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SO4^2-/ZrO2固体超强酸的制备及其催化合成ETBE的研究 总被引:3,自引:2,他引:3
采用沉淀一浸渍法制备了负载型SO4^2-/ZrO2固体超强酸催化剂,运用IR、XRD等方法表征所制备催化剂的物化性质。结果表明,所制备的催化剂具有固体超强酸催化剂的特征,酸性与焙烧温度有关,适当提高焙烧温度有利于样品酸强度的提高,但焙烧温度过高会导致脱硫;浸渍液H2SO4浓度高有利于提高催化剂的硫含量,但是浓度过高,会在催化剂上形成硫酸盐,从而降低催化剂的比表面积和酸性。采用制备的催化剂气相催化乙醇与叔丁醇合成乙基叔丁基醚反应,乙基叔丁基醚的选择性为54.71%。 相似文献
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选取TiO2为载体,采用沉淀一浸渍法制备了负载型SO4^2-/TiO2固体超强酸催化剂。并运用IR、XRD、比表面积、全硫测定、酸性测定等表征了催化剂。测试结果表明,所制备的催化剂具有固体酸的特征,酸性与焙烧温度有关,适当提高焙烧温度有利于样品酸强度的提高,但焙烧温度过高会导致脱硫;浸渍液H2SO4浓度高有利于提高催化剂的硫含量,但是浓度过高,会在催化剂表面形成硫酸盐.从而降低催化剂的比表面积,酸性降低。气相催化乙醇与叔丁醇制备ETBE的催化活性表明,ETBE的选择性为43.60%。 相似文献
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SO4^2-/ZrO2型固体超强酸的制备与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
用沉淀一浸渍法制备了SO4^2-/ZrO2型固体超强酸,并运用红外、热重分析、x粉末衍射、SEM等方法对制备的催化剂进行综合分析和表征,探讨了焙烧温度及浸渍液浓度对固体超强酸结构及酸性的影响,结果表明,用1.0mol/L的硫酸溶液浸泡,在550℃下焙烧3h后制得的催化剂活性最好。 相似文献
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通过沉淀浸渍法制备了S2O2 -8/ZrO2-WO3复合固体超强酸催化剂,采用Hammett指示剂法、FTIR、XRD和BET等手段对其进行了表征;以环己醇液相脱水制备环己烯为探针反应,通过正交实验优化了S2O2 -8/ZrO2-WO3催化剂的制备条件和反应条件.实验结果表明,在w(H2WO4)=10.0%(基于Zr(OH)4粉末)、(NH4)2S2O8溶液浓度为0.75 mol/L、浸渍时间为18 h、焙烧温度为550 ℃的条件下制备的S2O2 -8/ZrO2-WO3催化剂表现出良好的催化性能;采用该催化剂制备环己烯的优化反应条件为:催化剂用量为环己醇质量的2.77%、反应温度为180~185 ℃、反应时间为60 min,在此条件下环己烯平均收率可达96.57%.该工艺具有绿色、安全、操作简单和收率高等优点. 相似文献
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SO2-4/ZrO2-SiO2的制备及其催化合成丁酸丁酯 总被引:5,自引:5,他引:0
采用分别沉淀/混合沉淀法、改性共沉淀法和以硅溶胶为硅源的共沉淀法制备了SO2-4/ZrO2-SiO2固体超强酸催化剂;考察了沉淀剂及沉淀终点的pH等制备条件对分别沉淀/混合沉淀法制备的SO2-4/ZrO2-SiO2催化剂催化合成丁酸丁酯活性的影响;探索了ZrO2-SiO2的制备方法、反应时间对SO2-4/ZrO2-SiO2催化剂活性的影响.实验结果表明,以硝酸铵为沉淀剂,当沉淀终点的pH为7~8时,采用分别沉淀/混合沉淀法制备的SO2-4/ZrO2-SiO2催化剂的活性较高(酯化率88.7%),但分别沉淀/混合沉淀法制备的ZrO2-SiO2组成不均匀;以硅溶胶为硅源采用共沉淀法制备的SO2-4/ZrO2-SiO2催化剂催化合成丁酸丁酯,在正丁醇0.48 mol、正丁酸0.40 mol、反应时间3 h、不添加任何带水剂的条件下,酯化率高达96.4%,该方法制备的催化剂稳定性和再生性能好,制备成本低. 相似文献
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SO2-4改性锆交联粘土固体酸合成条件的研究 总被引:2,自引:1,他引:2
用聚羟基锆离子交换Na基膨润土中的水合钠离子,再引入SO4^2-作促进剂进行改性,制备了SO4^2-改性锆交联粘土固体酸催化剂SO4^2-/Zr-CLC,以柠檬酸和正丁醇酯化反应为探针,考察了催化剂的制备条件对其催化活性的影响。实验结果表明,当Zr^4 /clay中的Zr^4 含量为3mmol/g,Zr^4 溶液初浓度为0.5mol/L,SO4^2-/clay的SO4^2-质量分数为30%,500℃焙烧2h时所制得的催化剂具有较好的催化活性,能使柠檬酸的转化率达96.60%。 相似文献
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固体超强酸SO2-4/Fe2O3-TiO2催化合成癸二酸二乙酯的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了用固体超强酸SO4^2-/Fe2O3-TiO2为催化剂,由癸二酸和乙醇反应合成癸二酸二乙酯的最佳工艺条件。结果表明,当n(醇):n(酸)=4.0:1,催化剂用量为酸质量的5%,反应时间为3.5h,酯的产率可达96%。该工艺产率高,反应时间短,无腐蚀无污染,催化剂可回收、活化、重复使用10次。 相似文献
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以Ti(SO4)2和Zr(SO4)2为活性组分,以SiO2为载体,通过浸渍法制备复合固体酸催化剂Ti(SO4)2-Zr(SO4)2/SiO2。采用TG、酸量分析、FT-IR、XRD等方法对催化剂进行表征,考察焙烧温度、活性组分负载量对催化剂性能的影响。结果表明,催化剂制备的适宜条件为:焙烧温度300 ℃、焙烧时间3 h、活性组分负载量50%。将制备的催化剂用于油酸甲酯的合成反应,在催化剂用量20 g/mol、醇酸摩尔比4、反应时间5 h、反应温度85 ℃的条件下,酯化率达到95.6%。催化剂的重复使用性能考察结果表明,在不经处理的条件下连续使用5次后,酯化率下降到80%以下。对失活催化剂的红外光谱分析结果表明,积炭是催化剂失活的主要原因,可通过焙烧、补充活性组分恢复其催化性能。 相似文献
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采用共沸除氯工艺制备SO42-/SnO2-Nb2O5固体超强酸,该方法引入共沸蒸馏,以正丁醇和无水乙醇为溶剂,锡盐醇溶液滴加氨水前除去其中结晶水再除氯离子,免去抽滤除氯步骤,缩短了催化剂制备时间。将制备的SO42-/SnO2-Nb2O5用于催化α-蒎烯的异构化反应,考察催化剂制备条件对催化剂活性的影响,采用FT-IR,XRD,TG-DTA等对催化剂的物化性质进行表征,并与沉淀法、sol-gel法制备的催化剂进行对比。结果表明:催化剂最佳制备条件为Nb2O5加入量为SnO2质量的25%、浸渍液硫酸浓度0.5 mol/L、焙烧温度500 ℃、焙烧时间2 h,将该条件下制备的SO42-/SnO2-Nb2O5应用于催化α-蒎烯异构化反应时,α-蒎烯完全转化,莰烯选择性为66.49%;与沉淀法、sol-gel法相比,相同条件下共沸除氯法制备的催化剂较好。 相似文献
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采用溶胶-凝胶法制备SO2-4/TiO2-SnO2固体超强酸,以乙酸与正丁醇的酯化反应为探针反应,考察钛锡摩尔比、硫酸浓度、焙烧温度对固体超强酸催化性能的影响,并采用IR,XRD,TG-DTA 等手段对催化剂进行表征.结果表明,在钛锡摩尔比为3∶1、H2SO4浸渍液浓度为2.0 mol/L、焙烧温度为500 ℃的条件下制备的SO2-4/TiO2-SnO2催化剂活性较好;SO2-4/TiO2-SnO2中SnO2的存在明显抑制了TiO2晶粒的生长,使粒度细化;SnO2的引入提高了SO2-4/TiO2-SnO2催化剂的稳定性. 相似文献
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采用共沉淀法制备ZrO2-Al2O3,用硫酸溶液浸渍ZrO2-Al2O3制备SO42-/ZrO2-Al2O3,采用等体积法浸渍氯化铂溶液制备Pt-SO42-/ZrO2-Al2O3固体超强酸催化剂。采用N2吸附-脱附、X射线荧光、X射线衍射、NH3 程序升温脱附、吡啶吸附红外光谱等表征了不同Pt-SO42-/ZrO2-Al2O3催化剂的孔结构、晶相结构和酸性质,以正己烷为原料评价Pt-SO42-/ZrO2-Al2O3催化剂上的反应转化率和异构化活性。结果表明:Al2O3质量分数为5%、SO42-/ZrO2-Al2O3焙烧温度为650 ℃、硫酸加入量(w)为15.0%时,Pt-SO42-/ZrO2-Al2O3催化剂四方晶相ZrO2含量最高,总酸量和B酸量最多,正己烷转化率和异构化率最高。在反应温度240 ℃、反应压力2.0 MPa、体积空速1.0 h-1、氢油体积比700的条件下,Pt-SO42-/ZrO2-Al2O3催化剂上的正己烷转化率为88.72%,异构化率为80.07%。 相似文献
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