纳米ZnO粉的新水热法制备技术

ZnO粉是用于传感器、压敏电阻、颜料、电子记录器、医用等的重要材料。ZnO粉的制备方法有多种，如溶胶-凝胶法，溶体蒸发分解法、湿化学合成法、气相反应法等。其中水热合成法是比较理想的方法，这种方法广泛用于优质氧化物粉的合成。然而，采用传统的水热法是难以合成ZnO纳米粉的。人们将这种方法适当加以改进，即在指定温度保温一定时间后，打开放气阀，然后降温，就能得到ZnO纳米粉。这种放气水热法的操作程序如下：放压热水法用的高压釜由衬银管的不锈钢制成，釜的容积为213mL，直径30mm，釜的顶部装有一个放气阀和一块气压表，试验…     

掺杂纳米CeO2块材的热稳定性研究

采用水热法合成了多种掺杂CeO2纳米粉，并研究其烧结性能，发现不同类型的金属氧化物掺杂对CeO2纳米粉的烧结性能有不同的影响。CdO有助于CeO2的烧结生长，而Al2O3，ZrO2则阻碍CeO2的烧结生长；MgO,CaO,SrO,BaO在较低温度下阻碍CeO2的烧结生长，在较高温度下则反而有助于CeO2的烧结生长，同时结晶析出杂质相。     

NaZr2(PO4)3晶体的水热合成与表征

用水热法在较低温度较短时间内制备了NaZr2(PO4)3晶体,对其合成机制进行了讨论,采用XRD,SEM,IR,TEM和BET等方法对制备的样品进行了表征.结果表明,所合成的NaZr2(PO4)3晶体具有良好的结晶度,尺寸分布在100nm～400nm之间,晶体平均孔隙直径为7.566nm.与沸腾回流法相比较表明,此水热法是更为有效的合成方法.     

氢传感器材料前驱粉体的低温制备

采用柠檬酸盐溶胶一凝胶法来获得高温氢气氛下的氢传感器材料BaCe0.095Yb0.05O3-α固体电解质前驱粉体。利用同步差热一热重分析仪，X射线衍射仪(XRD)，透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)对样品进行测试和表征。结果表明：溶胶凝胶法最终形成单一的钙钛矿相结构前驱粉体温度约为850℃．比固相反应法合成温度降低了约4oo～600℃：，比液相草酸盐共沉淀法降低了约150～400℃，避免了微波合成法合成时间过短，杂质较多的缺点。同时得到的粉体粒径小、颗粒均匀、分散性好，易于烧结且致密。     

纳米添加剂改性钛酸钡系统介电性能

采用溶胶-凝胶法制备BaTiO3纳米粉料,研究了热处理温度对纳米粉料尺寸的影响,在800℃热处理可获得粒径约60 nm粉料.BaTiO3纳米粉料具有颗粒表面积大,反应活性高等特点,以此作为添加剂研究纳米粉料对BaTiO3陶瓷微观结构和介电常数的影响.BaTiO3纳米粉料能促使陶瓷致密同时,极大地提高了BaTiO3系统陶瓷的介电常数.用固相烧结理论中的颈长速度方程、线收缩率方程对其内在机理进行了分析.实验表明,添加6%(质量分数,下同)纳米BaTiO3的陶瓷体系,具有最大的介电常数.其主要工艺条件和性能参数为:烧结温度1240℃保温6 h,在1 kHz下ε≈5500.     

溶胶水热法制备La、Nb掺杂(Ba,Ca)TiO_3基热敏陶瓷

采用溶胶水热法制备了La、Nb掺杂的(Ba,Ca)TiO_3基粉体,经1350℃烧结后得到了La、Nb掺杂的(Ba,Ca)TiO_3基热敏陶瓷。利用XRD和SEM对所得粉体及陶瓷的微观结构进行了表征,研究了水热温度、La和Mn掺杂量对(Ba,Ca)TiO_3基陶瓷室温电阻和PTC性能的影响。结果表明,与单纯的溶胶法相比,溶胶水热法更有利于La掺杂进入BaTiO_3的晶格中,而掺入Mn后能够进一步提高其PTC性能。当La掺杂量为0.25%(摩尔分数,下同)、Mn掺杂量为0.03%时,通过溶胶水热法制备的(Ba,Ca)TiO_3基热敏陶瓷具有最小的室温电阻(室温电阻达到3.5?)和较好的PTC性能,说明溶胶水热法更有利于获得低室温电阻高PTC性能的热敏陶瓷。     

可见光波段高光催化活性纳米TiO2制备及性能

在乙醇-丙酮-吡啶混合溶剂中,以钛酸丁酯为反应前驱物,用有机溶剂水热法合成了高分散的纳米TiO2粉体.可见光激发下,所合成粉体对甲基橙具有高的光催化降解率.通过XRD,TEM和DTA-TG等手段分析了物相结构、颗粒尺寸和吸附特性,并与溶胶-凝胶法样品以及商品P25粉体对比.结果表明3种粉体在表面吸附物方面差异明显.水热法样品的表面吸附物量最多,并且发现该样品在265℃热处理过程中,可见光波段的光催化活性随DTA曲线268℃放热峰对应的表面吸附物减少而提高.分析表明,在乙醇-丙酮-吡啶混合溶剂中制备的纳米TiO2粉体的高光催化活性与表面吸附物有关.     

水热法制备负热膨胀性超细ZrMo2O8粉体

以硝酸氧锆和钼酸铵等为原料,采用水热法合成了超细立方相ZrMO2O8粉体.分别采用XRD,FT-IR及SEM对前驱体及所得产物的结构及形貌进行了分析和表征.结果表明采用水热法可以快速(15 h)合成出单一纯净的超细立方相ZrMO2O8粉体,颗粒尺寸约为100 nm×500 nm,所得粉体具有优异的负热膨胀特性,在室温～400℃温度范围内,其热膨胀系数为-5.185×10-6K-1,适合工业化生产.     

Pb(Zr_(0.95)Ti_(0.05))O_3纳米粉的合成及其钙钛矿结构的稳定性（英文）

采用溶胶-凝胶技术合成了Pb(Zr_(0.95)Ti_(0.05))O_3纳米粉,并探讨了煅烧温度对PZT(95/5)钙钛矿相结构稳定性的影响。据TGA-DSC的实验结果,确定了干凝胶粉的煅烧温度范围为550~750℃。XRD实验结果表明,随着煅烧温度的升高,粉体主晶相的强度逐渐升高,杂质相的峰高逐渐减弱直至消失。当在750℃煅烧时,粉体结构为单一的钙钛矿相。利用SEM观察发现,随着煅烧温度的升高,所合成的粉体粒度逐渐变小、均匀。当在750℃煅烧时,单一钙钛矿结构的粉体的平均粒度为100 nm。     

水热法合成树枝状PbSe的影响因素研究

无表面活性剂条件下以甘油为溶剂采用简易的水热法合成了树枝状结构PbSe。水热温度、时间以及Pb源对PbSe形貌调控及形状影响很大。得到的PbS分别用XRD、SEM、TEM进行了表征分析。这一合成方法为高通量制备不用纳米结构及微观形貌的半导体纳米材料开辟了一条崭新的技术路线。同时也探讨了不同微观形貌PbSe的形成机理,主要取决于晶面<100>和<111)的生长速率比(R)。     

Preparation of antimony-doped nanoparticles by hydrothermal method

Antimony-doped tin oxide (ATO) nanoparticles were prepared by the mild hydrothermal method at 200℃ using sodium stannate, antimony oxide, sodium hydroxide and sulfuric acid as the starting materials. The doped powders were examined by differential thermal analysis(DTA), X-ray diffractometry(XRD) and transmission electron microscopy(TEM). The doping levels of antimony were determined by volumetric method and iodimetry.The results show that antimony is incorporated into the crystal lattice of tin oxide and the doping levels of antimony in the resulting powders are 2.4%, 4.3%and 5.1%(molar fraction). The mean particle size of ATO nanoparticles is in the range of 25 - 30 nm. The effects of antimony doping level on the crystalline size and crystallinity were also discussed.     

水热合成ZnWO_4粉体的结构、形貌及其发光性能

采用水热法,通过控制焙烧温度和PEG-1000用量制备了一系列不同发光强度的ZnWO_4荧光粉体,运用X射线粉末衍射仪、红外光谱仪、扫描电子显微镜和荧光分光光度计等对样品进行了分析和表征。结果表明:得到的ZnWO_4蓝色荧光粉均为黑钨矿纯相;水热产物为类球形小颗粒,经700℃焙烧后得到边缘清晰的短棒状结构;添加0.5 g PEG-1000且700℃焙烧后所得样品颗粒仍为短棒状结构,但其颗粒尺寸明显减小。ZnWO_4的发射光谱由一宽发射带组成,峰值位于465 nm处;水热法制备的ZnWO_4粉体经过焙烧可以提高荧光粉的结晶度和发光性能,最佳焙烧温度为700℃;表面活性剂PEG-1000的添加也使得荧光粉的发光强度明显提高,最佳用量为0.8 g。     

Study on Field Emission Characteristics of Ti-based Chrysanthemum-like Nano-ZnO Cathode by Electrophoresis Deposition

采用水热法制备出菊花状的ZnO纳米线簇,然后利用电泳法将之移植到金属Ti片上,形成均匀的、一定厚度的ZnO纳米薄膜,最后经真空热处理形成ZnO场发射阴极样品。利用X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对沉积前后的ZnO纳米线簇做了特性鉴定和微结构的表征。对热处理后的阴极样品做了场发射特性测试,发现菊花状纳米ZnO呈现出较低的开启电场2.0 V/μm和较低的阈值电场5.5 V/mm,在场强达到7.5 V/mm时,场发射电流密度为200 mA/cm2,适当地增加涂层厚度可有效提高场发射电流密度及其稳定性,最后探讨了菊花状纳米ZnO的场发射机理。     

球状纳米硅氧化物的制备

以硅、二氧化硅为原料,采用水热沉积法制备了球状纳米硅氧化物。用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、能量色散谱仪、荧光光度计等测试手段观测了样品的形貌,分析了样品的成分、结构及光致发光（PL）特性。扫描电镜、透射电镜的研究结果表明,所得样品为高纯、直径较均匀的球状纳米硅氧化物。选区电子衍射结果表明,所得纳米硅氧化物球为无定形结构。PL测试表明,样品具有较强的蓝光发射能力。     

水热法制备超细焦绿石型三氧化钨及其表征

在水热条件下利用纯WO3作为添加剂能够直接从钨酸钠溶液中制备出超细焦绿石型三氧化钨(WO3-0.5H2O)粉体。结果表明:往100 g/L的钨酸钠溶液中添加WO3,在密闭压力容器内,在140℃下反应24 h,反应率能达到80%左右。采用XRD和SEM等测试手段对水热产物进行表征,产物为结晶良好的立方体结构,颗粒的平均尺寸小于1μm。EDS检测表明:所得产品含微量的Na元素,经盐酸洗涤后可得到几乎不含杂质Na的WO3-0.5H2O粉体。利用IR光谱测定水热条件下钨酸钠溶液的离子结构变化,初步认为制备WO3-0.5H2O的生长基元为WO42-。     

水热法批量制备粒径可控SnO2纳米粉体（英文）

以SnCl4·5H2O为前驱体、NH3·H2O为矿化剂,通过水热还原技术制备平均粒径在5～30nm的SnO2纳米粉末。系统研究小批量生产(1kg/批)条件下,工艺条件包括溶液浓度、反应温度、压力、时间和pH值对SnO2粒径、形貌和晶型的影响,并采用XRD、TEM等测试手段对样品进行表征。结果表明,在保持SnO2粉末晶型和形貌不变的前提下,通过调节反应温度、反应时间等工艺参数,粉末的粒径尺寸可以有效地控制在5～30nm范围内。不同于之前的报道,SnO2粒径尺寸随着反应时间(反应温度)的变化存在新的变化趋势,并推测解释了此晶粒异常生长的机理。     

近球形MoS2负极材料的强化水热合成与电化学性能

分别以钼酸铵和硫脲为钼源和硫源，在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)软模板作用下，采用强化水热法在较短时间内制备出了近球形纯MoS2粉体材料。通过X射线衍射(XRD)、钨灯丝扫描电镜(SEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)，X射线光电子能谱(XPS)等表征方法，研究了近球形纯MoS2材料的微观形貌、晶体结构、元素组成及表面价态。结果表明：所制备得到的MoS2材料为由片状二硫化钼所构成的球体，尺寸为150nm左右，经过500℃加热处理2h后，微观形貌不变。经过恒流充放电测试，其在500mA/g的电流密度下，加热处理前的MoS2材料首次放电比容量高达874.7mAh/g，但存在较大的容量衰减，其循环充放电100次后容量保持率仅为53.3%，并且其首次充放电库伦效率仅为68.88%，直到第47次充放电时才稳定在100％；而经过500℃加热处理2h后的MoS2材料充放电的容量损失较小，循环稳定性增强，经过100次充放电后容量达571.3 mAh/g，容量保持率为83.2％，且库伦效率一直为100％稳定不衰减。加热处理后性能提升的原因一方面在于材料中残留氧化钼挥发，材料内部出现部分空隙，从而增大了活性物质与电解液的接触面积。另一方面加热处理提高了材料的结晶性，可以稳定MoS2的晶体结构，抑制嵌锂-脱嵌过程中的体积膨胀问题。     

从铝酸钠溶液析出低密度-水软铝石的工艺条件

以硫酸铝和尿素水热均相沉淀合成的低密度一水软铝石为晶种,研究分解条件对溶液分解率和分解产物性质的影响,还对从铝酸钠溶液析出低密度一水软铝石的过程进行了初步分析。结果表明:适当延长分解时间,降低分解温度,或采用Al2O3浓度和分子比较低的铝酸钠原液都可以得到较高的分解率;该晶种具有较好的水热稳定性,连续使用3次对溶液分解率、分解产物的堆密度和比表面积影响不大。推荐工艺条件为:分子比1.30～1.45、Al2O3浓度为140g/L左右的铝酸钠溶液在种子比1.0和180℃左右下分解3h。     

Synthesis of Bi2S3 microsphere and its efficient photocatalytic activity under visible-light irradiation

A novel Bi₂S₃ microsphere was fabricated through one-pot urea-assisted solvothermal method. The synthesized Bi₂S₃ microsphere was characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), Fourier transformed infrared spectroscopy (FT-IR) and thermal gravimetric analysis and differential thermal analysis (DTA-TG). Subsequently, the photocatalytic performances of Bi₂S₃ microsphere were evaluated by photocatalytic degradation of methyl orange (MO) simulation solution under visible-light irradiation. The results show that, Bi₂S₃ microsphere could be used as a potential cost-efficient catalysis for eliminating of methyl orange from aqueous solutions, whose degradation rate could reach 91.07% within 180 min. Besides, a tentative photocatalytic reaction mechanism was discussed according to the energy band position. Therefore, this work indicated a simplistic approach for the fabrication of visible-light responsive Bi₂S₃ microsphere photocatalyst, which can be used as a valuable candidate in solar energy conversion and environment pollution treatment.     

PZT纳米晶粉体的水热合成及表征

本文选取近于MPB的组成Pb(Zr0.52Ti0.48)O3进行了研究.通过水热法合成了纯相钙钛矿型纳米晶锆钛酸铅(PZT)粉体.所用原料试剂为分析纯Pb(NO3)2、Zr(NO3)4·5H2O、Ti(OC4H9)4,NaOH作为矿化剂.原料试剂按Pb(Zr0.52Ti0.48)O3化学计量比混合放入50 mL内衬聚四氟乙烯的高压釜中,填充度为70%.高压釜在170～270℃之间选择一定温度加热2 h后在冰水中冷却到室温.前躯体及水热处理的粉体通过XRD和SEM进行表征.PZT相在220℃加热2 h开始出现.在270℃加热2 h合成了纯相钙钛矿型纳米晶PZT粉体.粉体的平均尺寸为25 nm.