羧甲基壳聚糖的制备及应用研究

用一氯乙酸对壳聚糖进行化学改性,制备了羧甲基壳聚糖(CMCH),探讨了影响取代度和水溶性的因素,并用红外光谱(IR)表征其结构。结果表明,制备水溶性好的CMCH的条件为:ω(NaOH)为42%,氢氧化钠与一氯乙酸的质量比为1 20∶1,反应温度为55℃。测定了CMCH的保湿性,含CMCH的定型剂有较好的卷曲保持率,达到82 6%。     

一种氟碳外墙涂料的研制

合成了氟碳乳液,通过红外光谱分析,推导出其结构单元.以此乳液制备了氟碳外墙涂料.通过正交试验对涂料配方进行了优化,确定了最佳配方为:s(乳液)=50%,W(TiO2)=10%,w(滑石粉)=12%,w(云母粉)=6%.检测结果表明,该涂料的各项性能指标符合国家标准.     

强效下水管道疏通剂的研制

采用表面活性剂、强碱、强氧化剂、闪熔速通因子和助热剂,制备了一种下水管道疏通剂。研究确定了影响其疏通效果的配方因素,并通过正交试验得到较优配比。实验结果表明,当w(Ca(OH)2)=65%,w(Ca(Cl O)2)=21%,w(SDBS)=4%,n(Ca(OH)2)∶n(Al)=1∶2,m(C6H11Na O7)∶m(Al)=1∶5时,制得的下水管道疏通剂疏通效果较佳,且其对大部分金属腐蚀率较小。     

特种耐高温涂层的研制

以有机硅树脂为基料制备了特种耐500℃高温涂料。通过正交试验对涂料配方进行了优化,确定了最佳配方为:w(滑石粉)=8%,w(云母粉)=5%,w(高岭土)=20%,w(白炭黑)=5%,w(沉淀硫酸钡)=5%,w(硅灰石粉)=3%。检测结果表明,该涂料具有良好的综合性能。     

丙酮合成甲基异丁基酮催化剂Cu-MgO-Al_2O_3的研究

采用共沉淀法制备丙酮气相常压一步法加氢制MIBK催化剂Cu-MgO-A12O3。研究组分配比及反应条件对转化率和选择性的影响,经筛选得到催化剂体系的最佳组成为:w(Cu)=6%,w(MgO)=24%,w(Al2O3)=70%,适宜的反应条件为:温度240℃,n(H2)∶n(丙酮)为2.5,进料速率为4.8mL/(h·g),在该条件下丙酮转化率达71.7%,MIBK选择性达51.0%。     

蝇蛆壳中提取甲壳素工艺研究

以蝇蛆壳为原料提取甲壳素,并用盐酸除无机盐、氢氧化钠除蛋白质、次氯酸钠脱色.实验确定较佳工艺条件为:除无机盐,m(蝇蛆壳)∶V(HCl)=1 g∶5 mL(c(HCl)=2 mol/L),室温反应2 h;除蛋白质,m(蝇蛆壳)∶V(NaOH)=1 g∶5 mL(w(NaOH)=2%),室温下反应6 h.经质量分数为0.5%的NaClO室温3 h脱色后得到白色的甲壳素,收率30%(以干燥蝇蛆壳质量计).     

羧甲基壳聚糖的制备及应用研究

用一氯乙酸对壳聚糖进行化学改性，制备了羧甲基壳聚糖（CMCH），探讨了影响取代度和水溶性的因素。并用红外光谱（IR）表征其结构，结果表明，制备水溶性好的CMCH的条件为；ω(NaOH)为42%，氢氧化钠与一氯乙酸的质量比为1.20:1，反应温度为55℃，测定了CMCH的保湿性，含CMCH的定型剂有较好的卷曲保持率，达到82.6%。     

耐高温厌氧胶的研制及其贮存稳定性研究

以乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯（BPA2EODPT）、环氧丙烯酸酯（EA）和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（TMPTMA）为主要原料,N,N'-4,4'-二苯甲烷双马来酰亚胺（BMI）和气相二氧化硅（SiO2）为耐热改性剂,异丙苯过氧化氢（CHP）为引发剂,N,N-二乙基对甲苯胺（DPT）和糖精（SA）为促进剂和助促进剂,对苯醌（BQ）、乙二胺四乙酸四钠（Na4EDTA）和对苯二酚（HQ）为稳定剂,优选出耐高温厌氧胶的最佳配方。结果表明：当m(BPA2EODPT)︰ m(EA)︰m(TMPTMA)=3.1︰1︰2.5、w(BMI)=6%、w(SiO2)=4%、w(CHP)=3.5％、w(DPT)=0.4%、w(SA)=2%、w(BQ)=0.07%、w(Na4EDTA)=0.04%、w(HQ)=0.11%时,厌氧胶的综合性能较好,耐热性能及贮存稳定性能俱佳。     

焦宝石合成均化料的试验研究

以焦宝石碎矿作为主原料,分别配加0、25%、50%质量分数的高铝矾土,设计合成Al2O3质量分数分别为40%、50%、60%的均化料,分别在1 100~1 550℃下煅烧2 h得到均化料熟料。采用XRD分析其物相组成,SEM观察结构和形貌,并检测了常温力学性能,研究焦宝石合成均化料的最佳工艺参数。结果表明:1)以焦宝石为原料,配加高铝矾土,成功合成了w(Al2O3)=40%、50%和60%的均化料;2)XRD与SEM分析发现w(Al2O3)=40%的均化料表面玻璃相多,内部存在发育良好的棒状莫来石,w(Al2O3)=50%和60%的均化料在表面即可观察到大量棒状莫来石,莫来石相晶型发育良好;3)w(Al2O3)=40%、50%和60%的均化料的烧结温度分别为1 450、1 500和1 550℃;4)提高煅烧温度与Al2O3含量均有利于均化料力学性能的改善。     

丙酮合成甲基异丁基酮催化剂Cu-MgO-Al2O3的研究

采用共沉淀法制备丙酮气相常压一步法加氢制MIBK催化剂Cu-MgO-Al2O3.研究组分配比及反应条件对转化率和选择性的影响,经筛选得到催化剂体系的最佳组成为w(Cu)=6%,w(MgO)=24%,w(Al2O3)=70%,适宜的反应条件为温度240℃,n(H2)n(丙酮)为2.5,进料速率为4.8 mL/(h·g),在该条件下丙酮转化率达71.7%,MIBK选择性达51.0%.     

相转移催化H2O2环氧化环己烯合成环氧环己烷

对反应控制相转移催化剂制备方法进行了改进,催化剂产率可达94%,并用红外光谱(IR)和元素分析对催化剂进行了表征;将催化剂用于以w(H2O2)=34.5%为氧化剂,以质量分数76.7%的工业粗环己烯为原料合成环氧环己烷;探讨了反应时间、反应温度、环己烯与H2O2的摩尔比、催化剂用量、溶剂用量等因素对反应的影响。获得的较佳合成条件(以0.08 mol H2O2计)为:反应温度40℃,反应时间90 m in,催化剂用量0.6 g,n(C6H10)∶n(H2O2)=2.5∶1,溶剂1,2-二氯乙烷70 mL。该条件下环氧环己烷平均选择性为96.1%,环氧环己烷的平均收率达91.7%。将回收的催化剂用于反应,环氧环己烷的平均选择性和平均收率分别为95.3%和90.9%。     

壳聚糖涂膜保鲜杨桃的研究

研究了不同组成的壳聚糖涂膜保鲜剂对杨桃的保鲜效果。结果表明：壳聚糖涂膜剂对杨桃具有较好的保鲜效果,浸涂保鲜剂的杨桃在贮藏期间其水分、总酸和维生素C的含量均高于对照,而还原糖含量低于对照。壳聚糖涂膜保鲜剂较适宜的配方为：壳聚糖2．5％,乙酸1．5％,甘油1.0％,单硬脂酸甘油酯0.3％,水94．7％。     

固体酸SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3-SnO_2催化合成氯乙酸四甘醇双酯

以固体酸SO2-4/TiO2 Al2O3 SnO2为催化剂,氯乙酸和四甘醇为原料催化合成了氯乙酸四甘醇双酯。经实验确定的最佳反应条件为:n(氯乙酸).Mn(四甘醇)=2 5,催化剂和带水剂用量分别为反应物总质量的5%和10%,反应时间2 5h,醇的转化率达97 02%,产品收率为81 87%,产品质量分数>97%,催化剂重复使用10次,催化活性基本不变。     

7-乙基-喜树碱的合成

以喜树碱为原料合成了7 乙基 喜树碱。考察了多种因素对反应的影响,确定了较理想的反应条件:3g喜树碱,4 5mL丙醛,1 8mLw(H2O2)=30%的双氧水,2 5gFeSO4·7H2O,9mLw(H2SO4)=98%的浓硫酸,在2～3℃反应1 5h,粗产品收率88%,以HPLC分析,w(7 乙基 喜树碱)=93 8%。     

高纯度叶黄素的制备及稳定性研究

金盏菊萃取物20g,加入正丁醇40mL,密封搅拌均匀后(55℃),加入维生素C0 2g,再加入40mLw(NaOH)=20%的水溶液在70℃进行皂化反应8h。皂化物中加入400mL水,搅拌均匀后,过滤,得到叶黄素,w(C40H56O2)=94%。将其用V(CH2Cl2)∶V(CH3OH)=2∶1结晶,叶黄素质量分数可提高至w(C40H56O2)=98%,抗氧化剂、温度、光、氧气对叶黄素的稳定性具有重要影响。     

甲基丙烯醛氧化酯化制甲基丙烯酸甲酯

制备了用于甲基丙烯醛(MAL)一步氧化酯化为甲基丙烯酸甲酯(MMA)的新型催化剂;考察了反应温度、催化剂在反应体系中的质量分数对MAL转化率和产物选择性的影响;将离子液体[bmim]PF6用于该反应中,不仅提高了产物的选择性,还能有效防止产物的聚合。反应温度θ=50℃,催化剂在反应体系中质量分数为2 4%,pH=10 5,O2流量6mL/min,反应时间6h时,在反应体系中添加1mL离子液体[bmim]PF6,MAL的转化率为96 2%,MMA单体的选择性可达98 7%。     

由喜树碱制备盐酸拓扑替康

以喜树碱(CPT)为原料,采用氧化、光化及Mannich3步反应的路线合成了盐酸拓扑替康(TPT),通过对反应条件的优化,确定氧化反应最佳条件为:反应时间4h、反应温度75℃、0 01mol喜树碱,w(H2O2)=30%的双氧水48mL、乙酸350mL;光化反应条件:V(1,4 二氧六环)∶V(乙腈)∶V(H2O)=5∶4∶1为溶剂,浓硫酸为催化剂;Mannich反应条件:n(羟基喜树碱)∶n(甲醛)∶n(二甲胺水溶液)=1∶9 3∶5 5,反应温度45℃。盐酸拓扑替康总收率35 9%(文献值[4]29%)、w(TPT)=98 50%、熔点213～217℃(文献值[6]213～218℃)。     

Fe3O4/丙烯酸系磁性微球的制备及对Hg2+、Cu2+、Ni2+的吸附

以二乙烯苯为交联剂,采用悬浮聚合法制备了Fe3O4/丙烯酸系磁性吸附剂。聚合条件为:n(丙烯酸甲酯)∶n(二乙烯苯)=17∶1、w(引发剂)=1%、反应温度75~80℃、反应时间6 h。采用X射线衍射(XRD)、红外(IR)、热重分析(TGA)等对其进行了表征,并考察了它对金属离子的吸附性能。结果表明,制备的磁性吸附剂粒径35~55μm,w(Fe3O4)≈18%。吸附容量随pH升高而增加。饱和吸附容量qm(mmol/g)为:Hg2+2.3,Cu2+2.2,N i2+1.1。采用Lagergrent方程计算的吸附速率常数kad(m in-1)分别为:Hg2+0.023,Cu2+0.034,N i2+0.036。吸附剂可用c(H2SO4)=1 mol/L或c(HNO3)=0.5 mol/L再生。     

石蜡丙烯酸复合乳液的制备与性能

用种子乳液聚合法,以OP-10作为乳化剂,以K2S2O8 作为引发剂,以丙烯酸 (AA)为单体接枝改性石蜡(PF)乳液,合成了石蜡丙烯酸(PFAA)复合乳液。实验采用单体滴加工艺,以乳液稳定性作为评价指标,选择引发剂用量、单体用量、反应温度和反应时间为考察因素,利用正交实验L9 (34 )筛选出最佳合成工艺条件为:反应温度 70~75℃,反应时间 2h,引发剂用量w(K2S2O8 ) =0 16% ~0 20%,单体用量w(AA) =16 5% ~18 0%。红外光谱显示AA单体已引入到共聚物大分子中,扫描电镜揭示PFAA复合乳液的表面性状发生了改变。     

一种非对称的双稠合四硫富瓦烯衍生物的合成

以二硫化碳、二甲基甲酰胺为起始原料,亚磷酸三甲酯和亚磷酸三乙酯为偶联剂,利用多步Wittig交叉偶合反应,合成了一种双稠合的四硫富瓦烯衍生物2 (4′,5′ 二甲硫基 1′,3′二硫代环戊烯 2′叉) 5 (4′,5′ 二腈乙硫基 1′,3′二硫代环戊烯 2′叉) 1,3,4,6 四硫并环戊烯,该衍生物具有更为伸展的π共轭体系,因此有可能成为一种优良的电子给体。各步偶合反应的收率51 4%～82 4%。由于采用了交叉偶合反应及具有吸电子取代基,目的产物的收率高达82 4%。中间物及产物经IR和元素分析进行了结构鉴定。其中目标产物元素分析的实测值w(C)=33 59%,w(H)=2 30%,w(N)=4 18%与计算值w(C)=33 64%,w(H)=2 18%,w(N)=4 36%非常吻合,说明合成路线合理可行。