新显色剂2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]α-萘酚与铋的显色反应的研究

研究了新显色剂2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]α-萘酚(5-NO2-BPAN)与铋的显色反应的条件.结果表明在0.5%支链十二烷基苯磺酸钠(ABS)存在下pH7.46的NH4Cl-NH3缓冲溶液,5-NO2-BPAN与铋形成稳定的红色配合物.λmax=550 nm,试剂λmax为690对比度170 nm,配合比为1:2,其表现摩尔吸光系数为9.2×104L@mol-1cm-1,铋络合比Bi3+:R=1:2,Bi3+在0～2 ml@L-1范围内遵守比耳定律.     

6-硝基苯并噻唑三氮烯与铜的显色反应研究——原子吸收分光光度计应用于分子吸收测定

用原子吸收分光光度计取代可见 紫外分光光度计以Fe空心阴极灯为光源 ,测定 6 硝基苯并噻唑三氮烯与铜的显色反应 .在曲拉通X 1 0 0存在下 ,pH =1 0 .8～ 1 2 5酸度范围内 ,6 硝基苯并噻唑三氮烯与铜形成红色络合物 ,λmax=53 9.8nm ,ε表观 =1 4 6× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1,铜含量在 0～ 60 0 μg/L范围内服从比尔定律 .应用于铝合金中铜含量的测定 ,RE为 0 4 2 % ,RSD为 1 3 % ,加标回收率为 1 0 0 4 % .     

6‘—硝基苯并噻唑重氮氨基—4—硝基苯的合成及其与镉的显色 …

合成一种新的三氮烯类显色试剂－６’－硝基苯并噻唑重氮基－４－硝基苯,并研究在阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在的情况下与Ｃｄ（Ⅱ）的显色反应。Ｃｄ（Ⅱ）与试剂在ＰＨ值为９．２０的缓冲溶液中的形成稳定的１：２酒红色络合物,用双峰双波长江测定其表观摩尔吸光系数为ε＝１．２１＊１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,Ｃｄ（Ⅱ）浓度在０－０．４８ｍｇ．Ｌ＾－１范围内符合比尔定律。     

2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定钯

在Trion X-100存在下,研究了钯(Ⅱ)与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应。结果表明,在pH=10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与试剂形成物质的量比为1:2的暗红色配合物,配合物最大吸收峰在518 nm处,表观摩尔吸光系数ε为1．35×105L／(mol·cm)。钯 (Ⅱ)质量浓度在0-16 μg／25 mL范围内符合比尔定律。用于微量钯的测定,结果满意。     

BTANPACA的合成及与铁(Ⅲ)显色反应

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2 苯并噻唑偶氮 7 (4 硝基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸(简称BTANPACA).研究试剂的结构和吸收光谱,结果表明:在pH为5.8～6.4的缓冲介质中,Fe(Ⅲ)与BTANPACA及CTMAB形成1∶2∶1的三元配合物,其最大吸收波长为670nm,表观摩尔吸光系数ε=1.08×105L·mol-1·cm-1,在0～0.24mg/L范围内符合比耳定律,建立了测定石灰石和高炉渣中铁的新方法,取得满意的结果.     

2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-α-萘酚的合成、结构和性质研究

以2-氰基-4-硝基苯胺为原料合成3-氨基-5-硝基-2、1-苯并异噻唑,并使之与α-萘酚偶联,得到2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-α-萘酚(5-NO2-BPAN);测定了其离解常数,研究了它与金属离子的显色反应.     

4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二酚与Cd(Ⅱ)分光光度研究与应用

研究了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二酚与Cd(Ⅱ)的显色反应及光度法测定痕量镉的新方法。在OP存在下,碳酸钠-碳酸氢钠缓冲介质中,该试剂与Cd(Ⅱ)生成稳定的带负电荷的1∶2的配合物。其最大吸收波长为565nm,表观摩尔吸光系数为4.68×104L/(mol.cm)。在0.1～1.0μg/mL范围内服从朗伯-比尔定律。显色反应具有良好的选择性,直接应用于环境水样中痕量镉的测定,结果满意。     

新显色剂6-Br-BTACPACA的合成及双波长褪色分光光度法测定铁(Ⅲ)的研究

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸显色试剂2 (6 溴 2 苯并噻唑偶氮) 7 (4 羧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸.采用双波长褪色分光光度法研究在pH=8.4的NH3·H2O NH4Cl缓冲介质中显色试剂与铁(Ⅲ)的显色反应特性.结果表明:在CTMAB存在下试剂与铁(Ⅲ)形成3∶1的配合物,显色反应5min完全并至少可稳定2h,以配合物为参比试剂空白的最大吸收波长为450nm和620nm,表观摩尔吸光系数为4.87×104L·mol-1·cm-1,铁(Ⅲ)的质量摩尔浓度在0～10μg/25ml范围符合比耳定律.用拟定的方法测定石灰石、高炉渣中铁的含量得到满意的结果.     

新显色剂BTACIPACA的合成及与铁显色反应研究

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸 2 苯并噻唑偶氮 7 (4’ 氯苯偶氮 ) 1 ,8 二羟基萘 3 ,6 二磺酸 .研究在pH6.2 的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中显色试剂与Fe(III)的显色反应特性 .结果表明 :试剂与Fe(III)及CTMAB形成 2∶1∶1的三元络合物 ,显色反应 5min完全并至少可稳定 4h ,以试剂空白为参比络合物的最大吸收波长为 690nm ,表观摩尔吸光系数为 8.0 7× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,质量浓度在 0～ 5 μg/2 5ml范围内符合比耳定律 ,用拟定的方法测定石灰石、高炉渣中Fe(III)的含量得到满意的结果 .     

杂环三氮烯显色剂BTNPT的合成及其在分析中的应用研究

合成一种新的杂环三氮烯显色荆：1-(2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(BTNPT)．研究试剂的结构、光度性质和在Na2B4O7-NaOH缓冲介质及有非离子表面活性剂Triton-X 100存在下，试剂与Hg的显色反应．该方法应用于废水样中Hg^2 的测定，获得了较为满意的结果。     

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量铟

在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)胶束介质中,研究了In(Ⅲ)与4 (5 氯2 吡啶偶氮) 1,3 二氨基苯的显色反应。试验表明,在pH=5 20的醋酸醋酸钠缓冲溶液中,In(Ⅲ)与试剂形成物质的量比为1∶2的淡黄色配合物,配合物的最大吸收峰在492 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1 26×105 L/(mol·cm),In(Ⅲ)质量浓度在0~14μg/25 mL范围内符合比尔定律,用于铅粒和锡箔中微量铟的测定,结果较为满意。     

电-Fenton法处理五氯硝基苯废水

.目的为了探讨一种经济且有效的含有五氯硝基苯(PCNB)废水的处理方法.方法根据电解原理,实验以活性炭纤维作为阴极,以廉价的铁板作为阳极,并向阴极不断通入空气,电解过程中生成的H2O2与阳极溶解的Fe2 形成Fenton试剂,利用Fenton试剂在电解的过程中产生的大量活性羟基OH的强氧化作用来氧化降解废水中的有机物.结果试验表明,电-Fen-ton法适用于处理质量浓度较高、且有毒性的废水,同时对其他工业废水的处理具有借鉴意义.结论在电-Fenton法处理五氯硝基苯各实验参数中,pH值对五氯硝基苯去除率的影响为最大.当在pH值为3,电解时间为60 min,电流密度为17.26(A.m-2)的试验条件下,五氯硝基苯迅速降解,去除率可以达到90%以上.     

β-环糊精与中性红-铜(Ⅱ)配合物的相互作用

采用UV-Vis光谱法研究了在pH=7.00的缓冲溶液中中性红(NR)-铜(Ⅱ)配合物与β-环糊精(β-CD)的结合作用。NR形成金属配合物NR-Cu(Ⅱ)后,结合β-CD的数目大大增加,体现了金属配合物与β-CD作用的特殊性。NR-Cu(Ⅱ)金属配合物与β-CD作用迅速,作用体系稳定,并建立了以NR-Cu(Ⅱ)配合物测定β-CD的分光光度法。NR-Cu(Ⅱ)-β-CD包合缔合物的结合比为nNR∶nCu(Ⅱ)∶nβ-CD=1∶2∶35,表观摩尔吸光系数ε=1.74×104L·mol-1·cm－1,NR-β-CD配合物与β-CD作用的表观结合常数K=1.97×10119。β-CD的浓度在0～199.5mg·L－1范围内遵守比耳定律(R=0.9956),桑德尔灵敏度为0.066μg·cm－2,样品加标回收率为99.3%～100.8%,相对标准偏差为1.40%～2.26%。     

4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚光度法测定铅

研究了新显色剂4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚(TARF)与铅的显色反应的条件.在pH值为7.5～8.0的硼砂-盐酸缓冲溶液介质中,TARF与Pb(Ⅱ)形成稳定的摩尔比为1:1的紫色配合物,最大吸收波长在565 nm处,表观摩尔吸光系数为1.62×104L/(mol·cm),Pb(Ⅱ)在0～3.2 μg/mL范围内遵守比耳定律.在一定掩蔽剂的作用下,试剂可用于测定环境水质标准样品中铅的测定.     

冰冻条件下水中硝基苯的变化

为了解松花江水中硝基苯在自然冰冻情况下的归趋,进行了硝基苯水样的冰冻实验.同时对松花江达连河断面主河道上冰层中硝基苯含量进行了分层检测.冰冻实验结果表明,在水样全部结冰情况下,冰中硝基苯浓度(以融化后水中硝基苯浓度计,下同)与原水样中硝基苯浓度比值与冰冻速度没有明显关系,该比值一般在0.47～0.80间;在水样不完全结冰情况下,结冰速度对硝基苯在冰相与水相中的分配比具有显著影响,快速结冰时分配比为0.21,而慢速结冰时仅为0.050.冰冻过程中水中硝基苯逐渐被浓缩,部分硝基苯挥发到大气中.污染带流经达连河断面时所结冰的各个层位中硝基苯浓度均远远低于国家《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)限值.     

微电解-电解预处理硝基苯废水的研究

采用微电解-电解工艺处理硝基苯废水,考察初始pH值、曝气、电流密度、电极间距等因素对硝基苯和CODCr去除率的影响.结果表明:在曝气条件下,初始pH 3.0、铁屑用量200 g/L、铁炭微电解反应1 h后,硝基苯和CODCr去除率分别为63.2%和22.1%;然后采用电解法处理,在电流密度为5 mA/cm2、电极间距为2 cm、电解1 h后,硝基苯和CODCr去除率分别提高至92.3%和45.2%;废水B/C由原来的0.19上升到0.36.因此,微电解-电解工艺是一种有效的硝基苯废水预处理手段.     

分光光度法测定大豆苷的研究

在pH6 5的Na2 HPO4 -NaH2 PO4 缓冲溶液中 ,Fe(Ⅲ ) -BPR及Al(Ⅲ ) -BPR与大豆苷形成有色络合物 ,络合物的最大吸收波长分别为 5 5 0nm和 5 80nm ,摩尔吸收系数分别为 5 88× 10 2 和 3 71×10 2 m2 ·mol- 1(摩尔吸光系数分别为 5 88× 10 3和 3 71× 10 3L·mol- 1·cm- 1) .在pH10 5的NH3-NH4 Cl缓冲介质 ,孔雀绿 ,罗丹明B ,结晶紫 ,甲基紫和乙基罗丹明B均可与大豆苷缔合显色 ,但灵敏度以后者为最高 ,摩尔吸收系数达 1 74× 10 3m2 ·mol- 1(摩尔吸光系数 1 74× 10 4 L·mol- 1·cm- 1) .本文还探讨了在实验条件下 ,大豆苷与不同试剂显色的反应机理     

铝-铬天青S-镍-邻菲罗啉混合多核配合物显色反应的研究

研究了铝-铬天青S-镍-邻菲罗啉的显色反应。在pH=5.2的乙酸-乙酸钠介质中,铝-铬天青S-镍-邻菲罗啉形成四元异核配合物,最大吸收波长位于620nm处,测定铝ε表观=6.6×104L·cm-1·mol-1,在0～2μg/25mL范围内符合比尔定律。四元配合物的组成为n(Al)∶n(CAS)∶n(Ni)∶n(phen)=1∶3∶3∶3,相应分子式为:犤Al·(CAS)3犦·犤Ni·phen犦3。该显色反应用于试剂碳酸钠中铝的测定,效果良好。     

钌(Ⅱ)-Ⅲ(1,10-菲咯啉)-KMnO_4化学发光体系测定硫脲

分别考察了钌(Ⅱ)-Ⅲ(1,10-菲咯啉)和硫脲在KMnO4、KBrO3、K2S2O8、I2、KIO4、 Ce(SO4)2存在下的化学发光反应情况,发现只有KMnO4能氧化硫脲和钌(Ⅱ)-Ⅲ(1,10-菲咯啉) 而发光。体系的化学发光强度与硫脲的浓度在2．0×10~(-8)～1．0×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,方法的检出限为2．0×10~(-8)mol·L~(-1),平行测定10次相对标准偏差为1．1％。该法用于分析测定白葡萄酒中的硫脲,平均回收率为96．3％～103％获得满意结果。     

高效液相色谱法测定废水中硝基苯含量

采用反相高效液相色谱系统,建立了分析废水中硝基苯含量的方法.方法采用Spherisorb C18色谱柱(250 mm×4.6 mm5μm),甲醇-水-醋酸(70:29:1)为流动相,流速0.9 mL·min-1,262 nm为检测波长.结果表明,该方法准确、快速,回收率97.0％～101.4％,相对标准偏差小于2.5％,线性范围在0.4～100μg·mL-1.用上述方法分析实际水样结果令人满意.