萃取条件对制备煤系针状焦原料的影响

以煤焦油沥青为原料,采用一次溶剂萃取静置沉降的办法,制得2~4环芳烃为主的精制沥青,考察了烷烃含量和溶剂溶质比等条件对萃取效果的影响,并用精制沥青热聚合制备针状焦。结果表明,随着烷烃含量的升高,萃取液粘度变低,精制沥青的收率变小;精制沥青收率随溶剂溶质比的增大而增加,萃取液的黏度随着溶剂溶质比的增大而减小;温度升高,沥青的溶解度先增大后变缓。综合考虑适宜的操作条件为:当烷烃含量为5%~10%、溶剂溶质比为2∶1、沉降时间为6h以及沉降温度为60℃时,将所得精制沥青热聚合制备针状焦,微观结构良好,具有广泛的纤维状结构。     

煤液化沥青制备针状焦的试验研究

以煤液化沥青为原料,在高压釜中进行热缩聚炭化合成针状焦,通过偏光显微镜及扫描电子显微镜SEM对产物的形貌和组织结构进行了表征分析。试验结果表明:炭化温度是影响针状焦性能的主要因素,炭化温度为420℃~440℃时得到针状焦的性能较好;炭化时间延长,有利于针状焦的粉末电阻率和真密度的增大。在中试装置上制备出了各项指标优于或相当于国外某品牌优质针状焦。     

煤直接液化残渣制备高附加值产品的探索研究

目前国内外的许多机构对煤液化残渣的热解性能和转化利用进行了大量研究,但主要集中在燃烧、气化、萃取和加氢转化上。通过对煤直接液化残渣的组成、结构与性质的分析,提出利用煤直接液化残渣制备沥青改性剂、中间相沥青、针状焦等产品,此法将极为有效地提高煤液化残渣的附加值,进而为提高企业的经济效益、实现资源的保护性利用和低碳环保的目标,提供新的研究方向。     

煤系针状焦技术的研究进展

分析了焦油蒸馏之后残留的多环芳烃的黑色稠状物煤沥青作为针状焦原料的基础条件;研究了煤系针状焦原料煤沥青中间相的生成机理及成焦过程;讨论了国内外煤系针状焦的生产工艺及国内针状焦工艺存在的不足;并对比分析了国内外不同生产工艺生产的煤系针状焦产品的微观结构差异,造成此微观差异的主要是因为国内原料预处理没有充分脱除喹啉不溶物,以致阻碍了中间相的充分发展,在固化成焦的过程中,温度和时间没有得到有效控制.因此相对于国外针状焦的质量,国内煤系针状焦的生产工艺和质量还需发展和提高.     

煤沥青/聚丙烯腈基活性碳纤维无纺布的制备及电化学性能

煤沥青碳含量高、缩合芳环含量高、杂质含量低，是制备碳材料的优质碳源。以煤沥青为碳源，聚丙烯腈高分子聚合物为骨架，采用静电纺丝法制备煤沥青/聚丙烯腈基活性碳纤维无纺布，是实现煤沥青高值化和清洁化利用的重要途经之一。以等体积丙酮/二硫化碳混合溶剂萃取煤沥青，获得精制煤沥青萃取物，继而与聚丙烯腈混合制备纺丝溶液，在静电纺丝设备上制备前驱体纤维无纺布。前驱体纤维无纺布经预氧化、炭化和活化处理制备煤沥青/聚丙烯腈基活性碳纤维无纺布。采用高分辨率扫描电子显微镜(SEM)表征了不同质量比的前驱体纤维无纺布、碳纤维无纺布的形貌。前驱体纤维无纺布由连续的长丝所构成，呈现出网状结构，表面平滑，说明煤沥青萃取物和聚丙烯腈表现出良好的融合性和可纺性。采用BET测试分析了不同质量比的活性碳纤维无纺布的比表面积和孔分布特征，其中AC-E65表现出最大的孔容量和比表面积(2 541.8 m²/g)。通过循环伏安测试、恒电流充放电测试和电化学阻抗谱测试研究了煤沥青/聚丙烯腈基活性碳纤维无纺布的电化学性能。煤沥青/聚丙烯腈基活性碳纤维无纺布的双电层电容特性明显，倍率性能和可逆性能优异，循环性能良好...     

沥青配煤炼焦对焦炭光学组织及气化反应影响

在吕家坨焦煤中配入不同比例的沥青制备焦炭,测定了焦炭光学组织含量及粉焦的非等温气化反应能力,分析焦炭微观结构及气化反应能力的变化。结果表明:沥青配入比例增加,镶嵌状、纤维状结构增加、丝炭及破片状结构减少;沥青配煤形成的光学组织的气化反应能力在高温下会发生变化,配入8%沥青时,焦炭的界面结合状态最佳。     

神华煤直接液化残渣的萃取分离与利用研发进展

以煤焦油馏分油为溶剂,采用萃取—固液分离—溶剂回收等工艺,分离出了约占煤液化残渣总量50%的煤液化沥青,研究了固液分离对煤液化沥青灰分等参数的影响。对不同灰分的煤液化沥青进行了元素、工业和组分等分析,并在防水卷材、C/C复合材料浸渍剂沥青、中间相炭微球、针状焦和高比表面活性炭等方面进行了应用研究。剩下约50%的萃余物可作为气化原料,从而实现了煤液化残渣的高效、清洁利用,形成了一套煤液化残渣萃取分离及应用技术。     

神林镜煤与柳林镜煤碳化过程的红外光谱研究

利用红外光谱分析和差热分析探讨了神木镜煤和柳林镜煤的碳化过程与组成结构的关系。柳林镜煤在碳化过程中经历中间相的生成发展阶段形成各向异性半焦，而神林镜煤则直接形成各相同性半焦。结构分析表明神木镜煤羟基官能团含量高，碳化初期易发生缩合反应，从而制约了中间相的形成和发展。     

煤系针状焦的生产

本文主要介绍了一化工公司以煤软沥青、煤油及焦化油为原料试生产煤系针状焦的生产工艺,此次试生产为国内煤系针状焦工业化生产提供了丰富的基础知识及宝贵的试生产经验.同时探讨了国内煤系针状焦的质量情况,并预测针状焦生产技术在我国将有较快发展,且发展前景比较美好.     

石墨化针状焦的粉碎及储锂性能研究

以石墨化针状焦为原料,研究了粉碎方式和沥青包覆对石墨化针状焦形貌、振实密度和储锂性能的影响规律和机理.结果表明,石墨化针状焦经过气流粉碎后呈破碎状,而经过机械涡旋粉碎后呈球形或椭球形,且表面光滑.随着机械涡旋粉碎次数的增加,颗粒粒径D50逐渐减小,振实密度ρ先增加后减小;当粉碎3次时D50为16.2μm,ρ达到最大值0.909 g/cm3.沥青包覆形成的核壳结构可以显著改善石墨化针状焦的电化学性能,包覆后的石墨化针状焦首次放电容量和充放电效率分别323 mA·h/g和89.5%,经过50次循环后的容量保持率达88.2%.     

沥青基纳米球状炭的制备与表征

以中温煤沥青为原料，硝硫混酸为氧化剂，首先制备出水性中间相沥青AMP，然后在硅油与AMP形成的油包水乳液中，采用炭基溶胶-凝胶法制备沥青基纳米球状炭。利用 FT-IR、TG、TEM和XRD等分析方法，对AMP、炭原粉及沥青基球状炭进行表征。结果表明：在制备AMP的过程中主要发生硝化、氧化和磺化反应，炭化制备纳米球状炭过程中硝基、羟基、羧基、磺酸基等官能团分解脱除；炭原粉的热解过程主要包含三个阶段，即脱水、脱除官能团和炭骨架的重排；所得沥青基纳米球状炭的球形度为95.9%，粒径集中在50 nm左右；球状炭的d002为0.3480 nm，球体为乱层石墨结构     

新疆淖毛湖煤直接加氢液化特性的研究

为获得新疆东疆地区丰富煤炭资源合理高效利用的途径,分析了新疆淖毛湖煤的煤质特点,进行了新疆淖毛湖煤直接加氢液化特性的研究。以新疆淖毛湖煤和四氢萘为原料,在2 L高压釜中进行加氢液化试验,考察了反应温度、反应压力、停留时间以及催化剂对氢耗率、气产率、转化率、油产率和沥青类物质产率的影响规律。结果表明,新疆淖毛湖煤具有高挥发分,高镜质组含量和高氢碳比的煤质特征,特别是加氢液化的活性组分高达96.4%; 420℃,15 MPa和60 min的反应条件下,煤的转化率可达93%,油产率65%,是一种直接加氢液化的优质原料。直接加氢液化过程中,普通铁系催化剂的添加体系有利于350℃轻质馏分油生成,气产率,水产率和氢耗率均呈现小幅增加; 420℃前后的2段反应温区,温度变化对液化效果及产物分布影响呈现显著差异;反应压力对转化率和油产率的影响缓和,高氢压有利于沥青类物质向油和气转化,也有利于350℃液化轻质馏分油生成;30 min,淖毛湖煤呈现出良好的液化效果和反应性能,60 min,有利于沥青类物质向气和350℃的轻质馏分油转化,停留时间进一步延长将引发沥青类物质的缩聚反应和液化油的过度加氢,导致油产率降低。淖毛湖煤直接加氢液化特性的研究为淖毛湖煤加氢液化工艺放大研究提供了基础数据,也为新疆立足本区资源优势,促进经济发展提供了技术参考。     

煤沥青水浆制备原理及研究进展

针对我国目前煤沥青产量大但有效利用率低的现状,通过采用冷冻粉碎制得煤沥青粉,再添加合适分散剂制备具有与水煤浆类似性质的煤沥青水浆。结合水煤浆的研究结果,分析了分散剂在煤沥青水浆制备中作用原理,并对煤沥青水浆的研究情况及制备过程中的影响因素进行了分析总结。在此基础上指出了煤沥青水浆的研究方向。     

煤沥青球预氧化的热转化机理及热力学特性研究

煤沥青球主要用于制造机械强度与负载密度高、孔径分布可控的球形活性炭，球形活性炭已在环保、医疗等领域得到广泛应用，因而探索煤沥青球的氧化不熔化特性将对球形活性炭的产品性能产生影响以及指导后续炭化、活化操作，对煤沥青球预氧化的热转化机理及热力学性质研究可为利用煤沥青球制备球形活性炭提供重要的理论依据。在氧气气氛中对不同粒径的煤沥青球进行不熔化处理，采用热重分析检测方法，运用KISSINGER法和Satava-Sastak分析法及其41种机理函数模型对煤沥青球的预氧化过程进行化学动力学参数的计算与反应机理分析，探寻其粒径的大小对各参数以及热转化过程中能量需求的影响。研究结果表明：煤沥青球的预氧化过程主要分为2个阶段，第1个阶段属于预氧化不熔化的热分解过程，粒径的大小影响氧分子在沥青球内的扩散，球体粒径越大则预氧化反应能量需求越高；但不同粒径的沥青球体与氧分子发生交联反应的本质相同，活性位点数目不多，指前因子的大小几乎不受粒径的影响。进入第2阶段的热缩聚过程后，沥青球发生剧烈的氧化反应，受第1个阶段不熔化处理的影响，球径越小则表面氧原子交联官能团越多、沥青球越稳定、高温下热分解反应需求能量越多...     

煤油共处理生成沥青性质研究

本实验以煤和石油渣油(1:1)为主要原料，进行共处理反应研究.概述了进行该反应在不同条件下反应产物的性质评定，指出由于温度、反应时间等实验条件的不同，重质产物的性质存在着很大的差别. 随着反应温度的变化，催化裂化油浆与兖州煤共处理的重质产物族组成呈规律性的变化，重质产物性质与高等级道路沥青近似，由此试验可看出，重质产物有望用于制备高等级道路沥青.     

纤维掺量对钢渣薄板碳化固结特性的影响研究

钢铁行业CO2排放量大,钢渣等冶金固废资源化利用困难。钢渣碳化材料安定性和耐久性良好,但抗拉强度低、易开裂,限制了其在建筑领域的应用。本文采用钢渣为碳化原料、聚丙烯纤维为增强材料、碳化养护为手段开发制备纤维增强钢渣碳化材料。以钢渣碳化材料抗压强度、抗折强度和碳酸化程度为判断依据,结合热重、压汞法等微观分析方法,研究聚丙烯纤维掺量对钢渣碳化材料力学性能、碳化固结性能的影响规律。研究发现聚丙烯纤维的加入会降低钢渣碳化材料的抗压强度,但适量的纤维掺入对于提高钢渣碳化材料抗折强度是有利的,随着纤维掺量的增加,钢渣碳化材料抗折强度呈现出先不变,后增加,再减小的变化趋势,在纤维掺量为7 kg/m3时达到最大值。此外,聚丙烯纤维的加入会促进钢渣的水化反应,降低钢渣的碳化反应,提高钢渣碳化材料的密度,降低钢渣碳化材料的孔隙率,但会提高碳化反应生成的碳酸钙的热稳定性。本文的研究结果对其它高钙镁含量材料制备碳化纤维薄板提供参考。     

纤维掺量对钢渣薄板碳化固结特性的影响北大核心

钢铁行业CO_(2)排放量大,钢渣等冶金固废资源化利用困难。钢渣碳化材料安定性和耐久性良好,但抗拉强度低、易开裂,限制了其在建筑领域的应用。本文采用钢渣为碳化原料、聚丙烯纤维为增强材料、碳化养护为手段开发制备纤维增强钢渣碳化材料。以钢渣碳化材料抗压强度、抗折强度和碳酸化程度为判断依据,结合热重、压汞法等微观分析方法,研究聚丙烯纤维掺量对钢渣碳化材料力学性能、碳化固结性能的影响规律。结果表明:聚丙烯纤维的加入会降低钢渣碳化材料的抗压强度,但适量的纤维掺入对于提高钢渣碳化材料抗折强度是有利的,随着纤维掺量的增加,钢渣碳化材料抗折强度呈现出先不变,后增加,再减小的变化趋势,在纤维掺量为7 kg/m^(3)时达到最大值。此外,聚丙烯纤维的加入会促进钢渣的水化反应,降低钢渣的碳化反应,提高钢渣碳化材料的密度,降低钢渣碳化材料的孔隙率,但会提高碳化反应生成的碳酸钙的热稳定性。研究结果可为其他高钙镁含量材料制备碳化纤维薄板提供参考。     

低阶煤快速干馏焦油渣中的煤沥青提取及其表征

高品质煤沥青是制备炭材料的优质原料，从低阶煤快速干馏焦油渣(DDTR)中提取高品质煤沥青对提高低阶煤的清洁、高附加值利用具有重要意义，而煤沥青分子结构信息的准确获取则可有效指导其高附加值利用。为了回收DDTR中的富碳有机物(煤沥青),分别以洗油(WO)、四氢呋喃(THF)和正丁醇(BA)作为溶剂对DDTR进行萃取后得到WOS、THFS和BAS共3种煤沥青。结合煤沥青的工业分析、元素分析结果，通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合分峰拟合、核磁共振氢谱(¹H-NMR)、气相色谱联用质谱(GC-MS)、热重分析(TGA)和热重红外联用(TG-FTIR),分别对3种煤沥青的基团组成、芳香性、分子结构、热解行为和氧化行为进行详细研究。结果表明：煤沥青的芳香性和分子量是影响软化点(SP)、结焦值(CV)、甲苯不溶物(TI)和热解行为的重要因素，且呈正相关。其中，WOS的着火点较高且氧化过程强烈，适合氧化改性，而THFS则相反。萃取得到的3种煤沥青几乎都不含喹啉不溶物(QI)且芳香性指数(f_a)均大于0.70,属于高品质的煤沥青。     

自吸式搅拌反应器制备纳米碳酸钙新工艺研究

以碳化机理及反应动力学为理论基础，开发了以自吸式搅拌反应器为主要碳化反应设备制备纳米碳酸钙的新工艺。该工艺所制备的纳米CaCO3粒度分布均匀且易于控制，还可强化碳化反应，提高CO2的利用率，碳化反应时间也比传统鼓泡法缩短75％－90％。     

煤直接液化沥青脱固技术研究综述

通过对煤直接液化沥青组成性质的分析后发现,煤直接液化初级沥青固含量高且成分复杂较难脱除。目前国内外常用的沥青净化处理方法主要有溶剂处理法、超临界萃取法、热过滤法、闪蒸缩聚法等。经过对比分析后发现,溶剂沉降法工业化应用最多;超临界萃取法在分离粘稠重质油沥青方面很有优势,有望应用于煤液化沥青脱固;热过滤法属于纯物理方法,操作简单、能耗低且分离效率高,但直接应用于煤直接液化沥青脱固易堵塞滤芯孔道,可作为一种辅助精细脱固方法生产超纯沥青;闪蒸缩聚法是用沥青闪蒸后的轻质组分生产精制沥青,适于低软化点沥青脱固。深入研究了煤直接液化油渣沥青类物质有效分离技术,并开发出高附加价值产品。