模块化阀柱多维色谱系统用于分析炼厂气的技术

在调研了应用于测定复杂气体组分的6个阀柱模块及其等价关系的基础上,概括归纳了常用的7个以阀柱模块为基础的测定炼厂气特定组分的分析通道和18种测定炼厂气组分的多维气相色谱系统,并按色谱柱数量将其分为4柱、5柱、6柱及7柱系统,讨论了其优缺点及互变规律。调研发现,阀柱模块中两个六通阀可同一个十通阀互换,多维气相色谱系统创建的一般过程为:设计阀柱模块——搭配分析通道——组建色谱系统,多维气相色谱系统完成相同的分析任务仅与柱的数量有关,同阀的数量无直接对应关系。     

多维气相色谱法测定石脑油族组成

建立了一种采用具有多阀、多柱和吸附阱的多维气相色谱测定石脑油族组成的分析方法。通过5个阀对7根选择性不同的色谱柱进行准确切换控制,使样品分别进入不同的色谱柱中,分离出正构、异构烷烃,正构、异构烯烃,环烷烃,环烯烃和芳烃,然后利用程序升温,使各族组分再按碳数分离后进行定量分析。对标样的测定结果表明,组分质量分数可精确至0.01%,加标回收率为99.7%～108.6%,相对标准偏差为0.24%～1.40%。     

采用多维气相色谱快速分析碳二烃加氢除炔尾气的组成

采用反吹-7柱联用-双检测器-多通道切换多维气相色谱技术定性、定量分析碳二烃加氢除炔尾气中的各组分.结果表明,建立的分析方法准确度和精密度均较高,平行测试6次,14种组分的相对标准偏差范围为0.07％～1.98％,加标回收率为99％～103％.     

甲醇氨氧化合成氢氰酸产物气相色谱在线分析方法

采用三阀四柱系统气相色谱对甲醇氨氧化合成氰化氢的产物进行在线一次分析。采用了标准物质对照法对产物中主要组分进行定性,然后采用外标法计算产物中的气体体积分数。经过标准气体样品的检测验证,所建立的定量分析方法可靠,最低含量物质的相对误差3%,标准偏差在允许范围之内。     

在上分100型气相色谱分析仪上增加反吹流程

在甲苯歧化及烷基转移反应产物的气相色谱分析中,需要定量分析溶于大量芳烃中的少量低沸点非芳烃组分(乙烷、丙烷、丁烷、戊烷等)。在适合这些非芳烃组分分离的色谱条件下,虽然非芳组分较快出峰,但那些沸点较高的芳烃却需经较长时间才能通过色谱柱,因此分析一个样品常需很长时间。如果采用反吹技术,在非芳组分出峰后,及时反吹,把刚进入色谱柱的、沸点较     

气相色谱法测定液态烃中微量水及硫化氢

利用多维气相色谱的反吹（预切割）技术,采用2根色谱柱,在第一根色谱柱上水与重组分分离之后,将重组分反吹,水与其它轻组分在第二根色谱柱上继续分离,最终通过外标法计算出水含量。采用Agilent公司的单丝微池热导检测器,可精确测定液态烃中微量水及硫化氢。与传统方法相比,该方法具有测试简单、快速、数据精度高,污染少等特点,适合于石油化工生产的控制分析。     

原油中烃类全二维气相色谱分析方法

原油中烃类气相色谱分析的传统方法是先对原油进行族分离得到饱和烃和芳烃,然后分别进行气相色谱分析,因此不能反映原油的原始特性和烃类组分的全貌.全二维气相色谱分析方法能直接对原油样品进行分析,同时获得饱和烃和芳烃的地球化学参数,避免原油样品经族分离带来的分析误差,缩短分析时间.通过一维、二维色谱柱及升温速率、柱流量、初始柱温等条件实验,优选出原油中烃类全二维气相色谱分析的最佳实验条件;应用原油的全二维气相色谱/飞行时间质谱分析结果,建立了饱和烃、芳烃、萘系列、菲系列及二苯并噻吩化合物的相对位置定性图版,再利用图版对原油中组分进行定性分析;采用面积归一化法进行定量分析,并计算出了石油天然气行业标准所规定的饱和烃与芳烃地球化学参数;精确度实验结果表明,质量分数大于1％的样品多次重复分析的相对偏差小于5％,符合原油实验测定要求.     

气相色谱法测定仲丁醇的纯度及杂质含量

采用气相色谱-质谱仪和不同类型的色谱柱对工业仲丁醇产品进行了分离和定性分析,确定了仲丁醇产品中的杂质种类,为建立气相色谱定量分析方法确立了目标组分。在筛选色谱柱和优化色谱条件的基础上,选用R tx-200(0.32mm×60m×0.50μm)毛细管色谱柱测定工业仲丁醇产品的纯度和杂质含量,实验结果表明,目标组分分离效果良好。根据测定的相对质量校正因子,以校正面积归一化法对不同含量的标准试样进行定量,各组分重复测定5次的相对标准偏差均小于2%,回收率在99.1%~101.3%之间,表明方法的精密度和准确度良好。该方法为仲丁醇生产企业提供了一种快速、可靠的定量分析方法。     

费-托合成反应产物的气相色谱法全分析

 采用2个温度不同的收集阱将费-托合成反应产物按照沸点的不同分为尾气、热气和蜡相3个部分,建立了各部分产物的气相色谱分析方法。在尾气和热气分析中,采用了 PLOT Q色谱柱分析干气,采用13X 分子筛填充柱分离并分析 He 及 H₂,采用100 m HP-1柱分析热气组分(C₁~C₃₀),实现了气体产物的分离。采用阀切换的多维色谱法,以达到节约分析时间的目的。在蜡相分析中,采用了中心切割技术（Dean-switch）对组分进行分离和分析,可得到 C₄₀以下的详细产物分布。各组分测定结果的相对标准偏差均小于3%。对 Co 基催化剂催化费-托合成反应的产物进行气相色谱全分析的结果表明,产物遵循经典的 ASF 分布,从 C₃开始即表现出良好的线性关系。实测得到的质量平衡为101.2%,碳、氢、氧平衡分别为98.7%、 98.9%和98.3%。     

气相色谱法检测车用汽油添加剂中甲基苯胺类化合物含量

建立了气相色谱法测定车用汽油中苯胺类化合物(二甲基苯胺、甲基苯胺、苯胺、邻甲基苯胺、对甲基苯胺、三甲基苯胺)的含量。本方法采用布鲁克GC-450色谱仪,通过毛细管色谱柱进行各组分分离,氢火焰离子化检测器检测,利用外标法进行定量分析。样品的分离度和柱效以及重复性完全满足分析要求。     

气相色谱法测定烟道气的组成

应用气相色谱多维技术，采用GDX－105柱与5A分子筛柱作为分析柱，成功地对烟道气中CO2，O2，N2，CO进行了分离，并用外标法对各组分进行了定量。     

乙烷氧化脱氢反应产物的气相色谱分析

建立了乙烷氧化脱氢制乙烯原料气及反应产物的气相色谱分析方法。反应样品包括七种组分（Ｏ２,Ｎ２,ＣＨ４,Ｃ２Ｈ４,Ｃ２Ｈ６）,在一根色谱柱上不能得到很好的分离,该法改装色谱气路。将两极色谱柱并联,使用两个串联的热导池,获得了满意的分离,重现性好。该方法定量准确、简便迅速。     

气相色谱法分析双酚A中的微量酚类杂质

采用化学衍生的方法对双酚A试样进行甲基化处理 ,用毛细管气相色谱法对甲基化试样进行定量分析 ,用气相色谱 /质谱联用和其它方法对检测到的组分进行定性分析 ,得到了双酚A中酚类杂质的定性、定量结果     

生物质热裂解气体产物的气相色谱-质谱定性定量分析

采用气相色谱-质谱联用仪对玉米秸和锯木屑流化床热裂解的气相产物进行检测,利用直观推导式演进特征投影法(HELP)对分析所得二维数据进行多元分辨解析,并进一步利用标准质谱图库检索进行定性分析,利用色谱峰峰面积进行定量分析。结果表明,生物质热裂解气相产物含有45个单一组分,主要成分为氩气和水,其中氩气的相对含量为95.619 4%,其余为有机烃类、低碳醛类、低碳酮类、杂环类和苯系化合物等。     

国外固体气相防锈剂的解剖分析

<正> 三个气相防锈剂定性定量分析结果汇总表本实验是配合总公司三十万吨乙烯生产引进设备的封存保护和使用而进行的。样品来自引进装置中的阀门气相防锈剂(F—1)、冷凝器气相防锈剂(F—2)、塔底气相防锈剂(F—3)三种。通过原子发射光谱、原子吸收光谱和化学分析法进行了样品的元素定性定量分析。经过一系列化学降解反应和重结晶、抽提及大型柱色谱分离等纯化过程,得到各组分的纯净样品。由红外光谱、X光衍射谱和核磁共振波谱鉴定了各组分的化学成分。最后经分离称重、化学滴定和红外光谱的工作曲线法分别测出三种防锈材料中各组分的含量。实验结果如下: 1.各组分的定性定量分析结果。 2.实验表明,三个样品的有效成分都是单一组分,是国外常用的钢铁设备防锈材     

气相色谱法分析聚甲醛二甲基醚合成产物中的甲醛含量

采用CP-Wax毛细管柱(25 m×0.25 mm i.d.×0.2μm),建立测定聚甲醛二甲基醚(PODEm)合成产物中甲醛含量的气相色谱法;针对该体系中难分离的甲醇和甲醛组分,优化了色谱条件,考察了方法的精密度和准确性,用该方法分析了PODEm实际试样。实验结果表明,使用CP-Wax毛细管色谱柱,实现了甲醛、甲缩醛、甲醇和水的完全分离;该方法测定PODEm合成产物中甲醛含量时,PODEm合成产物中的甲醛含量与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 2~0.999 5,实际试样加标回收率为98%~101%,相对标准偏差小于3.0%(n=5),最低检测限为0.049%(w)。与传统的化学滴定法相比,气相色谱法无需前处理,操作简便,测定结果准确、可靠。该方法可用于PODEm合成产物中甲醛含量的定量分析,也可用于含甲醇的体系中常量甲醛的分析。     

丙烯水合醚化产物的气相色谱分析

利用Chromosorb103色谱柱分离,以氢气为载气、利用热导池检测器（TCD）检测,通过对色谱柱固定相、色谱柱温度及定量校正因子的考察,建立了分析丙烯水合醚化产物组成（IPE、IPA、H2O）的气相色谱方法,该方法仪器简单,分析快捷,方便准确。     

全二维气相色谱质谱联用仪分析吸热燃料及裂解产物

采用全二维气相色谱质谱联用仪,通过优化柱温、线速度、调制周期等条件,建立了吸热燃料及其裂解产物的定性定量分析方法。该方法利用GC×GC-MS对吸热燃料及裂解产物的族组成、正构烯烃、代表性的芳烃等进行定性分析,并根据有效碳数法利用GC×GC-FID进行定量分析。族组成分析结果表明,当裂解温度达到684℃时,液相产物中链烷烃的含量开始迅速降低,芳烃和烯烃的含量开始急剧增加。对特定化合物的定量分析结果表明,正构烯烃和芳烃的含量均随着裂解温度的升高而增大,与族组成中相应的族类变化趋势一致,体现了燃料裂解规律的变化趋势。     

丙烯水合醚化产物的气相色谱分析

利用Chromosorb 103色谱柱分离，以氢气为载气、利用热导池检测器（TCD）检测，通过对色谱柱固定相、色谱柱温度及定量校正因子的考察，建立了分析丙烯水合醚化产物组成（IPE、IPA、H2O）的气相色谱方法，该方法仪器简单，分析快捷，方便准确。     

固体酸催化合成蒽醌的气相色谱分析

为了实现固体酸催化反应合成蒽醌过程中产物的分析,对SE-30、OV-101、PEG-2000色谱柱进行分析比较,使用OV-101色谱柱、十三烷二酸甲酯作内标物建立了固体酸催化剂上苯与邻苯二甲酸酐合成蒽醌反应体系的气相色谱分析方法,实现了反应体系的定量分析。该方法回收率99．2%～102．8%,相对标准偏差小于2．22%。