“氧弹洗水”—EDTA法测定煤中全硫

<正> 一、前言煤中硫的测定方法较多,容量分析法是一种快速测定方法,但是须有专用定硫设备。为此,我们试验了用氧弹洗水—EDTA络合滴定的方法来测定煤中的全硫。“氧弹洗水”—EDTA法测定煤中全硫系将氧弹法测定燃煤发热量后的氧弹洗水。经阳离子交换剂除去干扰离子的情况下,加入适当过量的标准B_a~(2+)、M_g~(2+)混合液,此时弹洗水中的硫酸根离子即与混合液中的钡离子生成难溶的硫酸钡沉淀,用NH_4Cl—NH_4     

有机物中碳氢硫同时测定的新方法

在1948年我们即曾提出:应用快速燃烧的原理,在测定碳与氢时,具有同时测定硫的可能性。僅须取用一个试样,重约4—6毫克。这些燃烧的产物分别用管子吸收,在测定碳与氢时,也可同时测定存在於试样中的硫。硫的燃烧产物系用金属的银在特制的仪器中吸收起来,将此装有银的吸收器经过称重以后,即可准确地得知SO_4的重量,然后从换算因数S/(SO_4)=0.3333,可以算出试样的含硫百分数。金属的银和硫的氧化物,定量的生成Ag_2SO_4这反应的历程如何,至今尚不能阐明。     

富氧硫回收装置改造技术进展

随着原料硫含量的的增加和日益严格的环境保护要求，硫回收装置越来越重要。近几个国外公司热衷于研究富氧硫磺回收改造技术，主要对比分析Sure、Cope、OxyClaus等法和Meseer公司最新推出的氧气“后燃烧”技术，对比分析了各种富氧硫磺回收技术的特点，设备改动及经济分析等。对国内硫磺回收装置扩能改造提出了方向。     

同时测定钢铁中硫碳的快速分析法

前言钢铁分析中经常和主要的项目之一便是测定硫和碳的含量。在定碳方面,早年系采用Sarnst-rom氏的方法。这个方法需时三小时,且不能应用於铬铁和矽铁等铁合金的分析。所以自从Mars氏的燃烧法问世以后,就一致改用燃烧法。燃烧法对於各种铁合金都可适用且需时极短;尤其是容量分析的燃烧法只需三分至四分钟,最适宜於炉前分析之用。至於定硫方面,硫酸钡重量法虽甚准确,但耗时太多,缓不济急,故通常多采用硫化氢     

工业硫磺中微量砷的测定——砷钼蓝比色测定法

砷钼兰法和二乙基二硫代氨基甲酸银法广泛用于各种物质里微量砷含量的测定。在工业硫磺微量砷的测定中,我们用氢氧化钠—乙醇溶液将硫磺溶解,在碱性的情况下用双氧水将硫氧化成硫酸根离子,然后将溶液酸化,煮沸除去过量的双氧水。这时硫磺中的微量砷已氧化达到五价,应用钼酸铵试剂     

腈纶中磺酸型第三组分的测定

<正> 目前国内生产的腈纶大多采用磺酸型第三单体,因此腈纶中第三组分的测定实际上往往是测定磺酸基团的含量。磺酸基团含量测定比较简便的办法是测定其中含硫量。由于磺酸基团一般以磺酸钠型式存在的,故也可测定其中钠的含量。有机物中低含硫量的测定方法很多,我们选用氧弹燃烧法将硫转化为三氧化硫,然后用K_2CrO_4比色测定硫酸根浓度。过去测定钠含量比较困难,近年来普遍用原子吸收光潜法,该法灵敏度高,精密度好,测定结果与定硫法基本一致。现将此两方法分述如下:     

铬酸钡容量法测定煤焦总硫分

前言:煤及焦炭总硫分的测定方法,一般有重量法与燃烧法二种。重量法是标准方法,於公断分析、精确测定时适用;作普通分析时常压其手续繁复,花费时间,大批操作,实感困难。燃烧法是测定可燃硫而近似计为总硫分,虽快速,但由於试样中硫酸盐不能烧出,引起不可避免的误差。此种以硫酸盐形式存在的硫分,据记载常在0.1%左右,但也有较多的(本人在工作时曾遇到0.5%的)。在综合性试验室,由於样品来自四面八方。用燃烧法     

工业硫磺中硫、砷联合测定方法的改进

在商检时,对工业硫磺的委托检验,用户一般只要求检验硫、砷含量。本文所述的方法是在GB2449-2458-81方法的基础上,将送检试样用二硫化碳溶解后,重量法检验硫含量,再用碱溶浸残渣,以AgDDC-三乙醇胺-三氯甲烷吸收砷化氢,生成紫红色胶态液,用光度法测定砷含量。该方法与GB2449—2458—81法比较检测周期短,能耗小,消除了吡啶造成的臭味,吸收液稳定,对工业硫磺中硫砷的联合测定有很好的效果。     

硫磺中微量砷含量溶样与测定方法概述

硫磺是一种用途广泛的重要化工原料,砷含量是硫磺质量分级的重要参数。本文对硫磺砷含量测定中溶样方法 -硝酸氧化法、硫化铵法、过氧化钠法、硝酸压力溶弹法、氧弹燃烧法与测定方法——催化极谱法、砷钼蓝比色法、氢化物-原子荧光光谱法、氢化物-原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收法进行概述,以便于测定时根据情况并结合其优缺点选择合适的方法。     

用测煤发热量氧弹洗液来测定煤中全硫量

以热量计测定煤的发热量中，用过氧化氢溶液代替蒸馏水来吸收在氧弹中燃烧生成硫的氧化物，洗出的氧弹液经中和滴定后，再用ＥＤＴＡ滴定法测定煤中全硫。其结果与重量法接近，所需时间比重量法短，对发热量结果影响不大。     

用测煤发热量氧弹洗液来测定煤中全硫量

以热量计测定煤的发热量中,用过氧化氢溶液代替蒸馏水来吸收在氧弹中燃烧生成硫的氧化物,洗出的氧弹液经中和滴定后,再用乙二胺四乙酸二钠—镁溶液滴定法测定煤中全硫量,其结果与默量法接近,所需时间比里量法短,对发热量结果影响不大。     

氧弹燃烧—离子色谱法测定芹菜中氯、氮、硫元素的含量

利用氧弹燃烧法对芹菜中的根、茎、叶样品分别进行氧弹燃烧,把样品中的氯、氮、硫转换为阴离子,用过氧化氢碱性水溶液进行吸收,再通过离子色谱法测定。结果表明:同一种离子在不同样品中的含量各有差异。本实验方法简单、准确、可靠、具有较好的实用性,可为其它蔬菜根、茎、叶中阴离子的检测提供方法参考。     

计算流体力学——改进硫酸装置性能的工具

阐述计算流体力学(CFD)的原理,介绍CFD在硫酸装置中的3则应用案例:冷换热器冷端管板的温度分布,转化器内置热换热器旁路管内的气体分布,焚硫炉内温度及气体分布。通过用CFD彩色编码图详细地形象化表示硫酸装置内部发生的情况,得出结论:分流气体换热器可消除在冷换热器和SO3冷却器中SO3侧的酸冷凝并使SO2侧所夹带的少量酸雾气化,在大型设备中两种不同温度的气流混合不一定适宜,CFD可使硫磺燃烧过程的模拟、焚硫炉几何结构的优化成为可能。     

以二氧化碳代替氧气测定矿石中的硫

测定各种矿石样品中的硫,常利用在氧气流中燃烧法。这法如按理论用碘滴定度计算其含硫量,往往得到比实际较低的结果。因此,一般都利用“经验滴定度”来计算。经验滴定度是由称取一定重量的已知硫含量的物质燃烧而得的。以空气代替氧气也不能降低误差的数值。为阐明在空气流中燃烧的过程中,是否全部的硫都已释出并被吸收,可将碘液滴定后的吸收液,再以重量法使成硫酸钡沉淀来测定其含硫量(表1)。     

有机硫化合物中硫量的快速测定

有机硫化合物的含硫量测定通常用氧化法,使有机物氧化成硫酸根而测定。近年来,采用Parr氏弹法较多,经我们试验结果,发现Parr弹确实能适合各型有机物的破坏,但由于破坏后的含硫酸根的溶液中存在大量的碱金属离子,妨碍了许多快速测定硫酸根的方法的应用。此外,该法需有一定设备,也不能广泛应用。为了满足日常分析工作的需要,探求一种既能适合各型有机物的破坏,设备简单而又能应用快速测定硫酸根的方法,便     

氧弹燃烧-自动电位滴定法测定橡胶中卤素含量

建立了氧弹燃烧-自动电位滴定测定橡胶中痕量卤素含量的方法。在加有氢氧化钾溶液和过氧化氢溶液的氧弹中燃烧样品,使样品中以有机化合物或无机化合物的形式存在的总卤素的量,可以在燃烧后通过水溶液吸收或溶解于水溶液当中转化为卤化物;吸收后的溶液用0.01 mol/L硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。试样和混合控制物回收率在95%~105%范围内,相对标准偏差小于1.0%,检出限为0.007 mg/L。该方法具有准确、重复性好、自动便捷、操作简单及不受设备等条件限制的优点,适合橡胶中痕量卤素含量的测定。     

在旋风炉中用硫铁矿生产二氧化硫同时回收有色金属的新工艺

元素硫磺是硫酸生产中使用最广的原料,生产硫酸的第一步是燃烧元素硫以获得含二氧化硫的气体。不过,也可以用别种原料来制取二氧化硫,例如,焙烧硫铁矿。此外,许多有色冶炼工厂排出的含二氧化硫尾气也能用作硫酸厂的原料。最近,世界市场上硫磺价格猛增并出现了周期性短缺。在这种情况下,不生产元素硫磺的国家不得不寻找代用品,像西班牙、印度、希腊、土耳其以及匈牙利等国已制订了发展硫铁矿业的计划,以便用硫铁矿生产硫     

燃烧容量法测定碳酸钡总硫含量的分析方法

介绍了燃烧容量法测定碳酸钡总硫含量的分析方法。试样中各价态的硫，在铁屑和锡粒催化下，经氧气流高浊氧化为二氧化硫，经吸收液吸收变为亚硫酸。用碘－淀粉标准滴定溶液滴定,根据其消耗量计算出总硫含量。燃烧容量法与日本标准方法测定原理一样，测定结果一致，与日本标准方法相比，简便快速，准确，合理。     

氧弹燃烧—离子色谱法测定龙葵中氯、氮、硫的含量

利用氧弹燃烧法将来自潮州市湘桥区不同地点的龙葵中的根、茎、叶、果样品分别进行燃烧,把样品中的氯、氮、硫元素转换为阴离子,用含有过氧化氢碱性水溶液进行吸收,再通过离子色谱法测定样品中氯、氮、硫元素的含量,以此来分析不同生长环境对龙葵中氮、硫的含量的影响。     

生物质电厂燃料中氯氟含量测定样品前处理方法对比研究

本文对比研究了高温燃烧水解法、氧弹燃烧法、碱熔法和超声法提取固体生物质燃料中氯、氟,选择氧弹燃烧法作为样品中氯、氟提取首选方法。通过对氧弹燃烧法试验条件研究,结果表明在2.8 Mpa氧气压力下燃烧分解生物质样品,超纯水作为吸收液,吸收液作用时间25 min条件下,样品中氯、氟含量提取率高。结论:氧弹燃烧法作为样品处理方法操作简单,样品无损失,配合离子色谱可以实现固体生物质燃料中氯、氟含量准确测定。