食品中罗丹明B的高效液相色谱荧光检测

目的:建立用固相萃取富集净化、高效液相色谱荧光检测器测定食品中禁用色素罗丹明B的方法.方法:样品中的罗丹明B用磷酸水/乙腈溶液提取,经C18固相萃取浓缩净化,用高效液相色谱荧光检测器进行测定.结果:罗丹明B在0.5～100 ng/mL浓度范围内线性相关系数为0.9999(p＜0.01),在1、2、5ng/g添加水平时的回收率为52.6%～82.5%,相对标准偏差为3.7%～12.1%(n=6),定量检出限为1.0 ng/g.结论:此法适用于食品中罗丹明B的测定,并具有快速、准确、灵敏等优点.     

微乳液介质5-Br—PADAP分光光度法测定钢样中的锰（Ⅱ）

以含水85%的油/水型微乳液(OP/正丁醇/正庚烷/水=10:4:1:85)为介质,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色体系分光光度法,测定钢样中的锰(Ⅱ),最大吸收波长位于568nm处,锰(Ⅱ)在0～8μg/10mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸收系数ε568=1.178×105·mol-1·cm-1.采用联合掩蔽剂消除了Ni2 、Cu2 、Ti2 、cd2 、Zn2 等离子的干扰,测定了抚顺钢厂的38CrMoAl、45#钢样中的锰(Ⅱ),其相对标准偏差RSD为0.72%、0.37%.加标平均回收率分别为101.31%、97.85%.该方法灵敏度高,选择性好.     

微乳液介质-5-Br-PADAP分光光度法测定铝合金中的锰(Ⅱ)

以含水85%的油/水型微乳液(OP/正丁醇/正庚烷/水=10∶4∶1∶85)为介质,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色体系的分光光度法,测定铝合金中的锰(Ⅱ),在微乳液介质中锰(Ⅱ)最大吸收波长位于568nm处,锰(Ⅱ)在0~8μg/10mL范围内符从比尔定律,表观摩尔吸收系数ε568=1.178×105L/(mol.cm)。采用联合掩蔽剂消除N i2+、Cu2+、Ti2+、Cd2+、Zn2+等离子的干扰,测定抚顺铝厂普铝、LD31铝合金样中的锰(Ⅱ),相对标准偏差RSD为0.92%、1.5%。加标回收率分别为97.86%、97.74%。该方法灵敏度高、选择性好。     

固相萃取-毛细管电泳法测定麋鹿茸中的性激素

实验固相萃取 -毛细管电泳法分离测定麋鹿茸中雌三醇、雌二醇、雌酮、皮质酮、睾酮和孕酮等 6种天然性激素的条件。电脉溶液体系为含有表面活性剂SDS和 β -环糊精的Tris -硼酸。检出波长为 2 0 0mm和 2 5 0nm。检出限 (S/N =3)为 0 13～ 0 2 5 μg/mL ,标准曲线的线性范围为 0 5 0～ 30 μg/mL。泳动时间及峰面积的相对标准偏差分别小于2 0 %和 3 9%。     

HPLC法测定黄瓜中的β-胡萝卜素

目的 建立以HPLC为基础的测定黄瓜中β-胡萝卜素的含量方法.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18(5 μm,4.6mm*250mm)色谱柱.流动相A为甲醇与乙腈的混合溶液,甲醇的含量为30%,流动相B为二氯甲烷,采用梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温为35℃,检测波长为450nm,采用外标法定量.结果 β-胡萝卜素在10 μg-100 μg?mL-1内线性关系良好,线性方程为y=8272.6x 788.71,R=0.9995(n=5),平均回收率为92.31%,RSD=1.2%(n=6).结论该测定黄瓜中β-胡萝卜素的反相高效液相色谱方法简便且准确可靠.     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中双酚A

基于固相微萃取技术 (SPME)具有前处理方法操作简单、避免使用有机溶剂、回收率高等优点 ,且容易与其它分析仪器联用 ,建立了一种顶空衍生固相微萃取 -气相色谱 -质谱法 (SPME-GC/MS)测定水中双酚 A的分析方法。通过优化 SPME纤维头、萃取温度和时间、解吸时间、搅拌速度、p H值等萃取条件及衍生化温度和衍生化时间等衍生化条件 ,实现了水中痕量双酚 A的快速测定。结果表明 :用 85 μm的聚丙烯酸酯 (PA)萃取涂层对水中的双酚 A萃取效果很好 ,双酚 A在 0 .0 1～ 1 0 0 μg/L的质量浓度范围内 ,线性良好 ,相关系数 >0 .999,方法的检测限为 2 .5 ng/L (S/N =3 ) ,相对标准偏差 (n=7)为 3 .1 3 % ,回收率为 86.3 %～ 95 .6%。     

新型碳纳米管固相微萃取-气相色谱法测定义齿基托树脂中游离甲基丙烯酸酯类

采用顶空进样-固相微萃取-气相色谱法,以溶胶-凝胶技术涂渍碳纳米管新型固相微萃取探头(CNT-101),对国产自凝义齿基托树脂和进口自凝义齿基托树脂中的痕量游离甲基丙烯酸酯类进行了检测。实验中,对解吸温度、解吸时间、萃取温度、萃取时间、离子强度、搅拌速度等条件进行了优化。在样品用量8mL、解吸温度300℃、解吸时间1min、萃取温度室温、萃取时间30min、加入饱和氯化钠、搅拌速度1200r/min的条件下进行了气相色谱法测定,3种甲基丙烯酸酯(甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯)峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)5%,在20～2000μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r0.99),方法检测限为4.7～48.3ng/L。该方法集萃取、富集、进样于一体,简便、灵敏,检测限低,适用于义齿基托树脂中微量游离甲基丙烯酸酯类的检测。     

搅拌棒吸附-热脱附-气相色谱/质谱法测定瓶装饮用水中54种挥发性有机物

建立了搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附-气相色谱/质谱联用法测定瓶装饮用水中54种挥发性有机物的方法。将涂有聚二甲基硅氧烷(PDMS)的搅拌棒置于20mL水样中以1500r/min萃取20min后热脱附-气相色谱质谱仪检测,分别对影响SBSE萃取效率的条件进行了优化。方法检出限为0.03μg/L~6μg/L,54种VOCs的线性相关系数为0.9943~0.9999,RSD范围在1.09%~5.02%(n=10),平均加标回收率在81.6%~99.6%(n=10)。方法简便快速,准确度和灵敏度高,检出限低,稳定性好,干扰小,线性范围宽,无有机溶剂污染,可满足瓶装饮用水中54种痕量VOCs的分析测定。     

两次双波长分光光度法同时测定痕量铝(Ⅲ)和铁(Ⅲ)

研究以MTB为显色剂、CTMAB为增溶增敏剂 ,利用系数补偿和双峰双波长的两次双波长分光光度法 ,同时测定A1(Ⅲ )和Fe (Ⅲ )的实验条件 ,线性范围A1:0～ 2 5 μg/ 2 5mL、Fe :0～ 30 μg/ 2 5mL ,该法用于合成水样和硅石试样的测定 ,结果满意     

微乳液介质分光光度法测定钢样中的锰(Ⅱ)

研究了以含水85%的油/水型微乳液(OP/正丁醇/正庚烷/水=10:4:1:85)为介质,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂,采用分光光度法测定钢样中的锰(Ⅱ),最大吸收波长位于568nm处,表观摩尔吸收系数ε568=1.178×105L·mol-1·cm-1.锰(Ⅱ)在O～8μg/10ml范围内服从比尔定律,采用联合掩蔽剂消除了镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、钛(Ⅱ)、锌(Ⅱ)等离子的干扰,测定了抚顺钢厂的38CrMoAl、45#钢样中的锰(Ⅱ),其RSD为O.72%、0.37%.加标平均回收率分别为101.31%、97.85%.该方法灵敏度高,选择性好,结果满意.