毛细管电泳分离啤酒废酵母中4种5’-核苷酸

研究了毛细管区带电泳法同时测定啤酒酵母RNA的4种5’-核苷酸降解产物的适宜条件。应用57cm熔融石英毛细管柱、25kV分离电压、5s进样，在260nm检测波长下，以0．008mol／LNa2HPO4溶液（pH9．79）作运行缓冲溶液，5min内可实现对AMP、CMP、GMP、UMP的基线分离及定量测定。4种5’-核苷酸的检出范围分别为2mg／L～180mg／L、2mg／L～180mg／L、2mg／L～200mg／L、4mg／L～200mg／L，回收率超过97％。方法重现性高，定量实验的相对标准偏差（RSD）为0．57％～1．09％，保留时间的相对标准偏差为0．18％．-0．29％。     

高效液相色谱法测定糖蜜中的甜菜碱含量

建立了一种简单、快速测定甜菜糖蜜中甜菜碱的方法,即样品经去离子水提取,碱式醋酸铅脱色后,采用高效液相色谱-DAD检测器测定甜菜碱的含量。色谱柱为AgilentZorbaxNH2柱（Φ4．6mm×150mm,5Ixm）,流动相为0．05mol／L KH2PO4溶液（pH=4．53）,流速0．7mL／min,柱温30℃,检测波长195nm。试验结果表明：甜菜碱在0．1mg／mL～5．0mg／mL范围内线性良好,相关系数为0．998;加标回收率为99．5％～99．7％,相对标准偏差（RSD）为0．09％-1．06％（n=3）。     

顶空气相色谱法测定三氯蔗糖中有机溶剂残留量

建立了三氯蔗糖中有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法。采用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱，FID为检测器，外标法进行定量。并对顶空平衡温度、平衡时间对残留有机溶剂测定的影响进行了分析研究。结果表明：甲醇在1．58mg／L-158．30mg／L乙醇在7．98mg／L～798、00mg／L内有良好的线性关系，相关系数分别为0.9997、0．9996；方法精套度试验RSD（n=6）分别为2．14％、1．83％；加标平均回收率（n=5）甲醇为99、72％、RSD=2．05％，乙醇为97．21％、RSD=2．51％；最低检测限分别为0．3mg，L、0．08mg，L。本方法快速、灵敏、准确、无污染。     

GC-MS法同时检测葡萄酒中10种防腐剂和抗氧化剂

利用离子阱气相色谱-质谱联用仪,优化了色谱、质谱仪器参数,利用质谱全扫描技术建立了同时检测葡萄酒中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、叔丁基羟基茴香醚（BHA）、2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等10种添加剂的方法。10种添加剂的检测限分别为0．11mg/L、0．072mg／L、0．046mg／L、0．035mg／L、0．032mg／L、0．020mg／L、0．035mg／L、0．042mg／L、0．035mg,／L、0．035mg／L,方法的精密度为2．9％～4．6％、回收率为82％～101％,应用于葡萄酒中食品添加剂的检测,效果良好,检测效率大大提高。     

反相液相色谱同时测定糖品中的防腐剂和甜味剂

本文建立了用反相液相色谱同时测定糖品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、安赛蜜、糖精钠等防腐剂和甜味剂的方法。方法采用VenusilXBP—C18（5gm,4．6x250mm）反相色谱柱,流动相为20mmol／L乙酸铵一甲醇,流速为1．0mL／min,柱温为30℃,进样量为10gL。该方法的测定低限为1．0mg／L,线性范围为10～100mg／L,加标回收率为89．85％～103．60％,相对标准偏差为1．50％～3．26％（n=4）。结果表明,该方法简便、可靠,适合对糖品中防腐剂和甜味剂的同时检测。     

α-AN对10^oP啤酒风味的影响

使用酵母营养盐将100p定型麦汁的α-AN含量调整为118．8、132．4、141．5、150．6、161．9、170．5mg／L,接种啤酒酵母进行发酵,酿造了6种成品啤酒。原浓为9．83～10．050P之间、酒精度为4．64％vol～4．79％vol、真发为72．66％～74．00％。SAS9．0统计结果表明,麦汁α-AN与原浓、真浓呈显著正相关（P〈0．05）,与还原糖一般相关（P〈0．1）;与啤酒总酸（1．75～2．12mL／100mL0．1mol／LNaOH）一般相关（P〈0.1）;与啤酒总氮（3451～47．06mg／L）、麦汁α-AN（21．30～54．15mg／L）呈极显著正相关性,相关系数r分别为0．97382、0．94995,P值分别为0．0010、0．0037。感官品尝显示10^oP啤酒麦汁α-AN含量为132．4mg／L时,风味最优。     

AFS－3100双道原子荧光光度计同时测定富硒莲子中砷和硒

建立了AFS-3100双道原子荧光光度计同时测定富硒莲子砷和硒的方法。通过优化条件,砷和硒的检出限分别为0．0846μg／L和0．103μg／L。将该法应用下某一地区市售富硒莲子中砷和硒的测定,砷和硒的含量分别在0．053～0．357mg／kg和0．102～0．311mg／kg之间;砷和硒的加标回收率分别是96．8～101．6％和95．7～104．5％,相对偏差分别为1．2％和5．0％（n=11）。菠菜（GBW10015）、茶叶（GBW10016）成分分析标准物质中砷和硒的含量测定结果与标准值相符。     

固相萃取法在检测饲料中叶酸、VB12的应用

样品用提取液提取,经C18小柱富集、净化后,进行HPLC分离、检测。所使用的色谱柱为UllimatexB—C18,紫外检测波长分别为271nm（叶酸）,365nm（VB12）,流动相为1g／L辛烷磺酸钠＼甲醇,梯度洗脱。该方法回收率为96．7％-97．2％,相对标准偏差（RSD）为1．8％-2．4％（n=6）,线性范围为0．25μg／m-25μg／m,r=0．9999,叶酸检出限为0．1mg／kg,VB12检出限为0．2mg／kg。     

气相色谱-质谱法同时测定腊肠中7种镇静剂类药物残留

本研究建立了同时测定腊肠中地西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、苯巴比妥、异丙嗪7种镇静剂残留的固相萃取气相色谆质谱（GC—MS）方法。试样中的镇静剂类药物经氨化乙腈和酸化乙腈提取,用C18固相萃取柱净化,甲醇：丙酮（5：5,V／V）洗脱,上GC-MS分析。采用毛细管色谱柱DB-5MS（30m×0．25mm×0．25μm）进行分离,电子轰击电离源（E1）,在选择离子扫描（SIM）模式下测定,外标法定量（定量离子分别为256、205、259、279、313、204、72）。实验结果表明,7种镇静剂类药物在一定的含量范围内线性关系良好（分别为O．0488,-0．7808mgm,0．1039-1．2468mg／L,0．0971-1．4566mg／L,0．1006-1．5090mg／L,0,0975～1．1700mg／L,0．0605～1．5360mgm,0．0454～1．0896mg/L）,相关系数大于0．997,检出限为0,020-0．082mg／L,回收率为63．20-88．23％,相对标准偏差（n=5）为7．02～16．89％。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠,适用于肉制品中多种镇静剂类药物残留的检测。     

固相萃取HPLC法同时测定食品中乙基麦芽酚和香兰素

建立了食品中乙基麦芽酚和香兰素的高效液相色谱测定法。方法采用C18（5μm，4．6mm×250mm i．d）反相色谱柱，流动相为乙腈和0．02mol/L磷酸二氢钠溶液，流速1．0mL/min，检测波长276nm，柱温30℃，进样量20μL。该方法的检出限0．5μg/g-2．0μg/g，测定低限饮料1mg/L,-4mg/L，固态食品为5μg/g-20μg/g，线性范围2．0mg／L～100mg/L，加标回收率97．1％～88．7％，相对标准偏差为4．27％～6．74％（n=9）。