H2O2—Fe^2＋氧化法处理对氨基酚工业废水的研究

结果表明,利用Ｈ２Ｏ２－Ｆｅ２＋ 氧化法处理对氨基酚（ＰＡＰ）工业废水是切实可行的。当ＰＡＰ质量浓度在１．６ｇ／Ｌ～２．０ｇ／Ｌ范围内,在Ｈ２Ｏ２／ＰＡＰ＝ ４．０（质量比）,ＦｅＳＯ４·７Ｈ２Ｏ质量浓度为１．０ｇ／Ｌ条件下,反应１ｈ 后,工业废水中对氨基酚的去除率达９８％ ～９９％ 。降低了废水的色度并提高了废水的可生化性,该方法对反应条件（如温度和ｐＨ值等）没有严格要求,便于工业应用。     

表面活性剂存在下，以3，5－di－Cl－PADAP分光光度法测定微量铁的研究

研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（３，５－ｄｉ－Ｃｌ－ＰＡＤＡＰ）与Ｆｅ（Ⅱ）的显色条件。在非离子表面活性剂乳化剂ＯＰ存在下，于ｐＨ３．５～６．０的乙酸钠－乙酸缓冲介质中，Ｆｅ（Ⅱ）与３，５－ｄｉ－Ｃｌ－ＰＡＤＡＰ的络合反应瞬时完成，形成１：２的紫红色稳定的络合物，该络合物有两个最大的吸收峰分别为５７０ｎｍ和７５５ｎｍ，相应的表观摩尔吸光系数分别为８．４×１０４和３．９×１０４，铁含量在０～２０μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。选用７５５ｎｍ作为工作波长，可高选择性地测定多种样品中的微量Ｆｅ（Ⅱ），方法灵敏、操作简便、结果满意。     

镍—1—（2—吡啶偶氮）—2—萘酚水相分光光度法测定水中微量镍

研究了镍（Ⅱ）与１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）显色水相测定微量镍（Ⅱ）的新方法。实验表明，ＰＨ３．８～４．２酸性介质中，镍（Ⅱ）与ＰＶＮ显色生成不溶于水的有色配合物，在表面活性剂Ｔｗｅｅｎ－８０存在下，可在水相中直接测定微量镍（Ⅱ）。最大吸收波长位于５７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为３．６×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），镍（Ⅱ）含量在０～１．２０ｍｇ／Ｌ范围内符合比耳定律。此方法用于测定呼和浩特地区自来水中微量镍（Ⅱ），结果令人满意。     

新显色剂4—（2—苯并噻唑偶氮）邻苯二酚—钼（Ⅵ）—OP体系的分光光度研究

在ｐＨ５．０～５．７范围内，新显色剂４－（２－苯并噻唑偶氮）邻苯二酚（ＢＴＡＰＣ）与钼（Ⅵ）和非离子表面活性剂ＯＰ反应，形成稳定的、带负电荷的、紫红色三元胶束配合物。该配合物中Ｍｏ（Ⅵ）与ＢＴＡＰＣ的组成比为１∶２；其λｍａｘ为５６０ｎｍ，对比度（Δλ）为１２８ｎｍ；在２０℃、ｐＨ５．２和μ０．１时，配合物的表观稳定常数为３．０２×１０１０，表观摩尔吸光系数ε５６０为８．１１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，真实ε５６０为７．６７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。钼含量在０～０．７２ｍｇ／Ｌ范围内遵从比耳定律。建议了配合物的结构。本法简便、快速、准确，用于合金钢试样中痕量或小量钼的测定，取得了满意的结果。     

8─羟基喹啉─5─磺酸柱前衍生反相HPLC分离测定痕量Al（Ⅲ）、Co（Ⅲ）、Fe（Ⅲ）和Pd（Ⅱ）

本文采用８－羟基喹啉－５－磺酸（ＨＱＳ）为柱前衍生试剂，用含有１０ｍｍｏｌ·Ｌ－１的四丁基溴化铵（ＴＢＡ＋Ｂｒ－）、７．５×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１的ＥＤＴＡ和２０ｍｍｏｌ·Ｌ－１的ｐＨ５．６乙酸－乙酸钠缓冲溶液的甲醇－水（４５：５５，Ｖ／Ｖ）溶液为流动相，以Ｃ１８硅烷化载体为固定相，１６ｍｉｎ内分离测定了Ｃｏ（Ⅲ）、Ｆｅ（Ⅲ）、Ａｌ（Ⅲ）和Ｐｄ（Ⅱ）的ＨＱＳ的配合物、信噪比为３时，检出限分别为：Ｃｏ（Ⅲ）０．９ｐｐｂ、Ｆｅ（Ⅲ）１．５ｐｐｂ和Ｐｄ（Ⅱ）５．４ｐｐｂ，方法灵敏度高，干扰少，用于测定试剂级盐酸，硝酸和中国红茶样品中的这些离子，结果良好。     

以2─（2′，4＇，6＇─三羟苯基偶氮）苯胂酸光度法测定铁（Ⅲ）

研究了新试剂２－（２＇，４＇，６＇－三羟苯基偶氮）苯胂酸（ＴＰＢＡ）与铁（Ⅲ）的显色反应。结果表明，铁（Ⅲ）与试剂在ｐＨ４．４的ＨＣｌ－ＮａＡｃ介质中发生专一显色反应，生成１：２棕红色配合物，其最大吸收位于５３５ｎｍ，摩尔吸光系数为４．２２×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围为０～３μｇ／ｍＬ。拟定的方法选择性很高，可直接用于较复杂样品如土壤中总铁的测定。又由于５倍量Ｆｅ（Ⅱ）的共存不干扰，方法尚适用于Ｆｅ（Ⅲ）－Ｆｅ（Ⅱ）体系中Ｆｅ（Ⅲ）的选择性价态分析。分析结果均令人满意。     

5（4—磺酸铀苯偶氮）—8—氨基喹啉与镍的显色反应研究

研究了５－（４－磺酸钠苯偶氮）－８－氨基喹啉（ＳＰＡＱ）与镍的显色反应及其最佳条件。在ＣＴＭＡＢ存在下,强碱性介质中,ＳＰＡＱ与镍形成２：１的红紫色络合物,其最大吸收峰位于５９８ｎｍ处,摩尔吸光系数为２．０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１;镍量在０～２０μｇ／５０ｍｌ范围内符合比尔定律。方法已用于矿石中微量镍的测定,结果满意     

新显色剂4—（2—吡啶偶氮）—邻苯二酚吸光光度法测定微量Hg（Ⅱ）

研究了新显色剂４－（２－吡啶偶氮）－邻苯二酚（ＰＡＣＰ）与Ｈｇ（Ⅱ）的显色反应。在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）及ｐＨ＝９．５ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓蚀溶液中,试剂与Ｈｇ（Ⅱ）反应生成稳定的红色配合物,其最大吸收波长为５０３ｎｍ,表观摩尔吸光系数为３．０×１０＾５Ｌ·ｍｉｌ＾－１·ｃｍ＾－１,汞含量在０～３．０×１０＾－６ｍｌｏ·Ｌ＾－１范围内服从比耳定律,该方法应用于合成样和废水中     

5—（5—硝基—2—吡啶偶氮）—2,4—二氨基甲苯与铂（Ⅱ）显色反应的研究

报道了５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２,４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ）与铂（Ⅱ）的显色反应。实验表明,在０．９～３．２ｍｏｌ／Ｌ的磷酸介质中,铂（Ⅱ）可与试剂形成稳定的１∶３绿蓝色配合物。该配合物的最大吸收波长为６１３ｎｍ,表观摩尔吸光系数为７．０２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铂（Ⅱ）浓度在０～１１μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。大量的常见金属离子和除钌外的其他贵金属离子不干扰测定。所拟方法选择性好,可在不加任何分离的情况下,直接用于二次合金管理样－８８及催化剂中微量铂的测定,结果满意。     

4—（2—吡啶偶氮）间苯二酚分光光度法测定奶粉中微量锌的含量的研究

研究了在溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，４－（２－吡啶偶氮）间苯二酚（ＰＡＲ）与Ｚｎ（Ⅱ）显色反应的适宜条件，结果表明，在ｐＨ值为８．０～１０．５的范围内，锌与ＰＡＲ形成稳定的１：２的橙红色络合物，其最大吸收波长为５０５ｎｍ试剂的最大吸收波长为４２５ｎｍ配合物的摩尔吸光系数在５０５ｎｍ，处为８６２×１０＾４ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。Ｚｎ（Ⅱ）浓度在０～２５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳     

Mo（Ⅵ）与Tiron的显色反应及应用研究

研究了Ｍｏ（Ⅵ）与Ｔｉｒｏｎ的反应，发现在ｐＨ４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中形成１：１配合物，该配合物在２５２ｎｍ、３１５ｎｍ有两个吸收峰，而在可见光区无吸收峰。测得ε２５２＝６．９×１０￣３Ｌ·ｍｏｌ－１·Ｃｍ－１，ε３１５＝３．５×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·Ｃｍ－１。据此建立了测定Ｍｏ（Ⅵ）的方法，在２５２ｎｍ和３１５ｎｍ处的线性范围分别为１．６×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１～２．Ｏ×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１和３．２×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１～２．０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１。检出限分别为８．Ｏ×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１和１．６×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１．ＰＯ＿４￣３＋、ＳｉＯ＿３￣２－对测定无干扰，而Ｗ（Ⅵ）、Ｖ（Ⅴ）、Ｆｅ（Ⅲ）等有干扰。该法试用于有机磷合钼聚多酸盐样品的测定，结果满意，方法回收率９６％～１０２％，变异系数≤１．ｌ％（ｎ＝１２）。     

钨（Ⅳ）—4—（5—溴—2—噻唑偶氮）邻苯二酚—二苯胍三元离子缔合物的…

在ｐＨ４．Ｐ的介质中Ｗ（Ⅳ）与 新有机试剂４－（５０溴－２－噻唑偶氮）邻苯二酚和二苯形成稳定的紫红色电中性三元离子缔合物，其组成比Ｗ（Ⅳ）：５－Ｂｒ－ＴＡＰＣ：ＤＰＧ为１：２：２。     

1－（2－吡啶偶氮）－2－萘酚水相分光光度法测定水中微量锌

研究了在Ｔｗｅｅｎ－８０增溶下，Ｚｎ（Ⅱ）－１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）配合物的吸光光度特性和最适宜的显色条件。实验表明，在ＰＨ７．００～８．５０的条件下，配合物的最大吸收波长为５６０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为５．２３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｚｎ（Ⅱ）浓度在０～１．０ｍｇ／Ｌ范围内符合比耳定律。该法用于呼和浩特地区自来水中微量锌的直接测定，相对标准偏差为３．２％，加标回收率在９６％～１０１％之间。     

新试剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基苯酚与铌配合物的分光光度法研究

研究了新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＰ）与Ｎｂ（Ｖ）分光光度性质。在含０．０８ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４的水－乙醇介质中，Ｎｂ（Ｖ）能与５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＰ进行灵敏的显色反应，形成１：１的深色配合物，最大吸收波长为６１０ｎｍ，摩尔吸光系数为９．５９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铌在０～５０μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律，本法体系简单，操作简便快速；选择性好；常见元素允许量较大，８倍量的钽存在不产生干扰。用于矿样中微量铌的测定，结果令人满意。     

5－Br－TAR的合成及其在反相HPLC分离测定Co（Ⅱ）、Cr（Ⅵ）、Rh（Ⅲ）中的应用

以合成的新试剂５－Ｂｒ－ＴＡＲ为往前衍生试剂，首次用阴离子表面活性剂Ｓ，Ｄ．Ｓ．为对离子试剂。以含１×１０（－２）ｍｏｌ·Ｌ（－１）的ｐＨ５．８的乙酸－乙酸钠缓冲溶液和３．５×１０（－４）ｍｏｌ·Ｌ（－１）的Ｓ．Ｄ．Ｓ．的甲醇－水（６８：３２，Ｖ／Ｖ）为流动相，在Ｃ（１８）柱上，１５ｍｉｎ内分离测定了Ｃｏ（Ⅱ）、Ｒｈ（Ⅲ）、Ｃｒ（Ⅵ）的５－Ｂｒ－ＴＡＲ配合物。当ＳＮＲ＝２时，检出限分别为０．４９、０．３２、０．４４ｐｐｂ。用于废水及电镀液中Ｃｏ（Ⅱ）、Ｃｒ（Ⅵ）的测定，效果较好。     

镍（Ⅱ）－TADNm络合物的光度性质及其应用

合成了ＴＡＤＮｍ，研究了ＴＡＤＮｍ与Ｎｉ（Ⅱ）的显色反应。在ｐＨ６．６０的缓冲溶液中，０．０２０％ＳＬＳ存在下，Ｎｉ（Ⅱ）与ＴＡＤＮｍ形成１：１的红色络合物，λｍａｘ为５１０ｎｍ，ε为５．０×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，稳定常数为３．８×１０１２。方法用于合金中微量镍的测定，结果满意。     

超微细高密度铁磁记录材料的合成研究：（Ⅰ）α—FeOOH和α—Fe2O3的合成

介绍了α－ＦｅＯＯＨ和α－Ｆｅ２Ｏ３的合成途径。采用ＦｅＳＯ４、ＮａＯＨ作基础原料,通过选择适宜的合成条件,先合成具有针状结构的α－ＦｅＯＯＨ,然后将α－ＦｅＯＯＨ热处理成α－Ｆｅ２Ｏ３,最后将α－Ｆｅ２Ｏ３制成γ－Ｆｅ２Ｏ３。合成的α－Ｆｅ２Ｏ３呈均匀的针状结构,晶体的长轴和短轴之比在８．４∶１～９．５∶１之间,晶体的平均粒子长度在０．１５１～０．１５７μｍ之间,合成方法具有良好的再现性     

5─Br─PAN─S与镍显色反应及其分析应用的研究

研究了镍（Ⅱ）与１－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－磷酸（５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ）的显色反应。在ｐＨ６．０，镍（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ形成１：２的红色配合物，其最大吸收波长在５８０ｎｍ，摩尔吸光系数为５．０×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。镍量在０～２５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律。方法用于铝合金和废水中镍的测定，结果满意。     

Fe_2O_3－SrO－TeO_2系半导体玻璃电导的研究

用准急压冷法制成Ｆｅ_２Ｏ_３－ＳｒＯ－ＴｅＯ_２系半导体玻璃并对其直流电导率进行了测定。玻璃形成范围为（以摩尔计）；０≤Ｆｅ_２Ｏ_３≤２３％；０≤ＳｒＯ≤１８％；７５％≤ＴｅＯ_２＜１００％。通过Ｓｅｅｂｅｃｋ系数的测定确认Ｆｅ_２Ｏ_３－ＳｒＯ－ＴｅＯ_２系玻璃为ｎ型半导体玻璃。２００℃的直流电导率为３．７２×１０￣（－５）～１．８２×１０￣（－６）Ｓ·ｃｍ￣（－１）。直流电导率随着Ｆｅ_２Ｏ_３含量的增加而增加，１６５℃时的载流子迁移率和浓度分别为１．１２×１０￣（－９）～３．６７×１０￣－７ｃｍ￣２·Ｖ￣（－１）·Ｓ￣（－１）和２．１７×１０￣（２１）～８．３３×１０￣１９ｃｍ￣（－３）．讨论的结果表明Ｆｅ_２Ｏ_３－ＳｒＯ－ＴｅＯ_２系玻璃的电导机理符合小极化子跳越理论。     

在聚乙烯醇存在于铂（Ⅳ）—钨酸盐—罗丹明B体系光度法测定铂

研究了在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下钨酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）光度法测定铂,铂（Ⅳ）与钨酸铵和罗丹明Ｂ形成离子缔合物,它的最大吸收波长位于５７０ｎｍ,摩尔吸光系数ε值为３．４１×１０７Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,铂量在０～０．１１μｇ／２５ｍｌ范围内服从比耳定律,缔合物至少稳定９６ｈ,缔合物的摩尔比为Ｐｔ（Ⅳ）：ＲＢ＝１：４,考察了５０多种共存离子的影响,大多数元素不干扰。测定铂（Ⅳ）的适宜条件为［Ｈ２ＳＯ４］＝１．３ｍｏｌ／Ｌ,［ＷＯ４２－］＝１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ,［ＲＢ］＝４．２×１０－５ｍｏｌ／Ｌ,０．０８％ＰＶＡ。本法已用于铂矿中铂的测定,结果满意。