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1.
报道了标题化合物的合成,其结构经X-射线衍射分析得到了表征.化合物为单斜晶系,P21/c空间群,相关晶体数据为: a=1.342 0(3) nm, b=0.972 0(2) nm, c=0.790 0(2) nm, β=92.00(3)°, V=1.029 9(4) nm3,Z=4,Dc=1.429 g/cm3,F(000)=456,μ=0.345 nm-1,R=0.043 5,wR=0.089 4.晶体分子通过氢键以及分子间作用力相互连接在一起,形成超分子键,并通过氢键相互连接,形成三维网状结构,使分子结构更加趋于稳定. 相似文献
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3.
以甲酰胺、水合肼两种较为廉价的原料合成1H-1,2,4-三唑,研究了不同反应装置、摩尔比、反应温度、反应时间的影响及精制纯化溶剂的选择.实验结果表明:当摩尔比1/3n(甲酰胺):rt(水合肼)=1:1.5,即甲酰胺与水合肼摩尔比为2:1,反应温度为185℃,反应时间为1.5h时,经乙酸乙酯洗涤精制后,产率达82.35%.产物熔点与文献值吻合,并通过红外光谱及元素分析确证. 相似文献
4.
以6-甲基-吡嗪-2-羧酸为配体,在水热条件下,设计合成具有二维超分子结构的配合物[Co(C6H5N2O2)2(H2O)2].通过X射线单晶衍射仪对配合物的晶体结构进行测定.配合物属于单斜晶系,P21/c空间群.Co(Ⅱ)与2个N原子和4个O原子形成一个六配位的轻微扭曲的八面体构型.Co2+与来自两个配体上的2个N原子和2个O原子螯合配位,形成赤道平面,Co2+的轴向位置被2个水分子占据.配合物分子之间通过分子间氢键作用形成二维超分子网状结构. 相似文献
5.
在酸性条件下,通过缩合反应制备了一系列3-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮席夫碱,用EAI、R1、H NMR和13C NMR确定了结构。通过对化合物IIa X-ray单晶衍射分析表明:在化合物Ⅱ、Ⅲ中的亚胺(—C N—)构型是E构型(反式),其结构是硫酮式互变而非硫醇式。 相似文献
6.
以C60对-硝基苯甲醛和甘氨酸为原料合成得到2-(4-硝基苯基)吡咯烷[3’,4’:1,2][60]富勒烯1.通过正交试验对产物1的合成工艺条件进行研究,探讨了反应物计量比、温度、时间和溶剂体积等对产物1产率的影响,得到了合成产物1的最佳工艺条件:反应物计量比为1:2:4、温度为90℃、反应时间为48h、溶剂甲苯体积为80mL,此时产物1产率可达到79.6%(以消耗的C60计)。利用紫外可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等检测手段对合成产物1结构进行了表征。 相似文献
7.
以邻氯苄氯、对羟基苯乙酮、三氮唑为主要原料,通过O-烷基化、溴化、缩合及N-烷基化反应合成了4-[4-甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基-甲基)-1,3-二氧戊环-2-基]-苯基-2-氯苯基醚。采用IR、^1H—NMR、EA和MS手段对其结构进行了验证。初步生物活性测试表明,该化合物具有较好的杀菌活性和一定的植物生长调节活性。 相似文献
8.
2-氯咪唑并[1,-α]吡啶-3-磺酰胺是合成低毒长效除草剂咪唑黄隆的重要中间体,以2-氯咪唑并[1,-α]吡啶为起始原料,采用氯磺酸磺化法合成了2-氯咪唑并[1,-α]吡啶-3-磺酰胺.采用单因素法优化了实验条件,并利用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)和质谱仪(MS)等手段对产物的结构进行了分析和表征.实验结果表明,磺酰化反应的最佳反应时间为4 h,氯磺酸与2-氯咪唑并[1,-α]吡啶的用量比为1.2:1,加入三乙胺可将收率由15.4%提高到70%以上;氨解反应的最佳反应时间为3 h,反应温度为27 ℃,加入乙腈可将收率由60.1%提高到79.6%;方案经改进后,总反应时间缩短3 h,收率提高了5.5%. 相似文献
9.
以4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐和对氨基苯甲酸为原料,在多聚磷酸介质中,合成2,6-二(4-氨基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d’]二噁唑,并利用红外光谱进行结构表征.考察反应温度、反应体系中P2O5质量分数、重结晶溶剂的选择以及还原剂SnCl2用量对产率的影响,得出最佳反应条件为:在氮气保护下,脱除HCI的最佳时间是18h;多聚磷酸中ω(P2O5)=82.5%;反应的最佳温唐为200℃;重结晶试剂采用水:SnCl2用量为0.5g时的产率最高.产率大于90%。 相似文献
10.
以2,2′:6′,2″—三联吡啶(tpy),Eu(NO3)2.6 H2O为原料合成了标题配合物,配合物由一个Eu(Ⅲ)离子、一个三联吡啶、两个硝酸根离子、三个水分子组成配位一价阳离子内界,另一个硝酸根为外界.晶体结构研究表明配合物晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=8.880 3(6)nm,b=11.223 5(7)nm,c=11.746 1(7)nm,α=88.850 0(10)°,β=69.103 0(10)°,γ=74.604 0(10)°,V=1050.83(12),Z=2,R=0.015 3,wR=0.059 8,Eu3+的配位数为10并形成双帽四方反棱柱的配位构型. 相似文献
11.
2,6-二(4-氯甲基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d’]二唣唑是含有两个苄基氯的双官能团芳杂环化合物,是合成聚对苯乙炔类发光材料的重要中间体。分别以对甲基苯甲酸和对氯甲基苯甲酸以及对氰基氯苄为主要原料,与4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐进行环合反应,合成了2,6-二(4-氯甲基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d’]二噁唑,并采用IR,^1H NMR和元素分析等分析方法对产物结构进行了确认。同时研究了各步操作对其收率与产物纯度的影响。 相似文献
12.
采用水热合成法,利用均苯四甲酸为桥联配体得到两种新型配位化合物[Cu2(BTEC)·(H2O)6]·2H2O(1)和[cu(BTEC)1/2:·(H2O)5](2)[H4BTEC=1,2,4,5-均苯四甲酸],并通过x-射线单晶衍射分析对产物进行了表征。研究表明,配合物1中心铜离子为六配位的八面体结构,并通过羧酸和铜的连接构成1D的链状结构,再通过氢键O—H…O构筑成2D网络结构。配合物2中心铜离子也为六配位的八面体结构,在配合物2中包含一个10.918×10.918A2的2D菱形拓扑网络结构。 相似文献
13.
2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶-3-磺酰胺是合成低毒长效除草剂咪唑黄隆的重要中间体,以2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶为起始原料,采用氯磺酸磺化法合成了2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶-3-磺酰胺.采用单因素法优化了实验条件,并利用傅立叶变换红外光谱仪(FT IR)和质谱仪(M S)等手段对产物的结构进行了分析和表征.实验结果表明,磺酰化反应的最佳反应时间为4 h,氯磺酸与2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶的用量比为1.2¨1,加入三乙胺可将收率由15.4%提高到70%以上;氨解反应的最佳反应时间为3 h,反应温度为27℃,加入乙腈可将收率由60.1%提高到79.6%;方案经改进后,总反应时间缩短3 h,收率提高了5.5%. 相似文献
14.
利用3-(甲基/乙基/3'-氯苯基)-4-氨基-5巯基-1,2,4均三唑在POCl3催化剂作用下同吡哌酸反应,合成了3个新的3-(甲基/乙基/3'-氯苯基)-6吡哌酸基均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑(Ⅱa-c)并对波谱性质进行了讨论. 相似文献
15.
利用3-(甲基/乙基/3′-氯苯基)-4-氨基 - 5巯基-1,2,4均三唑在POC1_3催化剂作用 下同吡哌酸反应,合成了3个新的3-(甲基/乙基/3′氯苯基)-6吡哌基均三唑并[3,4- b]-1,3,4-噻二唑(Ⅱa -c)并对波谱性质进行了讨论。 相似文献
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以α-四氢萘酮为原料,经溴化、肟化反应制得目标产物,总收率87%。还探索了pH值、投料比、肟化反应时间及肟化后加水反应时间对产物收率的影响,确定了较佳合成条件,缩短了反应周期。 相似文献
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采用水热合成的方法,在酸性条件下合成出一个三维微孔化合物Al8P2O16(OH)4C3N2H6·H2O并对其进行了X射线单晶衍射的测定,晶体学数据为:Imma空间群,a=18.655(2)nln,b=8.5370(10)nm,c=13.2196(16)nm,V=2105.3(4)nm^3,a=90°,Z=2,R1=0.0937。 相似文献
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以3-甲氧基苯酚、4-酮-3-甲酸甲酯哌啶盐酸盐和对羟基苯甲醛为原料,通过分子间环加成反应和N-烷基化反应,合成了一种潜在的多巴胺D4受体拮抗剂3-(4-羟基苄基)-8-甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮。采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段对中间体及产物进行表征。研究结果表明:在分子间环加成反应中,当反应物3-甲氧基苯酚、4-酮-3-甲酸甲酯哌啶盐酸盐与硫酸的物质的量比为1:1:30、反应时间为48h时,最高收率为49.2%;在N-烷基化反应中,当反应物8-甲氧基.1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮、4-羟基苯甲醛与三乙酸基硼氢化钠的物质的量比为2:4:5、反应时间为20h时,最高收率为51.8%。 相似文献
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[Cu(C12H8N2)(H2O)2]SO4水热合成及晶体结构表征 总被引:3,自引:0,他引:3
以CuSO4·5H2 O ,Na2 MoO4·2H2 O ,phen ,H3 PO4为原料,用中温水热合成技术制得了一种新型一维链状配合物[Cu(phen) (H2 O) 2 ]SO4,并通过元素分析,红外线和X射线单晶衍射法进行了结构表征。晶体属于单斜晶系,空间群为C2 /c ,a =1.4 85 3(3)nm ,b =1.3811(3)nm ,c =0 .70 10 (14 )nm ,β=10 8.6 5 0°,V =1.36 2 5 (15 )nm3 ,Dc =1.832g/cm3 ,R1=0 .0 2 90 ,wR2 =0 .0 86 2 ,F(0 0 0 ) =76 4 ,Z =4。X射线单晶衍射和IR光谱结果表明,在固态条件下配阳离子与SO42 -之间存在氢键作用,Cu2 与2个氮原子和2个氧原子配位。另外还进行了热性质研究,并对配合物的热分解进行了讨论 相似文献
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利用1,3-偶极环加成反应,合成分离得到了一种C60吡咯烷衍生物:2-(4-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷,通过单因素方法,探讨了反应条件对产物产率的影响,并得到了较适宜反应条件:反应物摩尔比(C60:4-羟基苯甲醛:甘氨酸)为1:4:6,反应温度为100℃,反应时间为18h,此时产物的产率可达到53%(以消耗的C60计)。同时用UV—Vis、^1H—NMR、FT—IR、MS等测试手段表征了产物的结构,并利用差热分析仪测试了产物的热稳定性:结果表明,产物在一定温度下,具有良好的热稳定性。 相似文献