以过氧化氢氧化二甲基二硫制备甲烷磺酸工艺条件的探讨

以过氧化氢氧化二甲基二硫制取甲烷磺酸工艺 ,考察了主要反应条件、温度、配比对反应的影响 ,确定了较佳工艺条件 :反应温度 85℃ ,反应配比m(CH3—S—S—CH3)∶m(H2 O2 )为 1∶1.81。在此条件下 ,产物收率 95 .1%。产品质量符合出口指标要求     

顺铂的合成研究

对顺铂的合成工艺进行了研究。用红外光谱(IR)、元素分析(EA)及与硫脲的特征反应确定了合成产物的组成及其结构。考察了反应温度、反应时间、KCl、CH3COONH4与K2PtCl4质量比等因素对反应产率的影响。结果表明:得到的物质确实为cis-PtCl2(NH3)2。元素分析实测值为N:9.36%,H:2.04%(理论值为N:9.33%,H:2.01%),与理论值基本吻合。确定最佳合成工艺为:反应温度70℃、反应2 h、m(K2PtCl4)∶m(KCl)∶m(CH3COONH4)=1∶2∶5。产率为92%。     

双-[3-(三乙氧基)硅丙基]四硫化物的合成及应用

用γ 氯丙基三乙氧基硅烷 (CPOS)、钠、硫及含硫化合物合成双 [3 (三乙氧基 )硅丙基 ]四硫化物 ,找出了最佳工艺条件 :m(CPOS)∶m(Na)∶m(Na2 S)∶m(S) =72∶(2 .5～ 3)∶15∶(15～ 18) ;温度控制在 75℃ ;回流 4h。w (S) =2 2 3% ,转化率达 96 %以上。经多家用户检验和使用 ,在橡胶中补强和粘合作用良好 ,质量稳定     

四元聚合降失水剂AMPF的合成及性能评价

以对氨基苯磺酸(C6H7NO3S)、对甲基苯磺酸(C7H8O3S)、苯酚(C6H6O)及甲醛(CH2O)为原料,四元共聚合成了降滤失剂AMPF。通过单因素实验法得到最佳合成条件为:pH=9、n(C6H7NO3S)∶n(C7H8O3S)∶n(C6H6O)∶n(CH2O)=1∶4∶6∶13.2,反应温度为75℃。红外光谱图及核磁共振波谱图确证了该降滤失剂的结构;热重分析表征,该四元聚合物具有较好的热稳定性。性能评价表明,合成的四元聚合物具有较好的抗温能力(170℃)和抗盐能力,与其他钻井液常用的处理剂配伍性良好。     

氨荒酸盐的合成及配位性能

以CS2、NaOH和仲胺为原料,在无水乙醇中制得了3种N,N-二烃基氨荒酸盐R2NCS2Na.H2O[R2N=i-Pr2N、O(CH2CH2)2N、MeN(CH2CH2)2N],用元素分析、XRD、FTIR等对产物进行了表征,并探索了合成工艺条件,利用紫外分光光度法测定了氨荒酸盐与As3+、Sb3+、Bi3+的配位性能。结果表明,氨荒酸盐与金属离子能形成稳定的配合物,其配位能力的强弱顺序为BiI3.(i-Pr)2NCS2Na.H2OSbI3.(i-Pr)2NCS2Na.H2OAsI3.(i-Pr)2NCS2Na.H2O。实验确定的合成工艺条件为:n(仲胺)∶n(NaOH)∶n(CS2)=1.0∶1.5∶1.8,反应时间2h,产率分别为89.7%、91.2%和93.2%。     

煅烧温度对熔盐法制备硼酸铝晶须的影响

硼酸铝晶须具有密度低、拉伸强度高、热膨胀系数低、耐蚀性优异以及成本低廉等优点,是一种优良的增强材料。以Al(NO3)3·9H2O、H3BO3为原料,Na2SO4为助熔剂,采用熔盐法制备硼酸铝晶须。利用XRD、SEM和TG-DSC研究煅烧温度对产物物相、形貌以及生长过程的影响。结果表明,在煅烧温度为1100℃、煅烧时间为5h、n(Al)∶n(B)=5∶2、n(Al+B)∶n(Na)=5∶12的条件下,可合成直径约0.7μm、长度约8.7μm的Al18B4O33晶须。相同煅烧温度下,n(Al+B)∶n(Na)=5∶12时制得的晶须明显优于n(Al+B)∶n(Na)=5∶8时制得的晶须。     

无硫可膨胀石墨的制备研究

以天然鳞片石墨为原料,以K2Cr2O7/HNO3/HCl O4/CH3COOH作为氧化插层体系,探索了无硫可膨胀石墨的制备工艺。最佳反应条件∶石墨(g)∶重铬酸钾(g)∶硝酸(m L)∶高氯酸(m L)∶冰乙酸(m L)为5∶1.6∶3∶10∶3,氧化温度为30℃,氧化时间为30min,该条件下制备的可膨胀石墨膨胀容积达到320 m L/g。     

紫草油中亚麻酸的分离与提纯方法的研究

以中国东北地区产的紫草种籽为原料 ,气相色谱内标法进行跟踪定量分析 ,采用改进的尿素包合法 ,对从紫草种籽油中分离提纯亚麻酸的诸工艺条件进行了实验研究。实验结果表明 :每 2 0g紫草油最终可得不饱和脂肪酸甲酯 10 2g ,其中w(亚麻酸甲酯 ) =83 1%。最佳工艺条件为 :(1)水解反应 :m(KOH)∶m (CH3 CH2 OH)∶m(H2 O) =2∶15∶5 ,氮气保护 ,反应温度为 6 0℃ ,酸化时pH =3～ 4 ;(2 )甲酯化反应 :V(混合脂肪酸 )∶V(甲醇 )∶V(浓硫酸 ) =92∶4 0 0∶3;(3)尿素包合 :m(混合脂肪酸甲酯 )∶m(尿素 ) =1∶2 ,包合温度为 - 6℃ ,时间 8h。     

DL-丝氨酸简便合成

以丙二酸二乙酯(DEM)、冰醋酸、亚硝酸钠为原料合成肟基丙二酸二乙酯(DEOM),n(DEM)∶n(HAC)∶n(Na NO2)=1∶1. 8∶1. 2,反应温度45℃,收率为96. 2%(以丙DEM计)。DEOM与甲醛、催化剂A进行羟甲基化反应,然后与还原剂B进行还原反应,再经水解、脱羧得到DL-丝氨酸,n(DEOM)∶n(CH2O)∶n(催化剂A)∶n(还原剂B)=1. 0∶1. 2∶1. 2∶3. 5,甲醛浓度15%(%),羟甲基化反应温度45℃,还原反应温度100℃,DL-丝氨酸收率为86. 8%(以DEOM计)。     

无水硅酸钠催化酯交换合成碳酸二甲酯

以廉价的Na2Si O3·9H2O为原料,通过简单的焙烧处理,制备了系列无水硅酸钠,并将其作为固体碱催化剂应用于碳酸乙烯酯(EC)与CH3OH酯交换合成碳酸二甲酯(DMC)的反应。采用TG-DTA、XRD和Hammett指示剂法对无水Na2Si O3进行表征。结果表明,焙烧温度对无水Na2Si O3的碱强度、总碱量及催化活性没有显著影响。当焙烧温度为200℃时,样品(Na2Si O3-200)的碱强度(Ho)为15.0~18.4,总碱量为10.9 mmol/g。以Na2Si O3-200为催化剂,考察了原料配比、温度和时间对酯交换合成DMC反应的影响。当CH3OH与EC的摩尔比为10∶1,在65℃反应2 h后,EC转化率与DMC收率可分别达到89%和88%。即使在室温条件下,Na2Si O3-200也能有效地催化EC与甲醇酯交换反应的进行。此外,经过4次使用后,Na2Si O3-200的催化活性没有出现明显下降的趋势。     

水溶性羽毛蛋白的制备与化学改性

采用亚硫酸钠预处理、氢氧化钠水解羽毛蛋白粉制备出水溶性羽毛蛋白(FP)。用甲醛和NaHSO3对羽毛蛋白改性得到改性羽毛蛋白(MFP),分析了改性的反应机理,并用FTIR对水解羽毛蛋白改性前后的结构进行了表征。对影响羽毛蛋白相对分子质量以及羽毛蛋白改性的因素进行了考察,结果表明,在w(NaOH)=0.4%的水溶液中,水解温度90℃,水解时间2 h时,制得相对分子质量为10 000~40 000的水溶性羽毛蛋白。羽毛蛋白质磺甲基化改性的最佳工艺条件为:w(FP)=10%,m(甲醛)∶m(亚硫酸氢钠)∶m(FP)=0.4∶1∶10,溶液pH=11,反应温度70℃,反应时间3 h。     

2,2-二羟甲基庚醛的合成工艺研究

以甲醛和庚醛为原料,经羟醛缩合反应合成了2,2-二羟甲基庚醛(DMH)。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为:反应温度35℃,n(甲醛)∶n(庚醛)∶n(NaOH)=4∶1∶1.3,缩合剂为10%NaOH溶液,反应时间为5h。加甲酸中和碱,经精制DMH的收率达到67.8%。DMH的结构用红外光谱(IR)表征。     

三羟甲基乙烷合成工艺研究

以正丙醛、甲醛和液碱为主要原料,经羟醛缩合、Cannizzaro歧化反应制备三羟甲基乙烷,考察了缩合、歧化氧化反应条件。结果表明,最佳实验条件为:正丙醛∶甲醛∶液碱=1∶3.2∶1.05(物质的量比),缩合反应温度35℃左右,缩合反应时间6 h;岐化反应温度65℃,岐化反应时间2 h;反应转化率>90%。反应液采用溶剂法除盐、离子交换法除Na+、共沸除水、溶剂结晶、重结晶工艺处理,三羟甲基乙烷产品总收率>75%,产品纯度>95%。     

2,2-二羟甲基庚醛的合成与表征

以甲醛和新蒸庚醛为原料,经羟醛缩合反应合成了2,2-二羟甲基庚醛(DMH)。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为:反应温度为35℃,n(甲醛)∶n(庚醛)∶n(NaOH)=4∶1∶1.3,缩合剂为w(NaOH)=10%溶液,反应时间为5 h。加甲酸中和碱,经精制DMH的收率达到67.8%。2,2-二羟甲基庚醛的结构用红外光谱(IR)、1H和13C核磁共振谱表征。     

一种酸化缓蚀剂的合成及性能研究

以甲醛、乙二胺、苯乙酮为反应主要原料,利用Mannich反应合成了曼尼希碱缓蚀剂。最佳合成条件:反应温度50℃,反应时间12 h,pH值为4,苯乙酮、甲醛、乙二胺物质的量比为2:4:1。用静态失重法对其缓蚀性能进行了综合评价。结果表明,在90℃、15%的盐酸中加入1%的缓蚀剂,N-80钢片的腐蚀速率可以达到2.473 g/(m2.h),具有良好的缓蚀性能。     

氯丁橡胶与金属热硫化型胶膜的研究

采用机械共混法和胶料成膜技术制备出一种酚醛树脂(PF)-橡胶型膜状胶粘剂(胶膜)。结果表明:当n(37%甲醛)∶n(苯酚)∶n(氢氧化钠)=1.8∶1∶0.1、反应温度为70℃和反应时间为2.5 h时,合成的甲阶PF具有较高的羟甲基含量(28.3%),满足PF-橡胶型胶膜的制备要求;当m(氯丁橡胶)∶m(氯化天然橡胶)∶m(PF)∶m(炭黑)=100∶(5～10)∶(70～80)∶40、m(PF)∶m(硼酚醛树脂)=4∶1时,胶膜的剪切强度超过5.0 MPa、180°剥离强度超过4.0 kN/m且胶接件的破坏形式多为橡胶内聚破坏;该胶膜具有较好的热稳定性(热失重温度为300℃左右),满足氯化橡胶生胶片与金属之间的热硫化胶接要求;该胶膜与适宜底胶配合而成的双涂型胶接体系,可实现氯化橡胶生胶片与树脂基复合材料之间的热硫化胶接。     

酰胺化羊毛脂琥珀酸酯磺酸钠盐的合成

以羊毛脂为原料,通过酰胺化、单酯化和亚硫酸化制得了酰胺化羊毛脂琥珀酸酯磺酸钠盐。对各步反应条件进行了优化。羊毛脂与单乙醇胺质量比为100∶4时,优化的酰胺化反应条件为反应温度125℃,反应时间4 h,单乙醇胺的转化率为90.42%。酰胺化羊毛脂与马来酸酐的质量比为100∶10时,优化的单酯化反应条件为反应温度90℃,反应时间2 h,马来酸酐酯化率为96.11%。n(亚硫酸钠)/n(单酯)=1.05时,优化的亚硫酸化反应条件为反应温度80℃,时间2 h,亚硫酸钠的转化率为94.6%。     

十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸盐的合成及性能

以十二氟庚醇、顺丁烯二酸酐、无水亚硫酸钠为原料,经酯化、磺化反应制备了一种阴离子表面活性剂——十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸盐,考察了酯化、磺化的反应条件。酯化反应的最佳条件为:n(十二氟庚醇)∶n(顺丁烯二酸酐)=1∶1.2,n(催化剂)∶n(十二氟庚醇)=6∶100,反应时间4 h,反应温度85℃,酯化率为98.45%;磺化反应的最佳条件为:n(马来酸单酯)∶n(亚硫酸钠)=1∶1.2,反应时间1.5 h,反应温度75℃,磺化率为98.52%。对产物的性能进行测定,其临界胶团浓度是2.65×10-3mol/L,表面张力是22.19 mN/m。该工作的新颖性,已为2008年8月27日由四川理工学院图书馆出具的第2008001号《科技查新》报告所证实。     

抗菌剂溴硝醇的合成

硝基甲烷与25%氢氧化钠溶液同时滴加入甲醛溶液中反应,然后滴加溴反应得到溴硝醇;通过正交实验得出的优化条件为:烷羟基化反应中,n(硝基甲烷)∶n(甲醛)=1∶2.2,反应温度45℃,反应时间1.5 h,n(硝基甲烷)∶n(氢氧化钠)=1∶0.8;溴化反应中,n(硝基甲烷)∶n(溴)=1∶1,反应温度20℃,反应时间1.5 h,在此优化条件下收率达90.5%;产品用红外光谱和高效液相色谱进行分析确认,产品含量为99%。     

三羟甲基丙烷合成新工艺研究

研究了以碳酸钠和碳酸氢钠混合碱溶液作为新的催化体系合成三羟甲基丙烷的方法,探讨了催化剂和助催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,得到了适宜的工艺条件:原料n(甲醛)∶n(正丁醛)=6∶1,催化剂n(碳酸氢钠)∶n(正丁醛)=1.5∶1,助催化剂三乙胺用量为催化剂总质量的1.0%～1.5%,缩合反应温度20～30℃,反应时间为50～70min;Can-nizzaro反应温度55～60℃,反应时间为100～120min,三羟甲基丙烷产率可达87.7%(以正丁醛计)。