复杂烟尘高效浸出铟的工艺研究

以某公司复杂含铟烟尘为原料, 分别研究了氧化酸浸和硫酸化焙烧-水浸两种浸出铟工艺。氧化酸浸工艺主要考察了初始硫酸酸度、液固比、浸出温度、反应时间、氧化剂添加量等因素对铟浸出效果的影响; 硫酸化焙烧-水浸工艺主要考察了硫酸用量、焙烧温度、焙烧时间等因素对铟浸出效果的影响。实验结果表明, 在初始硫酸浓度6.0 mol/L, 液固比6∶1, 浸出温度90 ℃, 浸出时间3 h, 氧化剂H₂O₂添加量为12%条件下进行氧化酸浸, 铟浸出率由常规酸浸的46.5%提高到70%; 在硫酸用量1.0 mL/g, 焙烧温度300 ℃, 焙烧时间2 h条件下进行硫酸化焙烧-水浸, 铟浸出率达到92%, 实现了铟的高效浸出。     

铜烟灰浓硫酸熟化—浸出提铟工艺研究

针对株洲冶炼厂硫酸浸出铜烟灰提铟工艺,采用电感耦合等离子体光谱仪(ICP)与X射线衍射仪(XRD)对铜烟灰进行化学组成及物相分析,发现浸出率较低的主要原因是常规酸浸时,被石英和部分硫化物包裹的铟不能被有效浸出。根据吉布斯自由能变化及E-pH图等热力学计算,基于现有技术参数,以铟的浸出率为指标,探索浓硫酸熟化浸出工艺。通过单因素实验,重点考察了酸矿比、熟化时间、浸出时间对铟浸出效果的影响。结果表明,酸矿比1.5、熟化时间2h、水浸温度90℃、水浸时间2h、高锰酸钾添加量为0.3%、水浸过程保持液固比6∶1的条件下,铟的浸出效果最优。利用最优工艺参数条件进行综合实验,铟浸出率由原工艺的65.73%提高到88%以上,同时浓硫酸熟化实验浸出液中铟及其他金属离子的浸出率较常规酸浸高。研究结果对指导企业生产有重要意义。     

锌冶炼铜烟灰中铟氧化浸出研究

以锌冶炼过程中的铜烟灰为原料,研究了硫酸浸出含铟铜烟灰过程中硫酸浓度、硫酸用量、浸出温度、浸出时间、氧化剂高锰酸钾用量等因素对铟浸出效果的影响。结果表明,当硫酸浓度300 g/L、液固比6 mL/g、反应温度90 ℃、反应时间5 h、高锰酸钾添加量0.3%时,铜烟灰中铟浸出率为65.73%。     

含铊锌烟灰的选择性浸出研究

在铅锌冶炼渣挥发处理过程中产生含铊锌烟灰,是铊在冶炼中的主要富集物。采用水浸、H2SO4浸出和NaOH浸出分别处理锌烟灰,研究了酸碱浓度和浸出温度对锌和铊浸出率的影响。结果表明,水浸时铊浸出率随着温度升高而缓慢提高,在70℃时可达78%左右;酸浸选择性不好,酸浸时酸度和温度提高均会增加锌和铊的浸出率,在硫酸浓度40 g·L-1、温度70℃的条件下铊和锌浸出率分别达79%和85%以上;碱浸铊具有良好的选择性,铊的浸出率随碱浓度增加而提高,在NaOH 40 g·L-1、温度70℃的优化条件下,铊和锌的浸出率分别为91%和1%左右。最终选定碱浸工艺处理含铊烟灰,通过对碱性浸出液的硫化沉淀、硫酸浸出和锌板置换得到纯度为92.84%海绵铊。新工艺实现了对超低铊含量烟灰的资源化利用和开路除铊,具有工艺简捷、选择性好的优点。     

合成富铟铁酸锌中铟的硫酸浸出行为研究

为了给富铟铁酸锌中铟的高效回收提供参考,以铟浸出率为评价指标,研究了人工合成富铟铁酸锌硫酸浸出的工艺条件及其动力学模型。结果表明：合成富铟铁酸锌的粒度在0150~0045 mm范围内变化对铟浸出率影响较小,浸出反应温度、浸出时间、搅拌速度对铟浸出率影响较大,较理想的浸出反应温度为85 ℃、浸出时间为60 min、搅拌速度为300 r/min;该浸出反应符合未反应缩核模型,其表观活化能E_a为53555 kJ/mol。     

富铟锌浸渣热酸浸出锌铟的研究

以富含铟的湿法炼锌中性浸出渣为研究对象,研究了热酸浸出过程中锌、铟等有价金属的溶解行为。结果表明,随着锌浸渣的溶解,浸出液中Fe3+浓度及氧化还原电位不断升高,抑制了铁酸锌的溶解,在第一、二段浸出条件分别为:反应温度90℃、液固比10∶1、浸出时间4 h;初始硫酸浓度160 g/L、反应温度90℃、液固比10 m L/g、浸出时间4 h的试验条件下,采用两段逆流浸出工艺处理该渣,锌、铟的浸出率分别为96.53%、94.85%。     

锌烟灰浸出液中铟、锗的提取

以锌烟灰硫酸化焙烧—浸出得到的浸出液为原料,采用P204萃铟、丹宁酸沉锗的方法实现了溶液中铟、锗的提取。以P204为萃取剂,盐酸溶液为反萃剂,铟的萃取率、反萃率均大于99%。铟萃余液用丹宁酸沉锗,最佳条件下的锗沉淀率大于99%。     

浓硫酸熟化提高铟浸出率的研究

针对株冶硫酸浸出铜烟灰提铟工艺,采用ICP与XRD对铜烟灰进行化学组成及物相分析可知,浸出率较低的主要原因是常规酸浸时,被石英和部分硫化物包裹的铟不能被有效浸出。根据吉布斯自由能变化及E–pH图等热力学计算,基于现有技术参数,以铟的浸出率为表征,探索浓硫酸熟化浸出工艺。通过单因素实验,重点考察了酸矿比、熟化时间、浸出时间对铟浸出效果的影响,实验结果表明：酸矿比为1.5,熟化时间2小时,水浸温度90℃,水浸2小时,高锰酸钾添加量为0.3%,水浸过程保持液固比6:1的条件下,铟的浸出效果较好。利用最优化工艺参数进行综合实验,铟浸出率由原工艺的65.73%提高到88%以上,同时浓硫酸熟化实验浸出液中铟及其他金属离子的浸出率较常规酸浸相对提高,对企业生产有重要意义。     

含铟锌浸渣中铟浸出动力学研究

本文以含铟锌浸渣为对象,研究其在硫酸溶液中的浸出动力学。考察了搅拌转速、硫酸浓度、三价铁浓度、反应温度和矿物粒度等实验条件对铟浸出速率的影响。结果表明：其浸出过程可用没有固体产物层生成的“未反应核收缩模型”描述;浸出反应的表观活化能为 J/mol;对硫酸浓度与三价铁浓度的表观反应级数分别为0.985与-0.096;含铟锌浸渣的浸出过程受化学反应控制。     

炼铜烟灰酸浸条件对铜、锌浸出率的影响

为利用炼铜烟灰制取硫酸铜和硫酸锌 ,研究了浸取条件对铜、锌浸出率的影响。试验结果表明 :用分段连续法浸取 ,铜、锌浸取率≥ 98% ,铁浸取率可控制在 0 .0 2 %以下 ,其工艺条件为 :液固比为 3∶ 1 ,温度 80～ 90℃ ,硫酸加入量为 3 9g/ L(酸浸液 ) ,滴酸时间为 1 .5h,浸取时间 2 h。     

氧化锌烟尘氧化中浸-加压酸浸组合浸出技术

钢铁厂冶炼过程产生的含锌固体废弃物经烟化挥发得到氧化锌烟尘,具有来源广、成分复杂、原料波动性大的特点。以该氧化锌烟尘为研究对象,针对现行湿法炼锌常规工艺处理流程存在原料适应性差,锌直收率低,浸出渣中铅难以富集的问题,本文研究了氧化中浸-加压酸浸组合技术工艺,考察了液固比、反应时间、浸出温度、氧化剂等因素对锌、铟及主要金属离子浸出的影响。结果表明,采用氧化中浸技术在温度60 ℃、液固比3.9 mL/g、中浸1 h、中和2 h、过氧化氢用量62 mL/kg的条件下,锌浸出率达到80%以上,中浸液中铁含量＜20 mg/L,可实现锌的浸出与铁的同步沉淀;中浸渣采用加压酸浸技术,利用氧化中浸渣中沉淀的三价铁对硫化物进行氧化浸出,在不添加氧化剂、温度125 ℃、液固比2.5 mL/g、浸出时间3 h,浸出剂酸浓度为150 g/L的条件下,锌和铟浸出率分别达98%和90%以上,锌与铟可同时高效浸出,且可同步实现浸出液中铁价态的控制,加压酸浸液中铁浓度在17 g/L左右、其中二价铁浓度在16 g/L左右,90%以上的铁为二价铁,易于后续溶液处理,加压酸浸渣铅含量≥30%,富集比高。该工艺解决了常规工艺锌直收率低的问题,简化了工艺流程,提高了原料适应性,实现了氧化锌烟尘的高效综合利用。     

两段酸浸法浸出铜烟尘中的铜锌铟

以某铜烟尘为处理对象,采用常压酸浸回收铜锌、氧压酸浸回收铟的两段酸浸法浸出其中的铜、锌、铟。常压酸浸法浸出铜烟尘中锌和铜的最佳条件为:浸出温度95℃,硫酸浓度180 g/L,搅拌速率350 r/min,液固比4∶1,浸出时间120 min,此时铜、锌、铟浸出率分别为84.25%、95.35%和9.98%。采用氧压酸浸法浸出铜烟尘中的铟,最佳条件为:浸出温度220℃,搅拌速率650 r/min,釜内氧分压0.60 MPa,液固比4∶1,硫酸浓度180 g/L,浸出时间150 min,此时铜、锌、铟浸出率分别为93.12%、97.89%和99.50%。     

废镀锌板炼钢粉尘加压硫酸浸出试验研究

对废镀锌板炼钢粉尘加压硫酸浸出工艺进行了研究, 并与常压酸浸进行了对比。探讨了初始硫酸浓度、浸出时间、液固比、浸出温度对浸出率的影响。结果表明, 采用加压浸出技术可使常温弱酸下不溶的铁酸锌和难处理的硅酸锌高效浸出。在釜内压力0.6 MPa、浸出温度140 ℃、液固比6∶1、搅拌速度500 r/min、硫酸浓度120 g/L、浸出时间1.5 h条件下, 浸出矿浆无胶体形成、过滤性能良好, 锌、铁浸出率分别为98.35%和3.51%, 铅几乎全部进入渣相, 浸出液中硅含量仅为0.06 g/L, 实现了粉尘中锌与杂质的有效分离。     

冶金固废中铟的湿法浸出技术

我国再生铟主要从冶金固废中湿法提取,浸出工艺直接影响着铟回收率。通过对冶金固废中铟湿法浸出技术的介绍,对每种浸出技术的国内外研究进展进行了综合分析。其中,以酸性浸出为主,再辅以其他手段强化,铟浸出率基本达到90%以上。但是,浸出后伴随铁、锌、钙、镁等组分后续处理存在分离困难等问题,使得纯化提铟工艺存在流程长、工艺复杂、能耗高等缺点。碱性浸出能够使铟等少量两性物质进入溶液,剩余组分保留在浸出渣中,从而简化分离过程。如能采用合适的强化手段破坏含铟晶格结构,为铟的浸出打开通道,则可以实现铟的高效碱性浸出和铟铁分离。因此,该方法可作为短流程、低能耗提铟的研究方向。     

富铟锌铁渣中锌和铟的浸出与铁的同步还原

我国锌资源储量丰富,含锌矿物中很大一部分以高铁闪锌矿的形式存在,并且其中含有丰富的铟资源。为了综合回收高铁闪锌矿湿法炼锌过程富集于中浸渣中的有价金属,开展了中浸渣和锌精矿的还原酸浸试验研究,其主要目的是利用硫酸浸出中性浸出渣中以铁酸盐形式残留的锌和铟,同时利用锌精矿将溶液中的三价铁还原为二价铁,实现锌精矿中锌、铟的同步浸出。研究了锌中浸渣和锌精矿的投料质量比、浸出剂浓度、液固比、反应温度、浸出时间对锌、铟浸出行为的影响。研究表明在初始硫酸浓度220 g/L,中浸渣与锌精矿质量比1∶0.25,粒度-74μm,液固比6,温度90℃,反应时间3 h的条件下,锌、铟的浸出率在96%以上,浸出液中95%以上的铁被还原为二价铁离子,实现了浸出与还原的同步进行。     

酸浸预处理提高金矿焙烧烟尘中金浸出率的研究

为提高难处理金矿焙烧烟尘中金的氰化浸金率,采用强酸酸浸对其进行预处理,考察了酸浸液固比、温度、时间及搅拌速度对氰化过程中金浸出率的影响,确定了最佳酸浸条件为:酸浸液固比0.98∶1、温度85 ℃、时间2 h、搅拌速度500 r/min,此时烟尘的氰化浸金率为91.04%。     

炼铜烟灰加压浸出试验研究

为利用炼铜烟灰中的有价金属,采用加压浸出法浸出铜冶炼烟灰中的铜和锌,考察了温度、压力、始酸浓度、浸出时间对浸出效果的影响。研究结果表明,最佳浸出条件为:温度160℃、压力1.2 MPa、始酸浓度130 g/L、浸出时间3 h,该条件下铜、锌浸出率分别为98.9%和97.8%。