MCM-41分子筛负载磷钨钼酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以MGM-41分子筛负载磷钨钼杂多酸为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了MCM-41分子筛负载磷钨钼杂多酸催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对缩酮反应的影响.实验表明,MCM-41分子筛负载磷钨钼杂多酸催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.6,催化剂用量为反应物总质量的0.20%,环己烷作带水剂,反应时间45 min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达89.1%.     

二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以二氧化钛负载磷钨钼杂多酸H3PW6Mo6O40／TiO2为催化剂,丁酮和1,2-丙二醇为原料,合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了H3PW6Mo6o40／TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明,H3PW6Mo6O40／TiO2是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂。在n（丁酮）：n（1,2-丙二醇）=1：1．7,催化剂用量为反应物料总质量的0．8％,环己烷为带水剂,反应时间1．5h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达73．5％。     

MCM-48分子筛负载硅钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用浸渍法制备了MCM-48分子筛负载硅钨酸催化剂(H4SiW12O40/MCM-48);采用该催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、核磁共振等方法对试样进行了表征;研究了原料配比、催化剂用量、带水剂环己烷用量、反应时间等因素对合成反应的影响;比较了H4SiW12O40/MCM-48、铌酸、硫酸铁、维生素C催化剂催化该合成反应的活性。表征结果表明,H4SiW12O40在MCM-48分子筛上具有较高的分散度,负载后H4SiW12O40仍保持着Keggin结构。实验结果表明,H4SiW12O40/MCM-48催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.6、催化剂用量为反应物质量的0.6%、带水剂环己烷用量10mL、反应时间45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达87.2%。     

MCM-48分子筛负载磷钨杂多酸催化合成缩醛(酮)

制备了MCM-48分子筛负载磷钨杂多酸H3PW12O40/MCM-48催化剂,并以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)等为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮等10种缩醛(酮)。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、核磁共振等方法对试样进行了表征;研究了酮与醇摩尔比、催化剂用量、环己烷用量、反应时间对环己酮1,2-丙二醇缩酮收率的影响。实验结果表明,H3PW12O40在MCM-48分子筛上具有较高的分散性且催化剂仍能保持较大的介孔孔道,负载后的H3PW12O40仍保持着Keggin基本结构;在n(醛/酮)∶n(乙二醇/1,2-丙二醇)=1∶1.4、催化剂的用量占反应物料总质量的0.4%、反应时间60min条件下,10种缩醛(酮)的收率为80.6%～94.2%。     

对甲苯磺酸催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

以对甲苯磺酸为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环已酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了对甲苯磺酸作催化剂对缩酮反应的催化活性。实验表明,对甲苯磺酸催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n（环己酮）：n（1,2-丙二醇）为1：1．5,催化剂用量为1．5g,带水剂环己烷用量为15mL,反应时间为45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达78．2％。     

硅钨杂多酸催化合成丁酮1，2-丙二醇缩酮

以硅钨杂多酸作催化剂,丁酮和1,2-丙二醇为原料合成丁酮1,2-丙二醇缩酮,采用正交试验筛选出了硅钨酸H4SiW12O40催化合成缩酮的最佳反应条件：丁酮200mmol,n（丁酮）：n（1,2-丙二醇）1：1．4,催化剂用量占反应物总质量的0．5％,反应时间1．5h,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达81．2％。     

SO4^2－／TiO2－MoO3催化合成环己酮1，2－丙二醇缩酮

报道了以固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3为多相催化剂，通过环己酮和1，2-丙二醇反应合成了环己酮1，2-丙二醇缩酮，探讨SO4^2-／TiO2-MoO3对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明，SO4^2-／TiO2-MoO3是合成环己酮1，2-丙二醇缩酮的良好催化剂，在酮醇摩尔比为1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的1．5％，环己烷为带水剂，反应时间1h的优化条件下，环己酮1，2-丙二醇缩酮的收率可达83．2％。     

硅胶负载硅钨酸催化合成丁酮1，2-丙二醇缩酮

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,以丁酮和1,2-丙二醇为原料催化合成丁酮1,2丙二醇缩酮。考察了丁酮与1,2-丙二醇物质的量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对收率的影响。结果表明,在n（丁酮）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5,催化剂用量为反应物料总质量的1．0％,带水剂环己烷10mL,反应时间1h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达77．3％。     

四氯化锡掺杂聚苯胺催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

以聚苯胺(PAn)和SnCl_4为原料,制备了掺杂率为11.1%(质量分数)的SnCl_4掺杂PAn(PAn-SnCl_4)催化剂。以PAn-SnCl_4为催化剂、环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;考察了PAn-SnCl_4催化剂对缩酮化反应的催化活性;通过单因素实验及正交实验,考察了原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对环己酮1,2-丙二醇缩酮收率的影响。实验结果表明,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5、催化剂用量占反应物料总质量的2.5%、带水剂环己烷用量18 mL、反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率达85.86%,产品纯度为99.54%。催化剂的重复使用性好,重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率仍达80.02%。     

磷钨酸／硅胶催化剂催化合成丁酮1，2-丙二醇缩酮

以溶胶-凝胶法制备磷钨酸／硅胶催化剂，通过丁酮和1，2-丙二醇反应合成。TN1，2-丙二醇缩酮，探讨了磷钨酸／硅胶对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量诸因素对产品收率的影响。实验表明，磷钨酸／硅胶是合成丁酮1，2-丙二醇缩酮的良好催化剂，在n（酮）：n（醇）=1：1．4，催化剂用量为反应物料总质量的0．75％，环己烷为带水剂，反应时间60min的优化条件下，丁酮1，2-丙二醇缩酮的收率可达80．0％。     

CT6-4B和CT6-5B硫磺回收催化剂的应用分析

介绍了CT6-4B、CT6-5B硫磺回收催化剂在独山子石化公司硫磺回收装置上的应用情况。特别是在装置加工负荷超过设计值50%的高负荷工况下,以及装置在线分析仪失灵、二级转化器掺混阀卡涩等异常工况下,两种催化剂的活性均保持良好,保证了装置的尾气达标排放。这些使用经验对同类装置该催化剂的使用有一定的借鉴意义。     

CT6-4B和CT6-8B催化剂在硫磺回收装置的应用

针对广西石化公司6×10^4 t/a硫磺回收装置排放烟气中SO 2质量浓度高的问题,采用多种手段排查分析,确定原因是一级转化器制硫催化剂的有机硫水解率下降,引起过程气中有机硫含量升高。将其更换为中国石油西南油气田公司天然气研究院自主研发生产的制硫催化剂CT6-4B和CT6-8B后,结果表明,有机硫水解率得到大幅提高,排放烟气中SO 2质量浓度从接近400 mg/m^3降至120 mg/m^3以下,满足GB 31570-2015《石油炼制工业污染物排放标准》中对于广西地区排放烟气中SO 2质量浓度低于400 mg/m^3的排放限值。     

扇三角洲前缘储层构型精细解剖——以辽河油田曙2-6-6区块杜家台油层为例

扇三角洲储层是一类重要的油气储层,其可动剩余油储量占我国碎屑岩储层可动剩余油储量的17.4%。目前国内关于扇三角洲储层,特别是扇三角洲前缘储层的构型研究甚少,难以满足此类油藏剩余油分布预测的需要。为此,以辽河油田曙2-6-6区块杜家台油层为例,应用岩心、测井和动态资料,分析了扇三角洲前缘储层构型单元的特征,明确了构型的分级系统,开展了复合砂体和单一砂体级次的构型解剖。研究表明:①研究区发育的储层构型单元包括辫状水道、河口坝和溢岸,不同构型单元形成的复合砂体存在3种平面分布样式。②复合砂体内部单一砂体的识别主要依据其垂向和侧向识别标志,其中垂向识别标志包括钙质夹层和泥质夹层2种,侧向识别标志包括曲线特征区域差异、砂体侧向叠置等6种。③不同类型单一砂体的规模分布存在差异,其中辫状水道厚度介于0.8～6.6m之间,宽度介于100～400m之间;河口坝厚度介于1.2～6m之间,宽度介于200～710m之间,2类砂体的宽厚之间均呈现较好的指数关系。最终,依据研究区储层构型的定性及定量解剖成果,建立了符合地质模式的三维构型模型,为寻找剩余油及挖潜提供了可靠的地质依据。
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白云6-1-1井深水钻井技术

白云6-1-1 井位于南海东部海域,水深1036 m,是国内第2 口超千米水深的深水预探井。针对深水钻井的特点,在该井采用了相应的井身结构及套管程序、钻具组合、主要作业程序和工艺措施等,有效地解决了深海环境和作业风险的挑战,提高了作业效率。白云6-1-1 井深水钻井技术的成功完钻必将对今后国内深水钻井作业产生积极的影响,同时对国内钻井技术的发展有一定的借鉴作用。     

曹妃甸1—6—1井延长测试设施简介

本文主要描述了延长测试设施的构成、特点、主要用途,以及设施的连接、解脱的操作方法。在设计中采用了两点系泊系统的新技术,工艺流程采用了仅脱气不脱水的简化方式,在安全方面从设计的角度上采取了一些措施。同时,简述了设施的使用情况。     

CT6-4B硫磺回收催化剂的应用探讨

根据大连西太平洋石油化工有限公司8×104 t/a硫磺回收装置的生产运行现状及催化剂在装置上的应用情况,研究了催化剂的变化规律。通过进一步的装置标定和操作参数优化,并将研究成果应用于大连西太平洋石油化工有限公司8×104 t/a硫磺回收装置,使得该装置的操作稳定性大幅度提高,达到国内同类装置的最好水平,部分指标达到国际炼油行业公允的优秀标准。应用实践表明,CT6-4B系列硫磺回收催化剂的活性及Claus转化率较高,从硫磺回收及尾气处理的物料平衡来看,其总硫磺收率较高。     

FHUDS-6催化剂在柴油加氢装置中的应用

在中国石化西安石化分公司30万t/a柴油加氢精制装置上,对中国石化抚顺石油化工研究院研发的FHUDS-6超深度加氢脱硫催化剂的进行了工业应用。结果表明,在平均反应温度为357.6℃,反应器入口压力不小于7.2 MPa,主催化剂体积空速为2.37 h-1,氢气/原料油(体积比)为370的条件下,以硫含量为5 280μg/g的常二三线、减一线和催化柴油混合物为原料(三者质量分数依次为56%,13%,31%),可生产硫含量低于20μg/g的清洁柴油,其质量达到国Ⅳ标准要求。     

CT6-11尾气低温加氢催化剂在二硫化碳厂硫回收装置的应用

介绍了二硫化碳行业的某硫磺回收及尾气处理装置的概况,并对开工初期的过程气组成进行了分析,得到了有机硫水解、加氢后的气体组成等数据。对硫磺回收过程中的氢耗较高、压差较大、急冷水pH值降低等原因进行了探讨,并结合催化剂评价,提出了相应的建议。在加氢催化剂重新硫化后,该装置加氢段运行良好。工业应用的结果表明,CT6-11尾气低温加氢催化剂+CT6-8钛基催化剂组合在二硫化碳厂的硫回收装置上得到了成功应用,可大力应用于同类工艺装置。     

N—（2，6—二甲苯基）丙氨酸甲酯合成工艺的改进

以2,6－二甲基苯胺和2－氯丙酸甲酯在AM为溶剂下反应合成N－（2,6－二甲苯基）丙氨酸甲酯。改进后的工艺大大缩短了反应时间,降低了反应温度,减少了副反应的发生,降低了2－氯丙酸甲酯消耗,从而降低了原料成本,提高了产品的纯度。确定了最佳合成工艺条件：m(2,6-二甲基苯胺）：m（2－氯丙酸甲酯）：m（碳酸氢钠）：m（AM）＝1∶1．32∶0．83∶2．48,反应温度90℃,反应时间8h,产品收率可达82％。     

CT6—7硫磺回收催化剂的工业应用

重庆天然气净化总厂引进分厂硫回收装置由于原料酸气流量及H2S含量的显著下降,导致燃烧炉温度降低,燃烧火焰不稳定,过程气中有机硫含量明显上升,采用具有较强有机硫水解能力CT6—7催化剂后,获得了较好效果,使装置保持了较高硫回收率。