磷钒铬杂多酸盐催化合成乙酸芳樟酯

采用自制的双帽Keggin型磷钒铬杂多酸盐催化合成乙酸芳樟酯,研究了各种反应因素对酯化反应产率的影响。结果表明,磷钒铬杂多酸盐具有较高的催化活性,且不溶于水和醇,可重复使用多次,将其用于催化合成乙酸芳樟酯,得到了优化的反应条件为n(乙酸酐)∶n(芳樟醇)=1.4、反应温度116℃、反应时间3h、催化剂用量为芳樟醇质量的1.5%,酯收率达到95.3%。     

双乙酸钠的合成研究

以乙酸酐、氢氧化钠为原料,水为溶剂,采用一步合成法制备双乙酸钠。经实验确定的优化合成条件是:n(乙酸酐)∶n(氢氧化钠)∶n(水)=1.14∶1∶1.32,反应初始温度90℃,反应时间30min,产物收率可达95%,产品质量达到联合国粮农组织和世界卫生组织1994年公布标准。     

维生素E油酸酯的合成研究

以维生素E及油酸为原料,乙酸酐为共反应剂,三乙胺为催化剂合成了维生素E油酸酯。讨论了原料配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等4个因素对维生素E油酸酯产率的影响,并采用TLC和HPLC法对产品进行分析。结果表明,最佳合成工艺为维生素E与中间体的摩尔配比为1∶2.0,催化剂用量0.15 mL,反应时间5 h,反应温度为40℃,在此条件下反应产率为31.94%。     

新法催化合成桂皮酸

采用KF/Al2O3催化合成桂皮酸,反应温度低,时间短,收率大幅提高。最佳条件为n(苯甲醛)∶n(乙酸酐)=1∶3,催化剂用量为7g/0.1mol苯甲醛,反应时间1h,反应温度160℃,收率可达84.8%。     

有机硅双子表面活性剂的合成研究

以氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷(D602)、六甲基二硅氧烷(MM)、乙二醇二缩水甘油醚、乙酸酐为原料,经3步反应合成聚醚改性有机硅双子表面活性剂.通过单因素法考察了n(乙氧基氨乙基氨丙基三硅氧烷)∶n(乙酸酐)、反应温度、反应时间对反应收率的影响,确定了目标产物的较佳合成工艺:n(乙氧基氨乙基氨丙基三硅氧烷)∶n(乙酸酐)=1∶4,异丙醇作溶剂,60℃反应2 h,合成反应条件温和,易于控制.用1H-NMR对目标产物进行了结构表征.     

新型汉麻用氮磷阻燃剂的合成及性能

以N-(2-羟乙基)丙烯酰胺、亚磷酸二甲酯为和环氧氯丙烷主要原料,分步反应合成一种麻织物用无醛氮磷阻燃剂。分别探究了物料比、反应时间、反应温度及催化剂用量对阻燃剂效果的影响。试验结果表明,当n[N-(2-羟乙基)丙烯酰胺]∶n(环氧氯丙烷)=1∶2.2,反应时间为12 h,第一步反应温度为55℃,第二步反应温度为75℃,催化剂质量分数为2%时,阻燃剂对汉麻织物的阻燃效果最佳。     

离子液体催化溴乙烷和乙酸钠合成乙酸乙酯的研究

研究以离子液体[Bmim]BF4作为催化剂和溶剂,溴乙烷和无水乙酸钠为原料合成乙酸乙酯。在实验过程中,考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等因素对反应的影响,结果表明:该反应条件温和、收率高、产品提纯过程得到了很大的简化、离子液体易回收能重复利用。n(乙酸钠)∶n(溴乙烷)=3.0∶1,离子液体用量为5mL,所需的温度65℃,反应时间3h,乙酸乙酯的产率达65.7%,离子液体可以重复使用4次,催化活性基本不变。     

2,5-二甲氧基对-β-硫酸酯乙基砜苯胺的合成工艺研究

本文研究了以2,5-二甲氧基苯胺为原料,经过乙酰化、氯磺化、还原、缩合及酯化反应制得染料中间体2,5-二甲氧基对-β-硫酸酯乙基砜苯胺的合成工艺。经过实验得到最佳工艺条件是:n(2,5-二甲氧基苯胺)∶n(乙酸酐)∶n(氯磺酸)∶n(亚硫酸氢钠)∶n(环氧乙烷)∶n(硫酸)=1.00∶1.14∶10.00∶2.50∶9.00∶1.60,氯磺化反应的保温温度为30℃～32℃。     

织物用阳离子柔软剂的合成及性能研究

以硬脂酸(STA)、三乙醇胺(TEA)为原料合成织物用阳离子柔软剂,探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间、反应物配比对酯胺反应进程及单、双、三酯含量的影响;以硫酸二甲酯作为季铵化试剂对季铵化反应进行了优化;采用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)分析了酯胺及最终产物的结构,同时对合成的柔软剂进行了应用性能研究.确定了酯胺合成的最佳反应条件:n(STA)∶n(TEA)=1.8∶1,反应温度180℃,反应时间5 h,催化剂用量0.15%;季铵化最佳反应条件:n(酯胺)∶n(硫酸二甲酯)=1∶0.9,硫酸二甲酯滴加时间为25 min,反应温度82℃,反应时间5 h.     

Bola型羧酸盐表面活性剂的合成研究

以聚丙二醇和氯乙酸钠为原料合成了一种新型Bola型羧酸盐表面活性剂.采用正交试验法考察了反应物配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对转化率的影响.确定了最佳反应条件:n(聚丙二醇)∶n(氯乙酸钠)=1∶2.15,n(氯乙酸钠)∶n(NaOH)=1∶1.1,反应温度70℃,反应时间5 h.在此条件下,转化率为92.23%.并用IR、MS对此表面活性剂结构进行了表征.     

利用硅氢加成反应合成有机硅蜡

在金属催化剂的作用下,以烯烃和含氢硅油为原料,利用硅氢加成反应合成有机硅蜡。本实验研究了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对硅氢键转化率和产品性能的影响,确定最佳反应条件为：WH=1.36%,n（C=C）∶n（Si—H）=1.15∶1,催化剂用量为1.15μg/g,反应温度为135℃,反应时间为8.5 h。并对合成产物进行了红外表征,结果显示长链烷基已接枝到聚硅氧烷上。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2催化合成己酸正辛酯

选用己酸和正辛醇为原料,固体超强酸SO2-4/TiO2-SnO2为催化剂,催化合成己酸正辛酯。考察了催化剂制备条件及酯化反应条件对合成反应的影响,并对产品进行了GC-MS、FTIR表征分析。实验结果表明,适宜的固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-SnO2制备条件为:n(TiO2)∶n(SnO2)=5∶1、浸渍液硫酸的浓度为0.75 mol/L、焙烧温度500℃。通过正交实验结果得出己酸正辛酯的优化反应工艺为:酸醇摩尔比1∶1.5、催化剂用量0.45 g(相对于0.05 mol己酸)、带水剂环己烷用量3 mL、反应时间1.5 h。在此条件下,反应的酯化率可达98.2%。     

对甲苯磺酸催化制备脂肪酸丁酯工艺研究

以对甲苯磺酸(PTS)为催化剂,大豆油和正丁醇为原料进行酯交换反应制备脂肪酸丁酯。考察醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度以及反应时间对大豆油酯交换率的影响。结果表明,最佳合成工艺条件为:n(醇)∶n(油)=7.3∶1,w(PTS)=5%(以大豆油和正丁醇的总质量计),反应温度130℃,反应时间4.5h,在此条件下,酯交换率可达到89.4%。     

高硬度环保聚酯蜡的研制

实验采用直接熔融缩聚法,以十二烷二元酸和乙二醇为主要原料合成高硬度环保聚酯蜡,并用IR进行了结构表征,考察了反应物料比、反应温度、反应时间、催化剂种类对产物的影响。适宜的反应条件:n(乙二醇)∶n(十二烷二元酸)=1.5∶1,反应温度为160℃、反应时间为6 h,以对甲苯磺酸为催化剂。此条件下产物的滴点98℃,针入度1.6(0.1mm),酸值6.25 mg KOH/g,黏度133.14 mm^2/s。     

季铵型低取代度阳离子淀粉的合成

以玉米淀粉和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPT)为原料,以碱作催化剂,合成了季铵型阳离子淀粉。讨论了单因素对反应效率(RE)和取代度(DS)的影响;利用正交实验确定的最佳反应条件为:反应温度60℃、n(NaOH)∶n(CHPT)=1.94、反应时间6h、混合温度40℃、用水量(与淀粉的质量比)1.2。     

环氧双封端硅油的合成

以八甲基环四硅氧烷(D4)、端环氧双封头(F2D2)为原料,在四甲基氢氧化铵(TMAH)的催化作用下,合成了环氧双封端硅油.研究了反应物配比、反应温度、反应时间及催化剂用量对产品性能的影响,并用红外光谱对产物进行了结构表征.结果表明:当预先设定n(D4)∶n(F2D2)=20∶1时,最佳反应温度为110℃,反应时间为4.5 h,催化剂用量为0.045%,合成的环氧双封端硅油粘度为380m Pa·s,环氧值为0.019 0 mol/100 g,D4转化率为80.98%.并在最佳反应温度、反应时间、催化剂用量下,选取不同的反应物配比,合成出一系列不同分子质量的环氧双封端硅油,用以制备不同用途的三元共聚有机硅.     

利用硅氢加成反应合成有机硅蜡

在金属催化剂的作用下,以烯烃和含氢硅油为原料,利用硅氢加成反应合成有机硅蜡.本实验研究了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对硅氢键转化率和产品性能的影响,确定最佳反应条件为:WH=1.36％,n(C=C):n(Si-H)=1.15:1,催化剂用量为1.15 μg/g,反应温度为135℃,反应时间为8.5 h.并对...     

锦纶的磷氮系膨胀型阻燃整理

以磷酸(P)、三异丙醇胺(T)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,甲苯为带水剂,合成了新型磷-氮膨胀型阻燃剂PT。试验考察了P与T的摩尔分数比、反应时间、带水剂和催化剂质量分数等因素对锦纶织物损毁炭长的影响,优化的阻燃剂PT合成反应条件:n(P)∶n(T)=6∶1,m(甲苯)∶m(P和T)=0.9∶1,催化剂质量分数为P和T总质量的1%,反应温度≤125℃,反应时间4 h。采用合成的阻燃剂PT对锦纶织物进行阻燃整理,燃烧后无熔滴,烟量微少,损毁炭长为5.9 cm。     

Al-Zr-SiO2固体酸催化大豆油环氧化的研究

以Al-Zr-SiO_2固体酸为催化剂制备环氧大豆油,考察反应时间、催化剂用量、反应温度、n(H_2O_2)∶n(双键)对环氧化反应的影响,并通过响应面试验对环氧化反应工艺条件进行优化。得到环氧化反应最佳工艺参数为,大豆油∶甲酸∶过氧化氢=1∶0.5∶2.5(摩尔比),Al-Zr-SiO_2固体酸催化剂用量为0.8%,反应温度为70℃,反应时间为4 h,在该条件下所得大豆油的环氧值为6.57%。     

食用香料肉豆蔻酸异丙酯的合成新方法

以活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂,肉豆蔻酸和异丙醇为原料,采用催化酯化―吸附脱水联合工艺合成肉豆蔻酸异丙酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对肉豆蔻酸转化率的影响,并测定了动力学数据。确定了较佳反应条件:n(异丙醇)∶n(肉豆蔻酸)=4.0∶1、催化剂的用量为原料总质量的6%、反应温度87~140℃、反应时间4 h。最佳反应条件下肉豆蔻酸的转化率为98.34%;反应总级数为二级,表观活化能为76.50 k J/mol,指前因子为1.94×108 L/(mol·min)。