粉末特性对AlN陶瓷致密化的影响

以沉淀前驱物和低温燃烧合成前驱物为原料，利用碳热还原法制备出比表面积分别为4．26m^2／g和17．4m^2／g的两种AlN粉末，以该两种粉末为原料制备AlN陶瓷，研究了粉末比表面积对AlN陶瓷烧结行为的影响。结果表明：粉末比表面积是影响AlN烧结行为的关键因素之一，对于燃烧合成前驱物制备的AlN粉末试样，没有添加Y2O3烧结助剂时在1700℃获得致密，添加Y2O3烧结助剂后，试样的烧结致密化温度降低为1600℃；而对于沉淀前驱物合成的AlN粉末试样，添加烧结助剂后仍需要在高于1800℃才能获得致密。探讨了粉末比表面积对AlN陶瓷烧结行为的影响机理，并利用SEM对陶瓷烧结过程中的显微结构变化进行了表征。     

溶胶-冷冻干燥法制备纳米VO2研究

以V2O5粉末为原料，采用熔融-溶胶及冷冻干燥法制备钒氧前驱体，经氢还原处理制备纳米VO2粉末。用X-射线衍射（XRD），扫描电镜（SEM）及傅立叶红外光谱（FTIR）等测试手段对纳米VO2粉末的理化特性进行表征，考察了氢气流量、还原温度及还原时间等因素对纳米VO2粉末制备的影响，结果表明：当还原温度为350℃，氢气流量为0．1L／min，氩气流量为0．33L／min，保温还原3．5h并冷却后，制备的VO2颗粒径在10—30nm。     

VO2 纳米粉末的无机溶胶-凝胶法合成及表征

采用V2 O5粉末为原料 ,应用无机溶胶 凝胶法制备VO2 纳米粉末 ,通过对制备过程及相关产物的DSC ,TGA ,XRD和TEM的测试分析 ,揭示出本方法中V2 O5向VO2 的物相转变过程 ,发现V2 O5凝胶粉末在真空条件下于35 0℃开始分解 ,达 110 0℃时还原成VO2 ,其颗粒粒径介于 5 0～ 70nm。     

草酸氧钒热分解制备纳米VO2及粉体表征

研究了一种在350 ℃分解草酸氧钒前驱体(VOC2O4·H2O,草酸还原工业V2O5粉的产物)来制备纳米VO2粉末的方法.采用TG-DSC、XRD、TEM及电阻-温度仪等测试手段对所得粉末进行了测试分析,实验结果表明:所得VO2粉末呈结晶态,组分单一,粒径为80～120 nm,相变温度为68.5 ℃,电阻突变量约3个数量级.     

工艺参数对VO2薄膜质量的影响研究

以V2O4粉末为原料，采用无机sol-gel法在非晶玻璃上制备了V2O5干凝胶膜。后通过两步热处理工艺法成功制备出了具有良好相变性质的VO2薄膜。并对其相成分、退火时间、温度、膜厚、电学性能等进行了分析，比较了各工艺参数对VO2薄膜性能的影响。     

共沉淀反应条件与分散剂对Cu-Al_2O_3粉末性能的影响

以酸碱含铜刻蚀废液为原料,聚乙烯醇(PVA)为分散剂,并采用添加可溶性铝盐络合共沉淀的方法制备了含铝铜的前驱体粉末,最终采用高温煅烧-氢气还原工艺制备了纳米Al_2O_3弥散强化铜粉末。采用激光粒度仪、SEM-EDS、XRD等研究了络合共沉淀过程中工艺参数对弥散铜粉末及Al_2O_3弥散相粒度的影响。结果表明:通过控制络合共沉淀过程中的反应条件,可制备出粒度小于1.5μm且分布较窄的纳米Al_2O_3弥散强化铜粉末,最佳工艺参数为:母液浓度1.0 mol/L,沉淀氨水浓度20%(体积分数),反应温度70℃,p H值为7;调节分散剂的含量可控制弥散相的粒度及分布,PVA与铜离子的物质的量比为0.4∶1.0时,制备出的纳米Al_2O_3弥散相粒度小于100 nm,粒子间距100~200 nm;粉末经氢气烧结950℃保温60 min,烧结试样的密度为8.45 g/cm~3,硬度为115 HB。     

钙盐沉钒的热力学研究

根据同时平衡原理以及质量守恒定律,绘制了在不同的游离总钙浓度下Ca-V(Ⅴ)-H2O体系25℃时的热力学平衡图,并进行了热力学分析。结果表明,随着溶液pH值的增大,体系中依次出现V2O5、Ca(VO3)2、Ca2V2O7、Ca3(VO4)2、Ca3(VO4)2+Ca(OH)2、Ca(OH)2六个沉淀稳定区。当沉钒反应平衡后液游离总钙浓度为0.01mol/L时,在pH=5.1~9.8范围内,钒以Ca(VO3)2形式沉淀,钒浓度最低可降至2.2×10-3 mol/L;在pH=9.8~10.3范围内,钒以Ca2V2O7形式沉淀,钒浓度最低可降至1.2×10-2 mol/L;在pH=10.3~12.6范围内,钒以Ca3(VO4)2形式沉淀,钒浓度最低可降至2.4×10-4 mol/L,沉钒效果最佳。当游离总钙浓度为0.01~1.0mol/L时,理论最佳沉钒pH值基本维持在11.0~12.6。     

浸矿母液侵蚀作用下离子型稀土矿基岩孔隙演化规律试验研究

为探究浸矿母液侵蚀作用下离子型稀土矿基岩内部孔隙变化,对浸矿母液浸泡下的基岩试样进行了室内模拟试验,检测基岩试样的组成成分,测试不同浸泡时间后试样的P波波速和质量变化,分析浸矿母液pH变化和化学作用,结合核磁共振试验结果,研究了浸矿母液侵蚀作用下基岩孔隙演化规律。试验结果表明,在0～150天的试验期阶段,试样的质量及P波波速呈现减小后反弹的变化趋势,其变化可能与试样内部被浸矿母液侵蚀溶解及浸矿母液存在反应沉淀吸附物有关;浸矿母液与试样存在侵蚀溶解和沉淀吸附反应,侵蚀溶解导致试样内部孔隙增加,而沉淀吸附反应导致沉淀吸附物填补孔隙;浸矿后,基岩试样内部孔隙分布以中孔隙居多,小孔隙次之,大孔隙近乎减小为零;中孔隙随浸泡时间呈现先增加后减小的趋势,而小孔隙先减小后增加。试验结果可为进一步探究浸矿母液侵蚀作用下的离子型稀土矿基岩力学行为提供一定程度的理论参考。     

V2O5碳热还原合成碳化钒粉末的反应过程

为了实现小批量连续化制备碳化钒粉末,以工业级V2O5和纳米炭黑为原料,利用碳热还原法,在常压下碳管炉中得到了V8C7。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM),分析了合成过程。结果表明:在较低的温度下,纳米炭黑将V2O5还原为VO2;随着合成温度的升高,还原为更低价的V2O3,但没有VO生成;接着发生碳化反应,生成VC1-x、V8C7,合成的各阶段相互重叠;在合成过程中,试样的显微组织因物相不同而有所不同,生成的钒氧化物为炭黑附着的颗粒状大团聚体,VC1-x粉末颗粒呈类球形,但大小不均匀;随着温度升高,合成的最终产物V8C7粉末颗粒呈球形或类球形,大小均匀,粒度为1μm左右;还原碳化过程中,产生的气体有CO、CO2。     

Al粉添加量对汽车用热压注成形Al2O3粉末组织和性能的影响

选择Al粉作为Al₂O₃粉末材料的改性剂, 采用热压注工艺制备汽车用Al₂O₃粉末材料试样, 研究不同Al粉添加量(质量分数)对Al₂O₃粉末材料组织结构和力学性能的影响。结果表明: Al₂O₃粉末热压注试样最大收缩率出现在长度方向, 最小收缩率出现于高度方向。随着Al粉质量分数的增加, Al₂O₃粉末热压注试样收缩率表现出先减小, 后稳定增加, 最后再减小的变化规律, 弯曲强度和体积密度降低, 气孔率显著升高, 试样挠度增高, 浇注得到更大孔径的结构, 同时试样中大尺寸孔径数量也显著增多。随着Al粉质量分数的增加, 试样中Al₂O₃衍射峰不断上升, 玻璃相的变化不大。加入质量分数8%的Al粉后, 试样断口区域生成了明显的颗粒结构, 说明试样主要发生沿晶断裂。     

添加剂对均匀沉淀法制备Al(OH)3微粉形貌的影响

利用均匀沉淀法从AlCl3-尿素体系制备Al（OH）3微粉，研究了不同的添加剂对粉末形貌的影响，并用扫描电镜分析了所制得的粉末形貌。结果表明：在运用均匀沉淀法AlCl3-尿素体系制备Al（OH）。微粉过程中，添加剂对其形貌的影响较大，且不同添加剂对粉末的形貌有着不同的影响结果。加入PVP和NaH2PO4，粉末仍未产生规则形貌；加入PVA后，颗粒长成片状结构；添加SDS，颗粒较分散，但形貌不规整；加入物质X则得到了规则的球形颗粒。     

镍钴酸锂的制备与电性能研究

以共沉淀法制得前驱体Ni0.8Co0.2(OH)2,再与LiOH.H2O混合通氧气于600℃恒温15h得到LiNi0.8Co0.2O2。X射线衍射分析表明合成的材料LiNi0.8Co0.2O2具有规整的-αNaFeO2层状结构。SEM表明材料颗粒呈类球体,大小均一。以0.1C电流充放电,首次放电比容量为176mA.h/g,循环20次后容量大幅度衰减。交流阻抗图谱表明材料充电态的电化学阻抗明显低于放电态的电化学阻抗。     

Ni（OH）2氢还原法制备超细镍粉过程的反应动力学研究

本文采用ＴＧ、ＤＴＧ方法研究了Ｎｉ（ＯＨ）２在Ｈ２中还原制备超细镍粉过程的反应机理。并用Ｄｏｙｌｅ－Ｏｚａｗａ法和Ｋｉｓｓｉｎｇｅｒ法测定了还原反应的动力学参数，反应的活化能力１００．２５ｋＪ／ｍｏｌ，反应级数为１．０８。还原反应为一步完成的。     

含氟铍矿石冶炼过程中氟的分离工艺研究

对含氟铍矿石冶炼过程中的氟分离工艺进行了研究。当矿石F/BeO=20%～40%时,采用沉淀分离法可以控制氢氧化铍的F/BeO=10%～12%。氢氧化铍经二次除铝、碱洗,可使产品中杂质Al2O3达到低于0 7%的要求。与矿石预处理工艺相比,沉淀法可使每吨氧化铍总成本降低约5000元左右。     

ZK60合金粉末烧结和热挤压后的组织与性能

采用雾化法制得ZK60合金粉末,并用掺胶法制备ZK60合金棒材,研究热挤压后ZK60合金的微观组织、相组成及力学性能.结果表明:合金粉末主要由α-Mg固溶体构成,呈枝晶与等轴晶混合组织,晶粒尺寸5～10μm;在后续热挤压过程中粉末之间结合良好,晶粒进一步细化,同时合金基体中大量析出MgZn_2球形纳米颗粒;经T5(175℃保温12h)热处理后,析出相密度呈增加趋势.挤压变形后材料的屈服强度(σ_(0.2))、最大抗拉强度(σ_(UTS))和伸长率(δ)分别为286.3MPa、337.7MPa及5.6%;随后T5处理可进一步提高强度((σ_(0.2))=300.1MPa,σ_(UTS)=340.5 MPa),增加塑性(δ=12.3%).     

羟铂酸的制备与表征

采用水解法制备了羟铂酸(H2Pt(OH)6)，通过化学分析、XRD、TG／DSC、XPS、FTIR等技术对羟铂酸的组成和结构进行了分析和表征。通过化学分析检测所制备的化合物中铂的含量为65．07％，与H2Pt(OH)6中的铂的理论含量65．22％相比，两者相符较好，结合XRD衍射，表明所制备的化合物为H2Pt(OH)6，属单斜晶系；通过TG／DSC，XPS，FTIR等检测技术，推断H2Pt(OH)6为Pt(Ⅳ)与配位水和羟基配位基团形成的络合物，具有八面体空间结构。     

添加剂作用下铝酸钠溶液物化性质的变化对产品性能的影响

在铝酸钠溶液的晶种分解过程中,加入适当的添加剂--表面活性剂,可以强化铝酸钠溶液的晶种分解过程,提高产品氢氧化铝的强度、粒度和分解率.选用8种添加剂,100mg/L和200mg/L两种添加量做分解试验,对加入不同类型添加剂的铝酸钠溶液的表面张力、粘度、电导率进行了测试,考察了添加剂的加入量对铝酸钠溶液物理化学性质的影响.结果表明:添加剂C、E2、F可以提高铝酸钠溶液的分解率,并能增大产品氢氧化铝的粒度与强度;添加剂的加入使铝酸钠溶液的表面张力降低0.015～0.020N/m时,析出的氢氧化铝的粒度与强度较好;能使氢氧化铝粒度增大、强度提高的添加剂,均使铝酸钠溶液的粘度有所下降.     

铝酸锶长余辉材料制备新工艺及发光机理

活化Al-Sr合金粉末水解得到Al（OH）3和Sr（OH）2复合粉末,将其作为长余辉材料的前驱体,采用高温固相反应法制备出Eu、Dy共掺杂的SrAl2O4长余辉材料.利用XRD,SEM,XPS和EDS等技术对Al（OH）3和Sr（OH）2复合粉末的组成和微观结构进行了研究,同时测定了长余辉发光材料的的荧光特性和余辉性能.实验结果表明：前驱体中Al 、Sr在微观状态下分布均匀,有效增大固相反应物之间的接触面积,缩短扩散路径,增大反应速率,降低烧结温度,提高长余辉材料荧光性能.同时利用缺陷化学的基本理论和原则,分析了稀土元素掺杂所生成缺陷对发光性能的影响,改进了长余辉材料空穴转移发光机理模型.     

二氧化钒超细粉末制备技术及进展

对二氧化钒超细粉末的各种制备方法、应用及进展情况进行了综述，并指出了二氧化钒超细粉末制备技术的发展方向。     

Respiratory muscle work compromises leg blood flow during maximal exercise

We hypothesized that during exercise at maximal O2 consumption (VO2max), high demand for respiratory muscle blood flow (Q) would elicit locomotor muscle vasoconstriction and compromise limb Q. Seven male cyclists (VO2max 64 +/- 6 ml.kg-1.min-1) each completed 14 exercise bouts of 2.5-min duration at VO2max on a cycle ergometer during two testing sessions. Inspiratory muscle work was either 1) reduced via a proportional-assist ventilator, 2) increased via graded resistive loads, or 3) was not manipulated (control). Arterial (brachial) and venous (femoral) blood samples, arterial blood pressure, leg Q (Qlegs; thermodilution), esophageal pressure, and O2 consumption (VO2) were measured. Within each subject and across all subjects, at constant maximal work rate, significant correlations existed (r = 0.74-0.90; P < 0.05) between work of breathing (Wb) and Qlegs (inverse), leg vascular resistance (LVR), and leg VO2 (VO2legs; inverse), and between LVR and norepinephrine spillover. Mean arterial pressure did not change with changes in Wb nor did tidal volume or minute ventilation. For a +/-50% change from control in Wb, Qlegs changed 2 l/min or 11% of control, LVR changed 13% of control, and O2 extraction did not change; thus VO2legs changed 0.4 l/min or 10% of control. Total VO2max was unchanged with loading but fell 9.3% with unloading; thus VO2legs as a percentage of total VO2max was 81% in control, increased to 89% with respiratory muscle unloading, and decreased to 71% with respiratory muscle loading. We conclude that Wb normally incurred during maximal exercise causes vasoconstriction in locomotor muscles and compromises locomotor muscle perfusion and VO2.