3-羟基苯乙酮的化学分析法

分别采用溴量法、肟化法和重量法对药物合成中间体3-HPE的含量进行测定,并对三种方法进行了比较.结果表明,溴量法操作简便,重现性好,干扰较少,准确度较高,适于工厂车间中间体快速分析使用.     

气相色谱法测定3—溴—4—羟基苯甲醛研究

:采用气相色谱法在 5 %OV 7/ChromosorbW AWDMCS色谱柱上分离和测定 3 溴 4 羟基苯甲醛。该方法操作简便、快速、准确可靠。对同一试样的 5次平行独立测定的标准偏差为 1 .44 % ,变异系数为 1 .64 % ;标准加入法回收率达 98.48%～ 1 0 1 .8%     

高收率制备中间体2,4-二羟基苯乙酮

用高效液相色谱跟踪、正交设计研究了合成2，4－二基苯乙酮时催化剂用量，反应温度，反应时间，原料配比等因素的影响。发现冰醋酸用量是最主要的影响因素。在最优化条件下产率达到93％，比文献值（61％）提高了30个百分点，有很好的应用前景。     

2-羟基-3-氨基苯乙酮合成工艺的改进

对2-羟基-3-氨基苯乙酮的合成工艺条件及装置作了研究改进．改进后吡啶用量减少了85％．Pd／C催化剂循环使用和各类溶剂回收套用．减少了环境污染,降低了成本．放大试验结果稳定．产品总收率达文献值。     

2'-羟基苯乙酮二步钝化钙钛矿缺陷

为钝化钙钛矿缺陷,采用2 '-羟基苯乙酮(2-HA)以添加剂和表面改性剂的形式对钙钛矿薄膜进行二次处理,分析其对钙钛矿薄膜形貌、结构和性能的影响.结果 表明:2-HA分子的羰基可以与钙钛矿中失配的铅离子形成配位键,从而钝化钙钛矿薄膜晶界处和表面的缺陷.2-HA作为添加剂可促进钙钛矿结晶,使得薄膜质量提升,提升了薄膜光吸...     

3-正丙基-2, 4-二羟基苯乙酮的合成工艺

为解决白三烯受体拮抗剂中间体3-正丙基-2, 4-二羟基苯乙酮合成过程中收率低、成本高的问题,对其合成路线进行工艺改进,以间苯二酚为原料经过酰基化、烯丙基化、克莱森重排、加氢还原４步反应制得. 各步反应条件及收率如下：酰基化反应以醋酸为酰化剂在氯化锌催化下回流进行, 5 h, 收率77.9%; 以廉价的烯丙基氯为烯丙基化试剂, 溴化钠、碘化钾催化下进行烯丙基化反应, 40 ℃, 2 h, 70 ℃, 14 h, 收率986%; 克莱森重排反应改用二苯醚为反应溶剂, 并加入氯化钠催化, 提高了反应的专一性及收率, 205 ℃, 4.5 h, 收率67.4%; 加氢还原以钯碳（钯的质量分数为5%）为催化剂催化, 45 ℃, 6 h, 收率886%. 本工艺收率高、原料廉价易得、操作简便, 具有较好的工业应用价值. 主要化合物均经1H NMR、GC-MS、IR确证结构.     

3—苄基苯乙酮的合成改进

以间甲基苯甲酸为原料，通过Friedel-Crafts反应，氧化，还原，氯化反应得到3－苄基苯甲酰氯（6），6然后与丙二酸二乙酯乙醇镁经酰化，水解，脱羧三步一锅合成3－苄基苯乙酮，总收率为43．2％。     

2─羟基─4─甲氧基苯乙酮的制取及其结构测定

本文报道了２—羟基—４—甲氧基苯乙酮的实验室制取方法及其结构的红外、核磁测定。证实经简便的操作可制得较纯的产物。     

含砜基杂环化合物的合成

在８０～８５℃，ＴＥＢＡ／Ｈ２Ｏ体系中，芳亚磺酸钠和２－（２－噻吩基）乙酮反应生成２－（４－Ｒ－苯磺酰基）－１－（２－噻吩基）乙酮，产率７５～９６％，操作简便，反应速度快。它们的结构均被ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ元素分析所表征。     

汉蒙化学物质分类词汇(一)

作者根据自己多年的工作经验,按国际词汇命名原则,将汉蒙化学物质分类,并着重介绍命名各类化学物质时起关键作用的词汇,本文将从本期连载,以飨读者。     

Si(100)上Ge_(1-x)C_x合金薄膜的CVD外延生长

用化学气相淀积生长方法,以乙烯为碳源、锗烷为锗源,在Si(100)衬底上外延生长出了C组分达3%的Ge1-xCx合金薄膜,研究表明随着生长温度和乙烯分压的提高均可导致Ge1-xCx薄膜中碳组分的增加;X射线衍射测量显示随着C组分的增加合金薄膜晶格常数不断减小,这表明外延薄膜中的C原子主要以替位式存在。红外吸收谱的测量结果显示Ge1-xCx合金的禁带宽度随着C组分的增加而线性增加,从0 67eV到0 87eV,与理论相符,说明碳的掺入有效地调节了禁带宽度。另外拉曼光谱显示Ge1-xCx合金在387cm-1出现一新峰,该峰是Ge1-xCx薄膜中的Ge在K点的双声子振动引起的。     

3-甲基-1-(2-(1-哌啶基)苯基)丁基胺的合成

以3-甲基-1(2-哌啶基苯基)丁基酮为原料,采用Leuckart反应合成3-甲基-1.(2-(1-哌啶基)苯基) 丁基胺,最终化合物经核磁共振氢谱及碳谱得到确证.     

钙矾石对Cd (Ⅱ)的化学俘获

为查明钙矾石对Cd(Ⅱ)俘获所需的环境条件,在室温下利用化学试剂进行人工液相合成Cd类钙矾石,{Cd6[Al(OH)6]2.3SO4.26H2O}和Ca-Cd钙矾石{(Ca,Cd)6[Al(OH)6]2.3SO4.26H2O}。结果表明,Cd6[Al(OH)6]2.3SO4.26H2O不能形成,而Ca-Cd钙矾石却能成功合成,这说明只有当液相中出现钙时,Cd(Ⅱ)才可被钙矾石俘获。用水泥熟料对Cd2 进行的固化实验发现,水化20 h试样中的Cd(Ⅱ)没有被钙矾石俘获,但7 d龄期样中却有些Cd(Ⅱ)被俘获了。     

Zn_(1/3)Nb_(2/3)含量对xPMnS-(1-x)PZN性能的影响

以xPMnS-(1-x)PZN四元系压电陶瓷为研究对象,通过研究Zn1/3Nb2/3含量的变化对0.5PMnS-0.5aPZN材料结构与性能的影响,获得具有高压电活性的0.5PMnS-0.5aPZN陶瓷材料。结果表明,四方相结构的0.5PMnS-0.5aPZN材料压电活性优于三方相结构,性能最好的组成位于MPB(四方相边界)附近靠近四方相含量较高的区域,组成Zn1/3Nb2/3含量的变化影响了MPB的位置。     

晶圆化学机械抛光中保持环压力的有限元分析

在集成电路(IC)行业中,化学机械抛光(CMP)是获得全局平坦化的技术。随着晶圆直径的增加,在CMP加工过程中,晶圆边缘容易出现"过磨(over-grinding)"现象,降低了平坦度和晶圆利用率。在晶圆外部施加保持环可以把晶圆中心处和边缘处的抛光垫压平到一致高度,克服晶圆边缘的"过磨"现象。由此说明,保持环上施加的压力起着至关重要的作用。在实际中,晶圆和CMP工艺成本高,依靠实验探索CMP加工后晶圆边缘效应的规律不可行,所以保持环压力不宜通过实验方法确定,需要借助其它方法预测该压力。文中采用有限元模拟的方法分析保持环压力,得出了保持环压力与晶圆压力比值的最优值,并且研究了晶圆与保持环的间隙对最优压力的影响规律。针对不同CMP工艺,保持环压力能够迅速确定,从而提高晶圆抛光质量及利用率,降低晶圆制造成本。     

KBrO3与CH2（COOH）2反应体系的化学振荡实验探讨

本文对ＫＢｒＯ３与ＣＨ３（ＣＯＯＨ）２反应体系的振荡实验进行了探讨，运用化学动力衣学电休学方法分析了化学振荡反应机理，并对可振荡物质的选取做了改进。     

(Ba_(1-x)Pb_x)TiO_3半导体陶瓷的振动光谱研究

本文报道了PTC(Ba_(1-x)Pb_x)TiO_3陶瓷的红外光谱和喇曼光谱。对室温时的红外吸收峰和喇曼散射峰的归属进行了分析,讨论了Pb~(2+)的加入量对振动光谱的影响,以及在25～340℃范围内五种样品处于四方铁电相和立方顺电相时喇曼光谱与温度的关系。