含铜、镍铁基金刚石金属结合剂制备中的草酸盐分解还原研究

以制备Fe基金刚石金属结合剂为目的,通过TG、TPR、XRD、M(o)ssbauer谱研究了不同存在状态下草酸亚铁的分解还原,发现氢气气氛中单组分草酸亚铁先分解为Fe3O4,然后再还原为α-Fe;机械混合样品中草酸亚铁的分解还原不受草酸铜和草酸镍的影响,与单组分草酸亚铁相近;共沉淀中草酸亚铁和草酸铜、草酸镍发生相互作用,先分解为复合金属氧化物,然后再还原成为合金状态.     

添加剂对无氰电镀铜-锡合金(低锡)镀层性能的影响

通过赫尔槽试验与直流电解试验,研究了添加剂在焦磷酸盐溶液体系无氰电镀铜-锡合金(低锡)工艺中的作用。该体系镀液组成与工艺条件为:Cu2P2O7·3H2O25g/L,Sn2P2O71.0g/L,K4P2O7·3H2O250g/L,K2HPO4·3H2O60g/L,温度25℃,pH8.5,电流密度1.0A/dm2。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、能谱(EDS)、中性盐雾试验等方法研究了添加剂对镀层组成结构、外观、耐腐蚀性能及微观形貌的影响。结果表明,焦磷酸盐溶液体系无氰电镀铜-锡合金(低锡)时使用有机胺类添加剂可抑制Sn的析出,使合金镀层致密均匀,耐蚀性能好。镀层结晶主要为Cu13.7Sn结构,镀层中Sn含量为9%～11%。镀液中添加剂的使用量增加,则合金镀层中的Sn含量降低。     

无氰滚镀低锡铜-锡合金工艺

在前期研究的基础上,在Cu2P2O7·4H2O 20 g/L、Sn2P2O71g/L、K2HPO4·3H2O 60g/L、pH=8.5、滚筒转速15 r/min、滚镀时间1h、采用循环过滤的工艺条件下,通过正交试验研究了焦磷酸钾质量浓度、电流、温度和添加剂JZ-1的用量对低碳钢上无氰滚镀铜锡合金(低锡)镀层厚度和含锡量的影响,确定了最优的工艺条件,并探讨了滚镀电流、温度和时间对铜锡合金镀层的组成与镀速的影响.试验证明,当K4P2O7为300 ～ 350g/L、添加剂JZ-1为0.5mL/L、镀液温度为30～35℃、电流密度为0.38 ～ 0.48 A/dm2时,可获得厚度5 μm以上、锡含量为9％～ 11％的铜锡合金镀层,其外观光亮、金黄,与钢铁基体的结合力良好,具有一定的硬度与耐腐蚀性能,可以替代钢铁基材预镀镍和氰化预镀铜工艺.     

无氰滚镀铜锡合金持续增厚工艺

以低碳钢圆饼为基体,在焦磷酸盐溶液体系中滚镀制备厚度为20μm以上的低锡铜锡合金。研究了Sn2P2O7的质量浓度、K4P2O7的质量浓度、添加剂JZ-1的用量、阴极电流密度及镀液温度对铜锡合金镀层组成和性能的影响。结果表明,这些因素对镀层的组成、性能和持续增厚都有一定的影响。低锡铜锡合金镀层可持续增厚的镀液组成与工艺条件为:K4P2O7 350～400g/L,Cu2P2O7·4H2O 20～25g/L,Sn2P2O7 1.5～2.0g/L,K2HPO4·3H2O 60g/L,添加剂JZ-10～0.5mL/L,pH8.5,阴极电流密度0.34～0.46A/dm2,镀液温度25～35℃,滚筒转速15r/min,循环过滤。在上述条件下对钢铁基体滚镀4h可获得平均厚度为20μm以上、锡的质量分数为12%～16%的铜锡合金镀层,该镀层与钢铁基体之间的结合力良好、耐蚀性能好,具有较好的机械性能与物理性能。     

低锡铜-锡合金无氰电镀工艺

通过赫尔槽试验研究了镀液组成、pH和温度对低锡铜-锡合金镀层外观的影响,并用方槽电镀试验研究了时间和电流密度对低锡铜-锡合金镀层的厚度与组成的影响,得到最佳镀液配方与工艺条件为:Cu2P2O7·3H2O 25 g/L,Sn2P2O7 1.0 g/L,K4P2O7·3H2O 250 g/L,K2HPO4·3H2O 60 ...     

焦磷酸盐溶液体系电沉积白铜锡的电化学行为

通过测定阴极极化曲线和循环伏安曲线,研究了焦磷酸盐溶液体系在铜电极上电沉积白铜锡的电化学行为,并分析了不同添加剂对电沉积白铜锡阴极过程和电沉积层晶相结构的影响。结果表明,焦磷酸盐溶液体系电沉积白铜锡为不可逆电极过程,溶液中Cu2+与Sn2+也有互相促进电沉积的作用。添加剂IEP、DPTHE和JZ-1都会影响溶液中Cu2+和Sn2+离子还原的阴极极化和电沉积白铜锡的晶相结构。IEP和JZ-1都具有增强Sn2+还原的阴极极化和降低Cu2+还原的阴极极化的双重作用。无添加剂和添加IEP或DPTHE的镀液中电沉积所得白铜锡的晶相结构都为Cu6Sn5,添加JZ-1的镀液中电沉积所得白铜锡的主要晶相结构则为Cu41Sn11。     

Co-Cu/ZrO_2-La_2O_3催化剂用于合成气制低碳醇的研究

采用柠檬酸络合-多次浸渍法制备了一系列Zr O2负载La Co0.7Cu0.3O3钙钛矿结构的催化剂。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、程序升温还原(TPR)等技术对催化剂进行表征,并采用加压微型固定床反应器对其合成气转化制低碳醇的催化性能进行评价。结果表明,催化剂前驱体经还原后形成了氧化镧修饰的氧化锆载体负载Co Cu合金颗粒(Co-Cu/Zr O2-La2O3),Co Cu合金颗粒与氧化镧修饰的氧化锆载体之间的共同作用使催化剂显示了优良的醇选择性,特别是C2+醇的选择性。     

超细氧化镧制备新方法

采用硝酸镧溶液与磷酸氢二铵溶液共沉淀制得LaPO4.1/2H2O胶体,再加入草酸溶液在一定条件下转化,得到草酸镧前驱体,经灼烧后制得La2O3粉末。研究结果表明,在选定条件下,制备出了D50小于1.0μm的超细La2O3粉末。在实验过程中发现,沉淀物料浓度、温度、加入速度、溶液pH,对最终产物D50均有一定影响,但共沉温度是影响最终产品D50的关键因素。     

Sn和La在气氛烧结金刚石工具胎体中的作用

采用沉淀-还原法分别制备气氛烧结金刚石工具胎体专用的FeCuCo、FeCuCoSnLa两种亚微米合金粉末作为胎体粘结剂,对比分析这两种胎体烧结性能。试验结果表明:Sn的添加,增加了颗粒烧结流动性,空位迁移和晶界移动更加顺利,促进胎体合金化;La的添加,吸收胎体内孔隙中的氧,又能还原金属氧化物,使烧结活性更高。同时,La的细化晶粒作用能够有效避免Sn液相导致的晶粒异常长大现象,故胎体的相对密度和硬度得到进一步的提高,虽然导致抗弯强度有所下降,但胎体的耐磨性得到大大的提高。     

激光焊接金刚石工具过渡层预合金粉末的试验研究

目前可以用于制备激光焊接金刚石工具过渡层粉末的方法主要有机械混合法、雾化法和化学共沉淀法。化学共沉淀法生产的粉末成分均匀,实现了粉末的预合金化,并且设备简单,生产成本低。此次试验采用草酸盐化学共沉淀法,成功制备了3种不同成分的激光焊接金刚石工具过渡层预合金粉末。焊接强度测试表明,3种粉末的焊接强度均满足欧盟EN13236安全标准,其中2#粉末的焊缝强度最高。X射线物相分析结果表明,3种粉末的主相都是Co3Fe7和CoFe。此外,固定Fe与Co的质量比,加入2wt.%的铜可以有效提高预合金粉末过渡层的焊接强度和稳定性。这是因为,Cu原子完全溶入到Co3Fe7或CoFe晶胞中并形成固溶体,产生了固溶强化。