钨磷杂多酸催化合成戊二酸二辛酯（Ⅱ）

制备了钨磷杂多酸，用于催化合成二酸二辛酯。考察了催化剂用量，反应温度，反应时间，醇酸比等条件对反应的影响。确定了合成戊二醇二辛酯的工艺条件。酯化率达９９％。     

杂多酸催化合成醋酸正丁酯的研究

研究了以醋酸和正丁醇为原料,用自制的杂多酸催化合成了有用的有机化工原料醋酸正丁酯.经过探索性试验和工艺条件优化试验确定了合成醋酸丁酯的较佳工艺条件:醇酸摩尔比为1.1∶1,磷钨杂多酸催化剂用量为1 g/mol正丁醇,环己烷为带水剂,反应时间为90 min,在此所选择的条件下,合成醋酸正丁酯的收率达88.5%～89%.     

杂多酸催化合成邻苯二甲酸二正辛酯的研究

研究了以邻苯二甲酸酐和正辛醇为原料,用自制的杂多酸为催化剂合成性能优良的增塑剂邻苯二甲酸二正辛酯.经探索性试验和正交试验确定了合成邻苯二甲酸二正辛酯的较佳工艺条件:酐醇摩尔比为1.0:2.3,其中磷钨杂多酸催化剂用量为1.5 g,邻苯甲酸酐1 mol;带水剂(甲苯)用量为120 mL,邻苯甲酸酐1 mol;回流反应1.5 h.在此所选择的工艺条件下,邻苯二甲酸二正辛酯的合成收率达98.02%～98.80%(以邻苯二甲酸酐投料计).     

二氧化硅负载磷钨酸催化合成月桂酸乙酯

以二氧化硅负载磷钨酸合成月桂酸乙酯,研究了原料量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响．实验结果表明,二氧化硅负载磷钨杂多酸是合成月桂酸乙酯的良好催化剂,在酸醇摩尔比1：5,催化剂用量为酸质量的6．0％,反应温度90℃和反应时间4．0h的条件下,月桂酸乙酯的产率达到80％以上．     

活性炭负载P - Mo - W 杂多酸催化苯酚氧化溴化反应

以活性炭为载体,采用浸渍法制备了负载磷钼钨杂多酸催化剂,利用XRD 和IR 对催化剂进行了表 征,并以溴化钾为溴源,双氧水为氧化剂,评价了催化剂的苯酚氧化溴化反应催化活性。结果表明,活性炭负载后,催化剂仍保持了磷钼钨杂多酸的Keggin 结构;催化剂具有较强的苯酚氧化溴化催化活性和对位溴代反应选择性;反应后负载杂多酸有所损失,但催化剂整体物相没有发生明显变化。     

杂多酸催化氧化脱除柴油中硫化物的研究

以活性炭负载磷钨杂多酸(HPW)为催化剂,H2O2为氧化剂,对含二苯并噻吩(DBT)模拟柴油进行催化氧化脱硫研究.考察了负载量、反应时间、反应温度及氧化剂与模拟柴油体积比V(O)V(M)对脱硫率的影响.结果表明:活性炭负载磷钨杂多酸对模拟柴油脱硫具有较好的催化活性;最适宜的催化氧化条件是HPW的负载量60%～70%,反应时间为1.5h;温度为60℃;V(O)V(M)=15;此条件下,DBT的脱除率为97.4%.     

硅钨杂多酸对乙酸异戊酯合成反应的催化性能

采用乙醚萃取法合成具有Keggin型结构的硅钨杂多酸（H4SiW12O40）,并采用浸渍法将硅钨杂多酸负载在二氧化硅载体上制备H4SiW12O40/SiO2,用IR对制备的催化剂进行表征,结果表明所制备的负载型催化剂中硅钨酸仍保留原有结构.将制备的H4SiW12O40和H4SiW12O40/SiO2用于乙酸异戊酯的合成反应,探讨合成乙酸异戊酯的最佳反应条件,以及所制备的催化剂对乙酸异戊酯合成反应的催化活性和重复使用性.结果表明：合成乙酸异戊酯的最佳酸醇摩尔比为1∶1.6,催化剂用量为1.500 g（约占反应物总质量的2.37%）.在该条件下,以H4SiW12O40为催化剂时乙酸的转化率在120 min可达到97.70%,以H4SiW12O40/SiO2为催化剂时乙酸的转化率在120 min可达到87.14%.负载型硅钨杂多酸H4SiW12O40/SiO2在使用后可以很容易地进行分离,并重复使用,是合成乙酸异戊酯的一种新型环境友好型催化剂.     

磷钨杂多酸季铵盐催化合成二氧化双环戊二烯

以磷钨杂多酸季铵盐为催化剂,双氧水（H2O2）为氧源,催化氧化双环戊二烯（DCPD）制备了二氧化双环戊二烯。考察了催化剂（种类及用量）、反应溶剂、双氧水浓度、反应温度及反应时间等条件对环氧化反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为：以1,2二氯乙烷为溶剂,十八烷基三甲基溴化铵磷钨杂多酸盐为催化剂,n（Cat）：n（DCPD）：n（H2O2）=2．86：1000：2600,ωH2O2=50％的H2O2为氧源,反应温度60℃,反应时间15h。在此条件下,反应物的转化率可达到99．99％,二氧化双环戊二烯的选择率达到97．47％。合成产物经色谱一质谱和。HNMR分析为目标产物二氧化双环戊二烯。     

硅钨杂多酸催化合成戊二酸二异戊酯

用硅钨杂多酸为催化剂,以从二羧酸中分离出的戊二酸酐和异戊醇为原料合成了戊二酸二异戊酯。考察了反应温度,反应时间,醇酐摩尔比,催化剂用量等反应条件对酯化反应的影响,确定了合成成戊二醇二异戊酯的工艺条件,给出了戊二酸二异戊酯的红外光谱和性能指标。     

杂多酸催化合成戊二酸二正癸酯

以正癸醇和从二羧酸中分离出的戊二酸酐为原料，以硅钨杂多酸为催化剂进行酯化反应，合成了戊二酸二正癸酯。考察了醇酐摩尔比，等对酯化反应的影响，确定了合成戊二酸二正癸酯的工艺条件，并对目的产物进行了红外光谱测定。     

磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯的研究

以磷钨酸为催化剂，由对羟基苯甲酸和正丁醇合成对羟基苯甲酸丁酯，讨论了该催化酯化反应的各种影响因素，找出了最佳工艺条件。本工艺特点是反应时间短（３．５小时），酯收率高（大于８９％），产品质量好，无需后处理。     

精馏分水—锅法合成富马酸二甲酯

以顺酐为原料,磷钨酸为酯化催化剂,一种含溴的氧化剂为异构化催化剂,通过精馏分水,一锅法合成富马酸二甲酯。考察了酯化时间、酯化催化剂用量、酐醇摩尔比、异构化催化剂用量、异构化温度、异构化时间等因素对反应产率的影响,并得到了最佳工艺条件,即顺n(酐)∶n(甲醇)=1∶8,磷钨酸的用量为顺酐用量的6％,酯化回流4h,蒸出过量甲醇,然后加入顺酐用量1.6％的异构化催化剂,在95～105℃温度下反应30min,产率超过77%。精馏分水法较好地解决了甲酯化反应去水的问题;所采用的酯化催化剂和异构化催化剂对设备腐蚀较小,产品后处理简单,无三废。并且探讨了异构化机理。     

磷钨酸催化合成环烷酸高级酯的研究

以石油环烷酸和十八醇为原料，在磷钨酸催化作用下，合成环烷酸十八酯，研究磷钨酸晶体结构及用量、反应时间、反应温度、原料配比和带水剂及有和量等对酯率的影响。结果表明，在适宜的合成条件下，酯收率可达９０％以上，与用浓硫酸作催化剂相比较，酯可提高１０％以上。     

N—乙基—3—氰基吡啶酮衍生物的合成

以氰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯和乙胺为原料经缩合闭环制备Ｎ－乙基－３－氰基－４－甲基－６－羟基吡啶－２－酮，３－氰基吡啶酮低温酸性水解获得Ｎ－乙基－３－氨甲酰基－４－甲基－６－羟基吡啶－２－酮，高温酸性水解制成Ｎ－乙基－４－甲基－６－羟基吡啶－２－酮，并对合成反应的影响因素进行了讨论。结果表明，常压下延长缩合闭环反应时间，Ｎ－乙基－３－氰基－４－甲基－６－羟基吡啶－２－酮收率高达９１．５％，较文献报道     

2-甲基-1-(4-甲基苯基)丙酮的合成

异丁酸与硫酰氯反应得异丁酰氯，适宜的反应条件为：异丁酸滴加温度25－30℃，滴加时间0．5h；反应温度80℃；反应时间1．5h；收率为92％－93％，在催化剂无水三氯化铝存在下，甲苯与异丁酰氯进行酰基化反应得到2－甲基－1－（4－甲基苯基）丙酮，收率为75％，合成产物经红外光普、核磁共振谱鉴定结构正确。     

亚硫酸钠还原法合成邻乙基苯肼

将邻乙基苯胺与亚硝酸钠反应生成重氮盐,再经亚硫酸氢钠还原制得邻乙基苯肼。采用盐酸洗涤法和柱层析法对产品进行了提纯。通过薄层色谱,红外光谱,核磁共振波谱及熔点测定确定了产品结构。     

溶剂萃取法制取硫酸钾的研究

目的　研究低氯离子钾肥硫酸钾的制备方法 ,以便于技术的应用和推广 .方法　以 KCl和H2 SO4为原料 ,利用溶剂萃取法制取 K2 SO4.结果　通过正交实验 ,得出各反应条件的极差分析 .结论　得到了各因素对两步反应的影响次序 ,确定了最优实验条件与萃取条件 ,在最佳工艺条件下制取的 K2 SO4达到了国家一级品的要求     

间接电解氧化法制备对氯苯甲醛的研究

采用间接电解氧化的方法将对氯本氧化为对氯苯甲醛，在电解槽中二价锰氧化为三价锰，然后输入反应器中与对氯甲苯发生氧化还原反应，对氯甲苯被氧学对氯苯甲醛，三价锰 原为二价锰，经过分离对氯苯甲醛被提纯出来，二价锰又输送回电解槽再生为三价锰，如此循环，实验中探讨了配比、反应温度、反应时间、催化剂用量及溶剂用量对产率的影响。     

过氧化十二烷酰制备工艺研究

以十二酰氯（月桂酰氯）与过氧化钠为原料合成过氧化十二烷酰,通过实验对反应收率的影响因素-合成温度、反应液浓度,反应液pH值,反应滴加方式、表面活性剂选择等进行讨论,确定过氧化十二烷酰制备的最佳工艺条件,产率可达61.4%。     

锌灰制活性氧化锌工艺的研究

以炼锌厂废锌灰为原料,经硫酸浸取,用络合滴定法测定浸出液中锌含量以考察不同条件下锌的溶出;用分光光度法测定溶液中铁的含量,并考察使用不同氧化剂的除铁效果．实验结果表明：锌灰在３３３Ｋ温度下用浓度为２０ｍｏｌ·Ｌ－１的硫酸浸取４ｈ,反应终了溶液的ｐＨ值控制在１７左右,则锌灰中锌的溶出率可达９３３４％;以过氧化氢及次氯酸盐为氧化剂的除铁效果较好