偏二甲肼的离子色谱分析检测

采用离子色谱法建立偏二甲肼的定量分析方法,并对样品中偏二甲肼的含量进行测定。以20mmol·L~(-1)甲烷磺酸溶液为淋洗液,使用CS12A(250mm×4mm)阳离子交换柱,电导检测器,外标法定量。测得偏二甲肼的检出限为0.05mg·L~(-1),在25~1 000mg·L~(-1)浓度范围内,线性回归方程为Y=502 686 X+239 795,R=0.999 7。40 mg·L~(-1)和400mg·L~(-1)水平的平均回收率分别为99.7%和99.5%,8次样品重复测定的相对标准偏差为1.10%。结果表明,采用离子色谱测定偏二甲肼的方法快速、准确、可靠。     

离子色谱法测定海产品中溴酸盐含量的研究

研究应用IonPac AS19高柱容量分析柱,KOH梯度淋洗以及抑制型电导离子色谱法快速测定海产品中溴酸盐的含量.结果表明:该方法在5～50μg/L的范围内具有良好的线性关系,相关性好(r=0.999 8),样品加标回收率为85.0%～102%,相对标准偏差均小于8%,最低检出限可达0.050 mg/kg.该法与其他方法比较具有操作简便、快速、准确、无需任何试剂以及灵敏度高的优点.     

离子色谱法测定茶叶中的游离氟

建立了一种简便、准确测定茶叶中游离氟含量的方法.样品经浸泡超声提取后,采用离子色谱法测定.结果表明:氟离子的质量浓度在0.020～10.00 mg·L-1范围内线性关系良好,检出限为2.0 mg·kg-1,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为90.94％～97.73％,相对标准偏差(RSD)为0.82％～3.06％...     

流动注射-分光光度法测定油田水中的微量碘

I2与Br-可以形成[I2Br]-配阴离子,[I2Br]-可和罗丹明B进一步缔合形成三元缔合物.I2-溴化钾-罗丹明B三元缔合体系具有高灵敏显色特性,形成的有色产物在585nm波长处有最大吸收.研究发现,在酸性介质中,Ce(Ⅳ)可以将I-快速氧化为I2,基于此建立了流动注射-分光光度法测定油田水中微量碘的新方法.在CTMAB的增敏作用下,对体系和流动注射系统诸参数进行了优化,碘离子浓度在0.050 0～1.00mg/L范围内呈线性关系,线性方程为:H(mV)=76.6 c(mg/L)-2.933 3,相关系数r=0.999 6,最低检出限为0.020mg/L,相对标准偏差RSD=0.85%(n=11).该方法灵敏、快速、操作简便,用于油田水样品中碘的测定,结果满意.     

离子色谱法同时分析水样中多种阴离子成份

建立了一种离子色谱法同时测定水样中F-、Cl-、Br-、NO3-、PO34-和SO24-的新方法。以Na2CO3-NaHCO3作流动相,自动进样器进样,待测离子经阴离子交换柱分离,抑制电导检测,外标法定量。实验优化了流动相组分的配比及流速对分离效果的影响。在优化实验条件下,该方法线性相关性好（R〉0.9992）,灵敏度高,检出限在0.05～0.23 mg/L范围内,精密度好（RSD〈2.24%）。测定了饮用水源及自来水中阴离子的含量,并进行加标回收试验,回收率在88.2%～105.7%,结果令人满意。该方法操作简单、速度快、准确度高,适合大批量样品中多种阴离子成份的同时测定。     

离子色谱串联技术在渤海地区地层水测定中的应用

通过SY/T5523-2016《油田水分析》标准中推荐的方法,利用离子色谱电导检测器和阴离子分析柱测定F-、Cl-、NO2-、NO3-、Br-、SO42-、PO43-,阳离子分析柱测定Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Ba2+、Sr2+等离子,该方法具有对样品预处理简便、分离速度快、灵敏度高、稳定性好等优点,对于渤海地区地层水样品分析量大的特点,该方法具有很好的选择性。将阴阳离子色谱串联起来,一次进样,阴阳离子成分同时被测定,相对于独立的离子色谱分析,该分析方法的速度提高了1倍。该技术为检测地层水中的各离子含量提供了一种高效、快速的方法。     

离子色谱法测定不同开放源中的Cl- ,NO-3 和SO2-4

探讨了用离子色谱法测定不同开放源中Cl-,NO-3和SO2-4含量的方法.对不同开放源样品的前处理方法进行了探索,通过一定的前处理,减少不同开放源的复杂体系对测定的干扰和对色谱柱的污染,并用戴安DX-80型离子色谱仪对Cl-,NO-3和SO2-4进行了测定.结果表明,该方法可以在12min内一次性检测出三种离子,三种离子的线性范围为0.05～40mg/L,线性相关系数为r＞0.99927,变异系数为1.64%～3.01%,方法回收率为94.9%～99.1%.     

唾液中硫氰酸根离子的测定与研究

通过对硫氰酸根离子与铁离子反应得到的硫氰酸铁进行吸光度测定,建立了紫外-可见分光光度法间接测定唾液中硫氰酸根离子含量的分析方法,并对反应酸度、时间、温度进行了研究。在最佳实验条件下,本实验方法的相对标准偏差低于0.89%,质量浓度在0.5~30.0 mg·L-1范围内与吸光度有良好的线性关系(R2=0.999 3),回收率为90.9%~110.8%。利用该方法测定唾液中硫氰酸根离子的含量取得了满意的效果,而且操作简便,快速准确。       

碳酸根离子对离子色谱法测定废气中硫酸雾的干扰及其消除

本论文研究了离子色谱法测定硫酸雾含量时,不同浓度的淋洗液KO H对消除碳酸根离子干扰测量结果的影响。结果表明：在流量1．0ml／min ,柱温30℃,进样体积25μl条件下,选择14mmol／LKOH作为淋洗液,抑制电流为48mA ,可以明显改善碳酸根对硫酸根的干扰。两个质量浓度水平标准溶液加标回收率为98．4％～100．1％,样品平行测定的精密度为0．59％,采样体积为400L时,方法检出限为0．08mg／m3。     

基于高温裂解-离子色谱的氯化石蜡氯含量测定方法

为了建立高温裂解-离子色谱测定氯化石蜡中氯含量的方法,将氯化石蜡样品在120mL/min氧气流速条件下经950 ℃高温裂解成氯化氢气体,经氢氧化钠溶液吸收定容后,采用离子色谱仪测定氯离子浓度,然后计算出样品中氯含量.结果表明:在0.5?20.0 mg/L浓度范围内,氯离子浓度与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9998...     

正相高效液相色谱法确证土壤中氯氰菊酯的残留量

采用正相高效液相色谱(NP-HPLC)和气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了土壤中氯氰菊酯的残留量。NP-HPLC法的检出限为3×10-9g,定量限为0.03 mg.kg-1。土壤中氯氰菊酯的定量确证试验结果表明,对2个土壤田间试验样品,使用NP-HPLC方法测得的数据平均值分别为0.295和0.498 mg.kg-1,RSD分别为2.8%和1.0%;使用GC-ECD方法测得的数据平均值分别为0.308和0.501 mg.kg-1,RSD分别为7.7%和3.6%。2种方法的准确度和精密度均符合农药残留试验准则的要求,且可互相证明测定的数据准确可靠。NP-HPLC测定数据与GC-ECD测定数据相比,RSD较小。     

丙溴磷在棉花及土壤上的残留分析

采用GC-ECD测定了丙溴磷在棉花及土壤上的残留动态和最终残留量。实验结果表明,喷施500 g.L-1丙溴磷乳油,济南试验点棉叶上的原始沉积量为110 mg.kg-1,半衰期为0.7 d;长沙的为83 mg.kg-1,半衰期为1.4 d。济南试验点土壤上的原始沉积量为4.8 mg.kg-1,半衰期为0.5 d;长沙的为7.2 mg.kg-1,半衰期为2.2 d。济南和长沙试验点收获期棉籽的最终残留量最大值分别为0.049 mg.kg-1和0.13 mg.kg-1,均低于国际食品法典标准推荐的最大残留限量2 mg.kg-1。     

三乙膦酸铝的纯化与离子色谱分析

采用二级水三次水洗抽滤的方法对三乙膦酸铝原药进行纯化。对制备的纯品采用碘量法、离子色谱法测定,质量分数均大于99.0%,能够满足离子色谱分析对标样的要求。同时采用AS 14、AS 9离子色谱柱明确了常见阴离子、淋洗液浓度对三乙膦酸铝分离的影响,最后采用Na2CO3溶液为淋洗液,AS 9离子色谱柱,电导检测器建立了三乙膦酸铝的离子色谱定量方法,并对该方法进行了评价。结果表明,常量分析方法的准确度(添加回收率99.6%~101.0%)和精密度(RSD0.31%)均较好。     

离子色谱法的改进与食物中亚硝酸盐的检测

对离子色谱法电导检测食品中亚硝酸盐的方法进行了改进,优化了蔬菜、肉制品以及牛奶中亚硝酸盐检测时的前处理方法,并做了详细的检测分析。其中,检出限0.01μg.g-1,线性范围0~5 mg.L-1,相关系数0.999,加标回收率105%。实验证明:经离子色谱法检测,改良后的前处理方法对亚硝酸盐检测时的精密度高、检出限低、快速稳定可靠,为食物中亚硝酸检测提供了一种快速简捷的方法。     

溶剂浮选吸光光度法测定痕量NO_2~-离子

本文拟定了用溶剂浮选吸光光度法测定水相中痕量 NO_2~-离子的方案.以正戊醇为有机溶剂,CPB(溴化十六烷基吡啶)为捕收剂,浮选 NO_2~-与对氨基苯磺酸及α-萘胺所形成的偶氨染料,在534mm 波长处以试剂空白为参比测定吸光度,其表现摩尔吸光系数为6.6×10~6Lmol~(-1)cm~(-1),检测下限为0.3ppb.用于实际样品中痕量 NO_2~-离子的测定,五次测定的相对标准偏差为1.6％.1000倍于 NO_2~-离子的 Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Cu(Ⅲ),Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)、SO_4~(2-)、NO_3~-、Cl~-、Br~-、PO_4~(3-)等共存物不干扰测定.     

HPLC法测定盐酸多奈哌齐口腔崩解片的含量

建立了一种测定口腔崩解片中盐酸多奈哌齐含量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。采用C18硅烷键合硅胶为填料的色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),流动相V(甲醇)∶V(水)∶V(三氟乙酸)=75∶25∶0.2,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为315nm。结果表明,盐酸多奈哌齐在质量浓度为3~30 mg.L-1内呈良好的线性关系(r=0.999 4),高、中、低3个浓度的回收率分别为99.5%,99.7%,100.6%,相对标准偏差(RSD)分别为1.05%,0.91%,1.21%。耐用性实验F检验和t检验均不显著,相对标准偏差<1%。该方法操作简便、专属性好、准确度和精密度高,耐用性好。     

Organic acids and inorganic anions in Bayer liquors by ion chromatography after solid-phase extraction

A method for the simultaneous separation and determination of organic acids and inorganic anions in Bayer liquors was developed by gradient ion chromatography with suppressed conductivity detection. Formate, acetate, propionate, oxalate, succinate, glutarate, fluoride, chloride and sulfate were separated and determined in 33 min. The samples were pretreated with solid-phase extraction, which has high selectivity for removing a large number of metallic ions in the Bayer liquors, and filtered with a 0.45 μm filter membrane before being injected into the ion chromatographic system. The separation of six organic acids and three inorganic anions was achieved on an IonPac AS 11-HC column with KOH as the eluent, and the detection was performed by a conductivity detection mode. No interference is found in the presence of fluorate, chlorate and sulphate when organic acids are determined. The calibration graphs of peak area for all the analytes are linear over a wide range. The relative standard derivation of the peak area of analytes is less than 2.14%. Under optimum conditions the detection ranges from 0.2 to 100.0 mg/L. The average recoveries of the added standards are between 94.3% and 102.8%.     

反相高效液相色谱法测定纺织品上的氯菊酯

以石油醚为溶剂,索氏提取法提取纺织品中的氯菊酯。采用反相高效液相色谱法,使用PDA检测器,Hypersil BDS C18色谱柱,流动相V(乙腈)∶V(水)=88∶12,对纺织品样品中氯菊酯含量进行了测定。该方法的检出限(LOD)为2 ng,定量限(LOQ)为2.5μg.g-1(定容25 mL)。氯菊酯工作曲线方程为Y=3855.8+2697312.4X,相关系数r=0.9999。添加水平400~10000μg.g-1,平均回收率100.1%~102.6%,相对标准偏差0.70%~2.46%。     

PAC复合海泡石絮凝对去除水体中藻类及对残余铝形态分布的影响

在确定助凝剂海泡石种类和聚合氯化铝(PAC)絮凝剂最佳投加量前提下,考察了海泡石A3粒径对除藻效果及处理后水体中残留铝形态的影响。结果表明:海泡石A3粒径为0.098 mm,投加量为30 mg.L-1时,加入16 mg.L-1PAC混凝处理效果最佳,浊度和叶绿素a的去除率分别为98.26%和96.67%,TOC(总有机碳)的浓度为8.89 mg.L-1。残余总铝量和对人体危害最大的溶解性铝分别为0.075 mg.L-1和0.017 mg.L-1。