邻苯二甲酸二甲酯的催化合成

以固体水合硫酸铁为催化剂,以苯酐和甲醇为原料,催化合成邻苯二甲酸二甲酯,探讨不同催化剂、催化剂的用量、反应时间、反应温度等因素对酯化反应的影响。结果表明:酐醇摩尔比为1∶3,催化剂水合硫酸铁用量为原料的4%,回流温度90~100℃,反应时间5 h,邻苯二甲酸二甲酯的产率达到89%以上。     

乙酸芳樟酯的合成研究

以芳樟醇和醋酐为原料 ,无水K2 CO3为催化剂合成了乙酸芳樟酯。反应最佳工艺条件为 :醇酐质量比为 1∶1 2 ,催化剂用量为芳樟醇投料量的 4 % ,反应时间为 2 4h ,反应温度为 116± 2℃。芳樟醇转化率大于 95 2 % ,产品中乙酸芳樟酯含量大于 94 1%。     

水合硫酸铁催化合成丙酸丁酯

用硫酸铁结晶水合物催化丙酸和正丁醇合成丙酸丁酯。研究结果表明,硫酸铁是该酯化反应较理想的催化剂,具有催化活性高、操作工艺简单、价格低廉和可重复使用等特点。在 n(醇)∶(酸)＝1.3∶1、催化剂用量为反应物总质量的1.5%、带水剂环己烷用量为8 mL·(0.15 mol丙酸)^－1和反应时间70 min条件下,丙酸酯化率可达99.0%,丙酸丁酯收率达86.8%。     

玉米芯水解制备糠醛的研究

对玉米芯水解制备糠醛进行了研究。采用硫酸铁作催化剂,通过单因素实验研究了添加剂种类及用量、反应时间、反应温度对糠醛得率的影响。确定制备糠醛的最佳工艺条件为:催化剂硫酸铁浓度10%(质量分数),选用KI为添加剂,添加量0.3mol·L-1,反应温度180℃,反应时间150min,在此条件下糠醛得率可达52.54%。     

非均相催化剂羰基合成醋酐工艺研究

以醋酸甲酯、甲醇和一氧化碳为原料,选用铑系催化剂,碘甲烷、醋酸锂为助催化剂,选用高压釜,非均相羰基合成醋酐,为进一步研究中试放大,对羰基合成小试工艺进行研究。对小试提供的最佳工艺条件进行研究考核,结果表明:在温度190²00℃下,压力5⁵.5 MPa,催化剂质量分数20%²5%,碘甲烷浓度3 mol/L,醋酸锂浓度1 mol/L,反应时间80¹00 min的工艺条件下,按醋酐选择性为96%,CO转化率为97%,羰基产物醋酐收率为94%,醋酐的时空收率为460 mol AC₂O/（molRh·h）。此工艺数据的可以指导中试放大,并为工业化生产提供基础数据。     

桂皮酸的合成工艺研究

以苯甲醛和醋酐为原料,无水醋酸钠为催化剂,运用perkin反应,在145～150℃条件下合成得到桂皮酸,总收率约78,0%。反应最佳配比为n醋酐:n苯甲醛=2.8:1,n无水醋酸钠:n苯甲醛=1.08:1。     

硫酸铁氧化浸出脱除煤中硫研究

采用硫酸铁溶液氧化浸出法脱除贵州某矿煤中的硫,考察了硫酸铁溶液浓度、浸出温度、浸出时间及液固比对脱硫率的影响. 实验结果表明,在浸出温度100℃,浸出时间8 h,硫酸铁溶液浓度1 mol/L,液固比10:1时,能有效脱除煤中硫份,脱硫率达到48.56%. 脱硫前后煤样的对比分析结果表明,硫酸铁氧化浸出煤中硫的同时,不仅没有破坏煤中的有效成分,而且提高了煤样的热值,提升了煤的质量.     

十二水合硫酸铁铵催化合成马来酸二乙酯

在十二水合硫酸铁铵存在下,由马来酸酐与乙醇合成了马来酸二乙酯,研究了反应的影响因素和催化剂的重复使用性能。当马来酸酐、无水乙醇、十二水合硫酸铁铵的摩尔比为 1∶4∶0 08,环己烷为带水剂,在 70~85℃下回流分水90 min,酯收率达91 9%。     

蔗糖-6-苯甲酸酯的合成研究

采用高效液相色谱法研究二丁基氧化锡区域选择性催化合成蔗糖 6 苯甲酸酯的反应过程 ,得到第一步反应的适宜条件为 :n(蔗糖 )∶n(二丁基氧化锡 ) =1∶1,反应温度为 80～ 12 0℃ ,反应时间为 5～ 8h ;第二步反应中苯甲酸酐适宜用量为 :n(蔗糖 )∶n(苯甲酸酐 ) =1∶1。蔗糖 6 苯甲酸酯收率为 84 6 % ,产品质量分数 95 .7% ,二丁基氧化锡 98%可回收再用     

Perkin反应合成肉桂酸工艺的改进

采用对苯二酚为阻聚剂 ,对苯甲醛与乙酐以 Perkin反应合成肉桂酸的工艺进行了改进。通过正交试验 ,选择了最佳工艺 ,从而降低了反应温度 ,缩短了反应时间。最佳条件为 n(苯甲醛 ) :n(乙酐 ) :n(碳酸钾 ) =1∶ 3∶ 1 .0 8,对苯二酚 2 % (摩尔分数 ) ,反应时间 1 h,反应温度为 1 80°C,肉桂酸产率可达 74.74% ,熔点 1 32～ 1 33°C。     

维生素B1催化合成N-苯基马来酰亚胺

以苯胺和顺丁烯二酸酐为原料,维生素B1为催化剂,醋酸酐为脱水剂,在丙酮溶剂中采用两步法（醋酐法）合成N-苯基马来酰亚胺。通过对催化剂浓度、反应时间以及脱水剂醋酸酐与顺丁烯二酸酐的配比等工艺条件进行优化,实验结果表明,维生素B1有着很好的催化活性,脱水剂乙酸酐与顺丁烯二酸酐配比为1.6∶1时,催化剂浓度为1.5%（以顺丁烯二酸酐质量计）时,反应时间为4h时为最佳反应条件。在最佳反应条件下,产率可达到63.2%。对丙酮溶剂进行重复使用考察,结果证明溶剂重复使用性好。     

固体酸催化合成马来酸二甲酯的研究

以顺酐与甲醇为原料,固体酸为催化剂,合成了马来酸二甲酯。探讨了甲醇与顺酐的摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯化收率的影响。结果表明:甲醇与顺酐摩尔比为8∶1,固体酸催化剂用量为顺酐量的1 5%,回流反应9h,产品收率大于95%。     

铌酸催化合成马来酸二辛酯的研究

研究了用新型催化剂铌酸催化合成马来酸二辛酯的工艺。反应优惠条件为 :醇∶酐 (m/m) =3 0∶1 ,铌酸用量为 8g/mol酐 ,回流反应时间 2h。在优惠条件下 ,转化率可达99 6% ,收率为 86 4 %。该催化剂预处理方法简单 ,易回收 ,可循环使用 ,且不污染环境。     

富马酸二甲酯的合成工艺研究

以马来酸酐和甲醇为原料,用磷钨酸作酯化催化剂制得马来酸二甲酯,再用硫脲作异构化催化剂制得富马酸二甲酯。通过正交实验确定出最佳工艺条件为:甲醇∶马来酸酐的摩尔比为8∶1,催化剂磷钨酸的用量是马来酸酐用量的10%,酯化时间为5h,催化剂硫脲用量为马来酸酐用量的2.5%,异构化时间为20～30min,产率可达87.8%。     

掺镧Ru基催化剂催化顺酐加氢制备γ-丁内酯反应条件研究

采用沉积沉淀法制备了掺镧Ru基催化剂,用于顺酐催化加氢制备γ-丁内酯反应。考察了溶剂、反应时间、温度、氢气压力等条件对顺酐转化率和γ-丁内酯选择性的影响。结果表明,在180℃,氢气压力3.0 MPa的条件下,反应6 h,顺酐的转化率达到100%,γ-丁内酯的选择性为81.2%。     

MA-St型低温流动改进剂的制备及性能评价

采用"先酯化,后聚合"的方法,以马来酸酐、苯乙烯、十六醇、二十二醇为原料,合成了低温流动性改进剂马来酸酐混合酯-苯乙烯共聚物,最佳制备条件为:①酯化:n(马来酸酐)∶n(混合醇)=0.5∶1,w(催化剂)=1.8%、w(溶剂)=90%,酯化时间2.5 h;②聚合:n(苯乙烯)∶n(马来酸酐混合酯)=1∶1,w(引发剂)=1.25%,聚合温度为75℃,聚合时间4 h,溶剂用量为55%。将合成的产物按1.0‰的剂量加入到俄罗斯原油提炼的俄柴油中,冷滤点可降低12℃。     

马来酸双十八酯的合成及宏观动力学

以对甲苯磺酸为催化剂、甲苯为带水剂,以马来酸酐和十八醇为原料合成马来酸双十八酯。考察了原料配比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等因素对反应过程的影响,并测定了动力学数据。通过实验得到了反应工艺条件：n（十八醇）：n（马来酸酐）=2.3：1,对甲苯磺酸用量为马来酸酐和十八醇总质量的0．5％,甲苯用量为马来酸酐和十八醇总质量的96％,反应温度≤130℃、反应时间为4．0h,在该条件下马来酸酐的转化率达到98．76％。合成马来酸单十八酯的反应为二级反应,速率方程中的指前因子为O．655152L／（mol·min）,活化能为17．82kJ／mol。合成马来酸双十八酯的反应为二级反应,速率方程中的指前因子为1．53951×1011L／（mol·min）,活化能为98．05kJ／mol。     

催化蒸馏法合成增塑剂顺丁烯二酸二乙酯

以顺丁烯二酸酐和乙醇为原料,采用凯瑞化工股份有限公司开发的KC104强酸性阳离子交换树脂作为催化剂,在催化蒸馏反应装置上,合成顺丁烯二酸二乙酯(DEM)。最佳条件为:n(乙醇)/n(顺酐)为1.5、空速1.5/h、反应压力0.5MPa,温度100℃,催化剂为KC104树脂DEM的产率在98%以上,顺酐转化率达100%。     

VPO催化剂催化正丁烷氧化工艺条件的研究

采用有机相还原法制备了VPO催化剂,并将其用于正丁烷催化氧化合成顺酐。利用单因素实验考察反应温度、原料气组成和空速对催化反应的影响。结果表明,在反应温度420℃、正丁烷物质的量分数1.5%和体积空速1 800 h-1工艺条件下,正丁烷转化率83.23%,顺酐选择性70.59%。     

酸掺杂聚苯胺催化马来酸丁酯化及动力学

用对甲苯磺酸作为搀杂剂对水相氧化法合成的盐酸搀杂的聚苯胺(HC l/PANI)进行搀杂,制备了由聚苯胺(PANI)负载对甲苯磺酸的固体酸催化剂(PTSA/PANI)。以PTSA/PANI为催化剂、马来酸酐和正丁醇为原料合成马来酸二丁酯。考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性能,测定了反应动力学。最佳反应工艺条件为:n(正丁醇)∶n(马来酸酐)=3.33∶1、w(PTSA/PANI)=3.81%、反应温度≤130℃、反应时间3 h。结果表明,在该条件下马来酸酐的转化率为96.23%;催化剂经重复使用5次后,马来酸酐的转化率为90.82%;确定反应级数为二级,表观活化能为41.0 kJ/mol。对甲苯磺酸搀杂聚苯胺催化剂具有催化活性高、稳定性好、容易制备、无环境污染等优点。