无卤阻燃聚乙烯醇缩甲醛纤维的制备与表征

以新戊二醇和三氯硫磷为原料,一步法合成了无卤膨胀型阻燃剂二硫代焦磷酸双新戊二醇酯(BGDTP);采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(~1H-NMR)对BGDTP的结构进行了表征。将BGDTP添加到聚乙烯醇(PVA)中进行共混纺丝,制备了阻燃聚乙烯醇缩甲醛(PVFM)纤维,并对其力学性能、阻燃性能和热性能进行了表征。结果表明:一步法合成BGDTP的收率为82%;随着纤维中BGDTP添加量的增加,PVFM纤维的极限氧指数(LOI)、高温下的最大分解速率温度和残炭量均增大,但其断裂强度略有下降;当w(BGDTP)为20%时,阻燃PVFM纤维的LOI为30.8%,断裂强度为5.42 cN/dtex,最大热分解温度和残炭率比纯PVFM纤维均有较大幅度增加,燃烧形成连续致密的膨胀炭层。     

5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己酰胺衍生物的合成及其应用研究

以新戊二醇、苯甲醛、异丁醛、三氯氧(硫)磷、六水合哌嗪为原料设计并合成了系列化合物，通过元素分析，IR，^1HNMR和MS对其结构进行了表征，对部分化合物进行了热重(TG)和差热(DSC)分析，以评价其热稳定性，并讨论了此类化合物在环氧树脂(E-44)中的阻燃性能。     

一种磷系阻燃剂的合成及表征

以2-甲基-1,3-丙二醇和三氯硫磷为原料,二甲苯为溶剂,在吡啶和三乙胺的作用下合成了新型阻燃剂P,P’-二硫代焦磷酸双(甲基丙二醇)酯(BMPDTP)。利用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对化合物BMPDTP的结构进行表征,并用差示扫描量热分析(DSC)和热失重(TG)对其热性能进行了研究。     

新型含磷氮硫阻燃剂的合成及其在聚氨酯中的应用

以新戊二醇、三氯氧磷、硫氰酸钾和2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇为原料制得含磷氮硫三种阻燃元素的新型膨胀型阻燃剂(PNSIFR),并将其应用于热塑性聚氨酯(TPU)的阻燃改性。通过核磁氢谱(1H NRM)和红外(IR)对阻燃剂结构进行表征,采用TGA和氧指数(LOI)对PNSIFR的阻燃效果进行测试,结果表明,PNSIFR可促进TPU成炭,并在阻燃剂添加量为10%时达到最高的极限氧指数。     

新型磷系阻燃剂1,2,3-三(5,5-二甲基-1,3-二氧杂环己内磷酸基)苯的合成研究

以1,2,3-三羟基苯、新戊二醇、三氯氧磷等为主要原料,三乙胺为缚酸剂,采用简洁、高效的合成路线制备出标题化合物.制取目标化合物的最佳反应条件:n(1,2,3-三羟基苯)∶n(新戊二醇磷酰氯)∶n(三乙胺)=1∶4.5∶5.0,反应温度 50 ℃,反应时间6 h,产率75%.通过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析等表征了目标化合物结构.热失重分析表明,该阻燃剂具有较高的热稳定性和良好的成炭性,起始分解温度为287.47 ℃,500 ℃时炭残余量高达44.21%.     

磷酸乙基新戊二醇酯的合成以及阻燃性能测试

以新戊二醇、三氯氧磷、乙醇为原料合成一种阻燃剂磷酸乙基新戊二醇酯（化合物Ⅱ），采用傅里叶变换红外光谱(IR)、核磁共振波谱(1HNMR、13CNMR及31PNMR)、液相色谱-质谱(ESI-MS)表征其化学结构。考察了物质的量比〔n(新戊二醇磷酰氯):n(乙醇)〕、反应温度和反应时间等因素对反应的影响，得到最佳反应条件为：n(新戊二醇磷酰氯) : n(乙醇)= 1.0 : 5.0，反应温度为50℃，反应时间为8 h，产率达80.8%。将合成的阻燃剂磷酸乙基新戊二醇酯添加到硬质聚氨酯泡沫(RPUF)中，通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)实验测定RPUF的阻燃性能，以及利用热重分析(TGA)表征阻燃剂和RPUF的热稳定性。结果表明，磷酸乙基新戊二醇酯的添加，在一定程度上降低了RPUF的热稳定性，但是RPUF的阻燃性能有所提高。添加量为30%(质量分数，以材料总质量计)时可使RPUF的LOI值从17.1提高到22.5%，通过垂直燃烧V-2级，以及在800℃时，残余残炭量由15.8%增加到18.9%。     

HET酸型不饱和聚酯树脂的合成研究

本文用HET酸、顺酐、新戊二醇、苯乙烯等为原料,研究了催化剂、温度和不同摩尔比对合成的影响,并用差热分析(DTA)、热重分析(TG)对树脂的热解过程进行了初步探讨。     

一种环状磷酸酯的合成及其阻燃性能测定

以新戊二醇、三氯氧磷和1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷(THPE)为原料合成了一种环状磷酸酯阻燃剂1,1,1-三[4-(5,5-二甲基-1,3-二氧杂环己内磷酸酯基)苯基]乙烷(简称DOPC-THPE),采用红外光谱、氢谱、碳谱、磷谱表征了其化学结构。将合成阻燃剂添加到聚丙烯(PP)中,通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)实验测定了材料的阻燃性能,同时利用热重分析(TGA)表征了阻燃剂和材料的热稳定性。结果表明,DOPC-THPE具有较好的热稳定性和成炭性,700℃残炭量达35.9%,添加量为30%(质量分数,以材料总质量计)时可使PP的LOI值从17.5%提高到25.0%,通过垂直燃烧V-1级。     

磷酸乙基新戊二醇酯的合成及阻燃性能测试

以新戊二醇、三氯氧磷、乙醇为原料,合成了一种阻燃剂磷酸乙基新戊二醇酯(Ⅱ),采用FTIR、~1HNMR、~(13)CNMR、~(31)PNMR、ESI-MS表征了其化学结构。考察了物质的量比〔n(新戊二醇磷酰氯)∶n(乙醇)〕、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,得到最佳反应条件为∶n(新戊二醇磷酰氯)∶n(乙醇)=1∶5,反应温度50℃,反应时间8 h,产率达80.8%。将合成的阻燃剂磷酸乙基新戊二醇酯添加到硬质聚氨酯泡沫(RPUF)中,通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)实验测定了RPUF的阻燃性能,以及利用TGA表征了阻燃剂和RPUF的热稳定性。结果表明:磷酸乙基新戊二醇酯的添加,在一定程度上降低了RPUF的热稳定性,但是RPUF的阻燃性能有所提高。添加量为30%(质量分数,以材料总质量计)时可使RPUF的LOI值从17.1%提高到22.5%,通过垂直燃烧V-2级,以及在800℃时,残炭量由15.8%增加到18.9%。     

二丙烯酸新戊二醇酯合成工艺研究

以对甲氧基苯酚为阻聚剂,氨基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂进行丙烯酸与新戊二醇酯化反应合成二丙烯酸新戊二醇酯.考察了阻聚剂、催化剂及带水剂的种类与用量、反应物醇酸比、反应温度、反应时间对反应结果的影响,确定了最佳的工艺条件.在n(丙烯酸):n(新戊二醇)为2.4:1,对甲氧基苯酚、氨基磺酸、环己烷分别为反应物总质量的1.0%(质量)、0.5%(质量)、40%～50%(质量)条件下,反应温度为80～90℃,反应时间为6h,新戊二醇双酯化率可达90%以上.所得产物经减压蒸馏分离精制得到二丙烯酸新戊二醇酯,其纯度为98%.     

新戊二醇改性PET的合成研究

以对苯二甲酸（PTA）、乙二醇（EG）为主要原料,添加第三单体新戊二醇（NPG）合成了一系列不同NPG含量的共聚酯（PENT）,研究了NPG对酯化、缩聚过程的影响,分析了PENT共聚酯的常规性能。结果表明,酯化反应速率和聚合反应速率随NPG含量的增加而下降,共聚酯中的二甘醇（DEG）含量和端羧基（CEG）含量随NPG含...     

UV活性稀释剂高纯二缩三丙二醇二丙烯酸酯及其UV涂料

1,2-丙二醇、环氧丙烷在催化剂的作用下进行开环聚合反应得中间体,再对中间体采用特殊精馏方式进行组分分离,得到纯度达98％以上的二缩三丙二醇,然后经丙烯酸酯化得高纯TPGDA。系统分析二缩三丙二醇提纯前及提纯后所合成的光固化单体二缩三丙二醇二丙烯酸酯（TPGDA）的酯分布及其在UV涂料应用中的性能差异。     

聚乙二醇的应用与合成进展

对聚乙二醇的应用及生产情况作了简介 ,介绍了由环氧乙烷与水 ,或乙二醇经分步反应合成聚乙二醇的工艺 ,重点介绍了以甲醛为原料合成乙二醇的四种方法。认为以价廉的C1原料生产聚乙二醇 ,具有潜在的市场前景。     

新戊二醇共聚改性PET热性能研究

以对苯二甲酸、乙二醇为主要原料,添加第三单体新戊二醇合成了一系列不同NPG含量的共聚酯(PENT),利用差示扫描热(DSC)研究了NPG对PET性能的影响。结果表明,随着NPG含量的增加,共聚酯的玻璃化转变温度(Tg)、熔点(Tm)和熔融结晶温度(Tmc)降低,冷结晶温度(Tc)升高,结晶能力逐渐减弱。     

Study on ozone treatment of water-soluble polymers. II. Utilization of ozonized polyethylene glycol by bacteria

A bacterium capable of utilizing polyethylene glycol of low molecular weight (less than 300) was isolated from soil and identified as Pseudomonas aeruginosa by biologic characteristics (named P. aeruginosa PEG-K). The effect of ozone degradation on the utilization of polyethylene glycol of high molecular weight by the bacterium was studied on the basis of the measurement of oxygen uptake by Warburg manometer and of bacterial growth. The polyethylene glycol, which can never be utilized at all because of high molecular weight, became utilizable by the bacterium as a result of ozonization, while the formaldehyde produced by the ozonization inhibited the utilization of the ozonized polyethylene glycol by the same bacterium. However, such inhibition disappeared by treating the aldehyde with hydrogen peroxide. From the results of gas chromatography and measurement of chemical oxygen demand, P. aeruginosa PEG-K was found to utilize ethylene glycol, diethylene glycol, and triethylene glycol, which were produced by the ozonization.     

四水硫酸铈催化合成乙二醇单乙醚乙酸酯

以乙二醇单乙醚和乙酸为主要原料,以四水硫酸铈为催化剂,环己烷为带水剂,合成了乙二醇单乙醚乙酸酯。采用IR、1HNMR等对其结构进行了确证,考察了乙二醇单乙醚和乙酸的摩尔比、催化剂种类和用量、带水剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,得到了适宜的反应条件为:以0.2 mol乙二醇单乙醚为基准,n(乙酸)∶n(乙二醇单乙醚)=1.5∶1,m(四水硫酸铈)∶m(乙二醇单乙醚)=0.05∶1,环己烷9 mL,反应温度130℃,反应时间2.5 h。在该条件下,乙二醇单乙醚乙酸酯收率达97%以上。     

淀粉烷基糖苷生产技术研究

采用以乙二醇作为交换物质的两步法生产淀粉烷基糖苷,研究了产品的脱醇与脱色和乙二醇的回收利用方法,并用红外光谱与气相色谱对产品与回收的乙二醇进行了分析测试。结果表明,这种除醇方法与乙二醇的回收适用于工业化生产。     

聚羧酸系混凝土减水剂的研究——大分子单体的制备与表征

通过衣康酸与聚乙二醇的酯化反应,制备出了一种可用于合成聚羧酸系减水剂的大分子单体。用正交实验研究了反应条件对酯化反应的影响,确定了最佳的酯化反应条件为:n(衣康酸)∶n(聚乙二醇-1000)=1∶1.1,催化剂用量为聚乙二醇-1000质量的4%,反应温度100℃,反应时间6 h,带水剂用量为聚乙二醇-1000质量的30%,阻聚剂用量为衣康酸质量的2%,在该条件下单酯化率可达到98.3%。通过红外光谱、核磁共振氢谱对大分子单体的结构进行了表征。     

乙二醇葡糖苷的合成及保湿性研究

在磷酸催化下 ,由葡萄糖和乙二醇经缩醛化反应制备了乙二醇葡糖苷 ,可用作化妆品保湿剂。采用高效液相色谱跟踪监控反应进程 ,并确定了乙二醇葡糖苷的组成。反应在 130℃、5 3kPa下进行 ,减压蒸除反应生成的水。醇糖的量比是 3∶1或 5∶1,催化剂占葡萄糖质量的 2 % ,过量乙二醇在 4 0 0～ 0 6 7kPa下减压蒸除 ,残糖质量分数小于 1%。合成的乙二醇葡糖苷具有优良的保湿性能 ,当m (羟乙基葡糖苷 )∶m (乙二醇二葡糖苷 ) =0 73∶1 0 0时 ,质量分数为 70 %的乙二醇葡糖苷水溶液的保湿能力比质量分数为 70 %的甘油水溶液高 11 1%。羟乙基葡糖苷的含量越高 ,产品的保湿性越好。