用X射线荧光法测定矿石中的铀

X射线谱仪已被广泛用作分析工具,并已用来分析岩矿样品。和其它的仪器分析方法一样,与通常的湿法化学方法相比,它的主要优点在于一次测定的速度快。因此,样品制备时间就成了本方法的一个重要方面。 X射线荧光测定方法不是一种绝对方法,因为未知样品必须和标准相比较,从而测定未知样品中铀的浓度。要得到与基体组成变化范围很宽的低品位铀矿石相适应的一系列标准,将是困难的。     

用能量色散X射线荧光分析法定量分析溶液中的铀和钚

对溶液中的钚作X射线荧光分析,一般是通过光阑进行的。为防止光阑材料将X射线吸收,该方法常使用能量较高的KX射线(90—120KeV)。但KX射线在激发过程中由于使用了~(57)Co(122KeV),~(192)Ir(317KeV),~(137)Cs(660KeV)等γ射线,康普顿散射造成了本底增大,并且由于γ射线的存在及激发效率低等原因,即使用17mCi的~(57)Co,其定量下限也仅达1g/l左右。由钚自身产生的γ射线大多位于100KeV附近,这就给二次X射线的测定造成了困难。如果使用较小的光阑,则可以用L系列的X射线进行定量。Pella和Baeckmann等人用带有分光晶体(LiF)的X射线分析装置,以铍为光阑材料测定L系     

用荧光法测定矿石中的铀

某些元素的化合物,被一定波长范围内的光线照射时,能发生可见的光谱,即波长较长的光谱。这种光谱可分为两种:在激发后所发生的光在10~(-9)秒钟内就停熄的是荧光,另一种大于此限度的是磷光。如果我们所用的光源强度不变,则激发后所产生的荧光强度与所含某元素化合物的浓度成正比例,铀的荧光分析就是利用这种原理。而用于分析铀的激发光源,一般的是紫外光线(波长主要为3650A)。铀在这种波长的光源激发下所产生的荧光强度与化合物的成分有关,轴的氟化物荧光较强,可以检查出10~(-10)克的铀(需有灵敏的仪器)。在此情况下,有些元素亦能发生与铀相似的荧光,如高锡矿能发生黄绿色之荧光。但亦有些元素也能阻止铀发生荧光,那就要做适当的处理,予以除去。通常所用的方法不外乎下列几种。一种是直接方法,又叫冲稀方法,就是不用化学分离的方法而采取用极少量的样品进行分析,使其能阻止发荧光的元素的含量降低到没有干扰;另一种方法就是要从其他元素中分离出铀,其中最常用的是以碳酸钠沉淀其他元素,使铀成为一种碳酸盐的络合物Na_4[UO_2(CO_3)_2]残留于溶液中,并用有机试剂萃取法使铀与其他元素分离。在这方面,分析工作者做过很多工作,在文献和科学杂志上也有所发表,而我们现在所试验的方法,是二者的结合,就是用碳酸盐分离后再采用冲稀的方法。经过这样的简单处理,会得到较好的结果,并且能够应用到较复杂的矿石中去。关于这项工作我们是才开始,尤其是在某些方面试验作得很少甚至没有作,有些工作还有待今后来做,请各位从事分析工作的同志多指教。 方法摘要 将含铀的矿物用盐酸和过氧化氢溶解(难溶解的矿石需用熔融法),再用碳酸盐中和并过量,铀即存在于溶液中。用已经烧好之氟化钠小球浸清,与已知含量之小球相比较。     

能量色散X射线荧光直接测定含钚工艺溶液中的铀

本工作建立了一种测定含钚工艺溶液中小量铀的X射线荧光分析法,综合应用了选择激发、选择吸收和散射内标等方法,使用钼靶管X射线源和Si(Li)探测装置,只需测出试样的UL_σ和MoK_σ的强度比,就可准确测定其含铀量。试样中钚、铁、硝酸和裂片元素含量的变化和光源强度的波动等对测铀的影响都很小。测量时间为10分钟,含铀量在0—200mg/1范围内,方法的标准偏差为≤±3mgU/1,探测下限为8mgU/1。     

用放射性分析方法测定矿石中的铀

本期发表的分析栏内的译文均译自澳大利亚原子能委员会报告AAEC/TM552。这一资料是澳大利亚于1970年5月召开的铀、钍分析化学会议的会议录,主要介绍分析铀、钍矿石中铀、钍含量的各种分析方法。拟在本刊陆续发表。     

用X射线荧光法定量分析矿石中ppm级的铀

近年来,作为能源资源的铀矿开发已大规模发展起来,其中的重要一环,即快速分析铀的方法正日益引起人们的关注。实验证明,用X射线荧光分析法定量分析矿石中ppm级的铀含量是一种速度快、而且精确度高和非常有效的手段。一个样品的测定时间约3分钟,由于使用了一次X射线滤光器,分析下限可达0.54ppm,3ppm的重复分析偏差为0.2ppm。     

波长色散X荧光法同时测定铀和锆

在乏燃料后处理Purex流程中,锆浓度的准确测定对控制界面污物产生、保证工艺流程运行等具有重要意义。本工作研究建立了一套同时测定铀和锆浓度的波长色散X荧光法,用于分析工艺溶液中的有机相或水相,不用预分离,可同时测定铀锆两种元素的浓度。     

X射线荧光分析法测定花岗岩中的钍和铀

本文叙述了定量测定花岗岩中釷和铀的方法。该法用氢氟酸—高氯酸—硫酸混合物处理分析样品。用氢氟酸在压热釜中(400℃)完全分解残渣(锆、釷)。在镉还原器内,将铀还原以后,滴进连二磷酸盐溶液以沉淀釷和铀(锆作载体)。滤出的沉淀用X射线测定(加入法)釷、铀含量。     

用X射线荧光法直接测定氧化钍中的锌、锆和铀

本文提出了一种直接测定氧化钍中痕量锌、铝和铀的 X 射线荧光法。氧化钍样品与硼酸粘合剂相混合,制备了双层片。选择合适的仪器参数使干扰为最小,并得到最佳的峰/本底比值。锌、锆和铀的检出限量为10,100和50ppm,其平均精密度分别为8%,6%和14%。     

X荧光法测定矿石中铀的灵敏度和检出限

1975年以来,由于分析方法与仪器的进展,国外在铀矿普查,勘探和开采工作中大量使用X荧光分析技术,积累了一定的经验。下面分几点介绍一下X荧光法测定矿石中铀时,在灵敏度和检出限方面的近展情况。     

用X射线发射光谱法测定勘探样品中的铀

Andermann和Kemp首先提出了在X射线发射光谱分析中,应用散射的管辐射来校正基体效应。此后,其他一些人曾讨论和应用了这种方法。本文叙述这种校正方法在快速而准确地测定勘探样品中铀方面的应用。设备: 菲利蒲PW1540谱仪用于全部X射线测量,使用下列条件:     

用高分辨率Ge(Li)谱仪测量铀、钍矿石的γ射线谱

为了检验高分辨率半导体γ谱仪分析放射性矿物的适用性,用Ge(Li)谱仪详细研究了铀、钍矿石谱。与此相联系,也列出了铀、钍矿石发射的所有已知γ射线的能量和强度的详细表。这种谱仪用来测定澳北地区含有很低量铀和较高量钍的矿石样品中的铀、钍含量。所得结果与化学分析相比是满意的。这种谱仪具有良好的分辨率,这对研究复杂谱是一个重大的优点;但它效率低,费用高,不易操作,所以未必能代替闪烁谱仪进行常规放射性分析。     

全反射X射线荧光光谱法测定核废水中的铀和钍

建立了直接制样-全反射X射线荧光光谱法(TXRF)测定核废水中U、Th元素。以Ga做内标,方法的检出限分别为0.010、0.008 mg/L,标准溶液测量结果相对标准偏差小于7%(n=6),加标回收率在95%～115%之间。通过TXRF法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对未知样品的测量结果比较,两种方法测量结果一致,U和Th的线性回归方程的斜率分别约为0.93、1.0,线性相关系数分别为0.997、0.999。     

萃取和分光光度法测定矿石中的铀

为了测定矿石中痕量铀,提出了一个萃取分光光度测定方法。此法是用三辛基氧膦甲苯溶液萃取铀,并在有机相中不经反萃取藉助NN-二甲基甲酰胺用乙二醛双(2-羟基缩苯胺)(GBH)或1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)显色。用GBH作显色剂时最大吸光度出现在波长600nm处,克分子吸光系数为1.48(±0.01)×10~4 1mol~~(-1)cm~(-1),用PAN作显色剂时,最大吸光度出现在波长555nm处,克分子吸光系数为2.61(±0.02)×10~41mol~(-1)cm~(-1)。用GBH作显色剂,波长选在600 nm,铀(Ⅵ)含量在0.6—10.5μgml~(-1)(对应的样品中铀量为20—350μg)范围内符合比尔定律。用PAN作显色剂,波长选在555nm,在铀(Ⅵ)含量0.3—6.0μgml~(-1)(对应的样品中铀量为10—200μg)范围内符合比尔定律。     

γ射线闪烁谱仪在分析铀、钍矿石方面的应用

导言近年来,γ射线闪烁谱仪已成为分析铀、钍矿石的有力工具,它能给出矿石不平衡状态和共生顺序的有价值的、立即可分辨的数据。而与化学方法相比,仍保留对样品粉未不作处理的优点,从而节省分析时间和费用。我们最感兴趣的是~(238)U和~(232)Th,它们是α发射体,并伴随有微弱的低能γ射线。因为α射线的贯穿本领非常小,所以α射线谱仪用     

用高分辨能量色散X射线荧光分析器测定土壤和河流沉积物样品中的铀含量

引言目前,对可移动仪器的需要量正在日益增长,这类仪器可快速地直接测定地球化学普查过程中收集到的样品中铀的含量。虽然用测量铀子体产物所发射的γ射线的计数方法间接测定铀含量的仪器已能买到,但是,当铀与其子体处于非平衡态时,这些仪器是不适用的。     

用X射线光谱法测定地质样品中ppm数量级的铀和钍

用波长色散X射线发射光谱法,可以快速而准确地测定地质样品中低浓度(0—100ppm)的铀和钍。使用10克粉末样品,总计数时间为5分钟,铀和钍的检出限可分别达到1.2ppm和1.5ppm(3σ)。分析工作曲线标准误差的估计值为0.7ppm铀和1.2ppm钍。这种方法可应用于各种类型的沉积岩和火成岩,使用简化数据的峰/背比法对基体效应作适当的校正。对于含铀1.0—20ppm的36个勘探样品,用荧光法和X射线光谱法测得值之间的平均差值为0.8ppm。     

X射线荧光光谱法测定海水中铀

本文讨论了X射线光谱测定海水中铀的方法。提出了两种富集铀的技术:①加铁(II)作载体,用1-吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)蝥合试剂进行沉淀,②与APDC生成螯合物后,用活性炭吸咐。本文报道了用这两种富集方法测定海水中铀的最好pH范围及其它最佳条件。     

波长色散X射线荧光法测定茶叶中微量元素

主要研究了波长色散X射线荧光(Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence,WDXRF)法在测定茶叶中的微量元素的应用。采用WDXRF方法可以对茶叶中微量元素的含量进行快速、无损和精确的分析,且一次可以分析20多种元素的含量。采用硼酸垫底压片制样,制成试样样片,用X射线荧光光谱仪测定试样样片中的元素含量。该方法简便、快捷且准确。实验统计结果显示,相对标准偏差最大Pb元素为0.43%,测量精密度非常好。采用WDXRF方法测定茶叶中微量元素含量,使用SPSS软件中的聚类分析,将茶叶进行分类,对于判断茶叶的归属地和种类提供了科学和客观的技术依据。