蓝FF的褪色反应具有显著催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铱(的新方法。试验结果表明,该催化反应为准一级反应,在选定的实验条件下,非催化反应体系与催化反应体系在615 nm处的吸光度差值△A与铱(的质量浓度在0.287~4.00μg/L范围内呈良好的线性关系,方法检出限为1.828×10-11g/mL,反应的表观速率常数为1.715×10-3/s,表观活化能为71.00 kJ/mol。该方法用于分子筛催化剂和活性碳中痕     

钌(Ⅲ)-吉氏色素-高碘酸钾体系催化动力学光度法测定痕量钌

在硫酸介质中,高碘酸钾氧化吉氏色素变色,而钌(Ⅲ)可催化高碘酸钾氧化吉氏色素褪色,由此建立了测定痕量钌的催化光度法。钌在0.002~0.008μg/mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为1.88×10-10g/mL。该催化反应对钌(Ⅲ)是一级反应,其表观活化能为12.44 kJ/mol。试验了40多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰。方法用于贵金属精矿中钌的测定,测定值与推荐值一致,相对标准偏差(RSD)为2.2%~2.6%,加标平均回收率为98%~99%(n=6)。     

铁(Ⅲ)-二溴对氯偶氮胂-高碘酸钾体系催化动力学分光光度法测定水样中的铁

利用在浓度为5.0×10-3mol/L硫酸介质中铁(Ⅲ)对高碘酸钾氧化二溴对氯偶氮胂的催化作用,提出了一种新的测定铁的催化动力学分光光度法。在波长518nm下,铁(Ⅲ)量在0.2～6.0ng/mL的范围内与吸光度差值ΔA呈良好的线性关系,其回归方程为ΔA=0.032ρ(ng/mL)+0.0161,相关系数r=0.9980,检出限为0.025ng/mL。本方法用于测定管网水及雨水样品中的铁,13次测定相对标准偏差为0.37%～1.4%,方法的加标回收率为101%～103%。     

基于催化氧化三溴偶氮胂动力学分光光度法测定痕量铁的研究

建立了Fe(Ⅲ)-三溴偶氮胂-高碘酸钾体系测定痕量铁的催化动力学分光光度法。试验结果表明,在浓度为5.0×10-3 mol/L的硫酸介质中,痕量Fe(Ⅲ)对KIO4氧化三溴偶氮胂有强烈催化作用。根据530nm波长处的吸光度,建立了催化动力学光度法测定痕量铁新方法,Fe(Ⅲ)质量浓度在0.5～4.5ng/mL范围内与吸光度差值呈良好线性关系,方法检出限为0.393ng/mL,已成功用于测定海鱼中的痕量铁。     

钌催化高碘酸钾氧化二甲基黄动力学光度法测定痕量钌

基于在Tween 2 0存在的 0 .1mol/LH2 SO4溶液中 ,在 90± 0.5℃水浴条件下 ,Ru 催化高碘酸钾氧化二甲基黄的褪色反应 ,提出了测定钌的新催化光度法。钌浓度在 0 .0 0 2～ 0 .0 2 0 μg/ 1 0mL范围内呈线性关系 ,检出限为 4 .87× 1 0 -5 μg/mL。对 0.0 1 μg/ 1 0mLRu 测定的相对标准偏差为 1 . 9% (n =9)。催化反应的表观活化能为 1 2 7 1kJ/mol。催化反应为一级反应。此法满意地用于某些冶金产品和矿     

钌(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化二甲苯蓝FF动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)

在稀H2SO4介质中及85℃的加热条件下,Ru(Ⅲ)对高碘酸钾氧化二甲苯蓝FF褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)的新方法。探讨了最佳实验条件。非催化反应与催化反应在610 nm处吸光度差值与钌(Ⅲ)的质量浓度在0.000~0.060μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2.698×10-10g/mL。测定了动力学参数。该催化反应为准一级反应,反应表观速率常数为3.923×10-3/s-1,表观活化能为64.30 kJ/mol。用于分子筛催化剂和活性炭样品中痕量钌(Ⅲ)的测定,其回收率分别为102.0%和103.2%。     

橙黄G-高碘酸钾催化动力学体系光度法测定痕量铁

在硫酸介质中 ,微量铁 能显著催化高碘酸钾氧化橙黄G(OG)的褪色反应。研究了该催化褪色反应的最佳反应条件和动力学参数 ,建立了催化动力学测定痕量铁的新分析方法。本方法测定铁的线性范围为 0.0 0 0 2～ 0.0 3 2 μg/mL ,检出限为 5.3 4× 10 - 1 0 g/mL。用本法测定了中草药及食品中铁的含量 ,结果满意     

橙黄G-高碘酸钾动力学光度法测定痕量铑

在乙酸钠介质中 ,微量Rh 能显著催化高碘酸钾氧化橙黄G(OG)的褪色反应。研究了该指示反应的最佳反应条件和动力学参数 ,建立了一个测定痕量铑的新的催化动力学分析方法。于 2 5mL溶液中 ,方法的线性范围为 0.0 0 2 0～ 0.90 μg ,检出限为 1.6× 10 - 1 0 g/mL。本法满意地用于实际样品中铑的测定。     

高碘酸钾氧化肼黄褪色催化动力学光度法测定铁

在硫酸介质中,高碘酸钾能氧化肼黄褪色使其吸光度下降,而铁的加入能明显地催化这一反应,其催化程度与加入铁Ⅲ的浓度有关,据此建立了肼黄褪色催化动力学光度法测定痕量铁Ⅲ的方法。考察了不同试验条件对催化反应灵敏度的影响,得到了最佳试验条件:4.0 mL硫酸,0.9 mL高碘酸钾溶液,1.5 mL肼黄溶液,反应温度为100 ℃,反应时间为 9 min。并考察了Na⁺、K⁺、Cl^-、SO₄^2-等多种常见金属和非金属离子对反应的影响,发现大部分常见离子对测定无干扰或者干扰较小。在最佳测定条件,测得体系的最大吸收峰为427 nm,该催化反应的速率常数为9.8×10^-4/s,表观活化能为23.63 kJ/mol。铁的质量浓度在2.4～40 μg/L范围内校准曲线呈线性,相关系数r=0.998 7;方法检出限为2.4×10^-7 g/L。实验方法用于测定自然水中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%～2.4%;测定结果与火焰原子吸收法测定结果基本一致。     

高碘酸钾氧化亚甲蓝动力学光度法测定痕量铁

在稀H2 SO4 介质中 ,以Fe 催化高碘酸钾 (KIO4 )氧化亚甲蓝 (MB)反应为基础 ,拟定了测定痕量铁的新方法。在90℃水浴中加热 2 0min ,于 664nm波长处 ,测定亚甲蓝的吸光度值 ,方法线性范围 0～ 4μg/L ,检出限为 0.10 μg/L。选择性和重复性好 ,操作简便。应用于测定蒸馏水、瓶装纯净水、自来水和瓶装矿泉水中的铁 ,加标回收率为 95.2 %～ 10 0.2 % ,相对标准偏差为 1.48%～ 3.1%。