纤维素/磷酸纺丝溶液再生性能研究

利用磷酸/多聚磷酸混合体系溶解纤维素,用铜乙二胺法测定溶解过程的不同时间阶段纤维素的聚合度,通过XRD和IR表征溶解前后纤维素性能变化情况.并初步探讨了纤维素在混酸体系中的溶解机理和降解机理.结果表明,混酸体系溶解纤维素时间较以往溶剂体系短,由于溶解温度比较低,热降解作用不明显.XRD表明经过溶解再生的纤维素品体类型已经由纤维素Ⅰ转变为纤维素Ⅱ.红外谱图中没有新峰出现,说明没有新的官能团产生,混酸溶解纤维素没有衍生物形成.     

溶剂的酸性对纤维素溶解性能的影响

以无水磷酸和磷酸二氢钾(KH2PO4)的混合物为溶剂,考察了纤维素在调节酸性前后溶剂中的溶解性能。溶剂酸性调节后,溶剂溶解能力有所下降,溶解度由原来的1.75%下降到0.899%。考察了温度对纤维素溶解度的影响,随着温度的升高,纤维素的溶解度增大。考察了溶剂酸性和纤维素溶解温度对再生纤维素聚合度的影响,结果显示,酸性调节后的再生纤维素聚合度比未调节酸性时的聚合度大,并且随着溶解温度的升高,聚合度下降。     

细菌纤维素在LiCl/DMAc溶剂体系中的溶解性能研究

纤维素经过活化后可以溶解在LiCl/DMAc溶剂体系中,研究了乙二胺活化对细菌纤维素溶解性能的影响,得到最佳活化条件;研究了LiCl的浓度、溶解温度和搅拌时间对溶解性能的影响,得到最佳溶解条件;研究了细菌纤维素在LiCl/DMAc极性溶剂体系中的溶解机理。     

细菌纤维素在LiCI/DMAc溶剂体系中的溶解性能研究

纤维素经过活化后可以溶解在Lic1/DMAc溶剂体系中,研究了乙二胺活化对细菌纤维素溶解性能的影响,得到最佳活化条件;研究了LICl的浓度、溶解温度和搅拌时间对溶解性能的影响,得到最佳溶解条件;研究了细菌纤维素在LiCl/DMAc极性溶剂体系中的溶解机理。     

响应面法优化废旧毛涤粘面料溶解工艺

采用磷酸/多聚磷酸混酸溶剂体系对废旧毛涤粘混纺面料中的粘胶进行溶解,混酸溶剂体系溶解粘胶的最佳工艺为P_2O_5质量分数74%,固含质量分数14%,温度25℃。采用由尿素、亚硫酸氢钠和十二烷基硫酸钠(SDS)组成的还原C体系对混纺面料中的羊毛纤维进行溶解,通过响应面法探讨了尿素浓度、亚硫酸氢钠浓度、SDS浓度、时间等参数对羊毛溶解率和角蛋白提取率的影响,优化羊毛溶解工艺条件为:尿素400 g/L,亚硫酸氢钠40 g/L,SDS 20 g/L,时间6 h,浴比1∶20,p H为11;最优溶解方案下的羊毛溶解率和角蛋白的提取率分别是89.53%和49.32%。     

半水法湿法磷酸萃取条件对P_2O_5回收率的影响

采用连续投料方式模拟半水法湿法磷酸生产工艺,研究了料浆液固比、搅拌速度、过量硫酸含量、液相P2O5浓度及反应温度对P2O5回收率的影响。结果表明,随着料浆液固比、反应温度的增大,P2O5回收率逐渐增大,随着搅拌速度、过量硫酸含量、液相P2O5浓度的增大,P2O5回收率先增大后减小。通过正交试验优化得到最优萃取工艺条件为:液固比3.0∶1、搅拌速度165 r/min、过量硫酸含量12%、液相P2O5浓度46%、反应温度95℃,此时P2O5回收率可达98.16%。     

肥料磷铵溶解净化法的研究

在湿法磷酸净化中,氨化对多种杂质有沉淀去除作用,由此提出了肥料磷铵溶解净化法,用于制备生产各种精细磷化工产品的优质磷源,过滤所得残渣可返回肥料系统,不造成磷损失。以粉状磷酸一铵为原料,考察了不同温度、固液比、搅拌时间和搅拌速度对溶解浸出法溶出率、溶出液中P2O5含量的影响。通过单因子试验和正交试验,筛选出了适宜的工艺条件为:溶解温度70℃,固液比0.7,搅拌时间8min,中速搅拌,溶出率和溶出液中P2O5质量分数分别达67.04%和19.78%,铁和氟的去除率分别达99%和97%以上。     

NaOH-硫脲-H2O溶剂体系对木质纤维素的溶解及组分分离

实验研究了NaOH硫脲H2O组成的碱溶剂体系对木屑的溶解规律,并结合酸沉方法分离木质纤维素的3种主要成分.结果表明,碱溶剂处理后剩余的固体物质为木质素,滤液经酸沉后沉淀的主要成分是纤维素,半纤维素全部水解.单因素实验确定最佳溶解条件为:液固比30mL/g、溶解温度70℃、溶解时间2.0h,在此条件下,木屑的溶解率达60.3%,酸沉后纤维素收率为39.2%.对溶解及酸沉后剩余固体物质进行了结构分析,证明分离方法的可行性.     

纤维素溶液在PF／DMSO溶剂体系流变性能的研究

研究了棉浆和木浆溶解于PF／DMSO溶剂体系所得溶液的流变性能，如纤维素含量、温度的改变对非牛顿指数、结构粘度、零切粘度等流变参数的影响。两种溶液的粘流活化能均高于粘胶溶液，棉浆的反应性能优于木浆。     

氢氧化钠/尿素/硫脲溶剂体系对纤维素溶解性能研究

通过设计正交实验,研究不同组成的氢氧化钠/尿素/硫脲溶剂体系对纤维素的溶解性能,确定了该溶剂体系中各组分的最佳含量,并通过X-射线衍射分析、红外光谱分析、热重分析等手段,表征了该溶剂体系获得的再生纤维素膜的结构和性能。结果表明:该溶剂体系对纤维素有良好的溶解性能,且溶解的纤维素再生后为纤维素Ⅱ,但其热稳定性低于原纤维素。     

利用萃余磷酸制取重过磷酸钙的工艺条件研究

利用湿法磷酸净化副产的萃余磷酸为原料分解磷矿,采用化成法制取重过磷酸钙（以下简称重钙）。实验中采用单因素法考察了磷酸浓度、反应温度、磷矿粉细度、磷酸含固量和酸矿比对磷矿分解率与重钙产品品质的影响,实验得出的最佳工艺条件为：磷酸质量分数≥43%,含固量（质量分数）≤8%,酸矿比［m（P2O5）酸/m（P2O5）矿］为2.6,反应温度为45～65 ℃,反应时间为2～3 min,将产物继续化成20～25 min,化成温度为80 ℃,然后进行熟化,熟化温度为55 ℃,熟化时间为8～14 d,在此工艺条件下重钙产品达到了一等品的标准。同时本研究还可以解决萃余磷酸的存放问题,使萃余磷酸得到了综合利用,具有较大的经济和社会效益。     

磷酸快速萃取原理概述

磷矿酸解反应并非是离子间的交换,而是功能基团之间的交换。因此,磷酸萃取过程的P2O5萃取率、磷酸及后继产品性质、磷石膏结晶晶形和过滤性能与磷矿物特性有关。影响装置生产能力的主要因素是泡沫而不是反应时间和温度;磷酸快速萃取技术的核心是提高萃取和料浆过滤系统的温度。     

湿法磷酸萃取制取高品质磷酸二氢钾工艺研究

磷酸二氢钾在当前的磷酸盐工业中具有重要的实用价值,其应用涉及到工业、农业、医药以及食品等多个行业。以尽可能低成本的原材料与更简易的工艺流程来生产具备更高品质特性的磷酸二氢钾为时下所需。以湿法磷酸与氯化钾为原料,进行了有机溶剂萃取法制备磷酸二氢钾的工艺研究。研究内容包括：在溶配过程中氯化钾与磷酸物质的量比对氟离子脱除率的影响;氯化钾与磷酸物质的量比、反应时间、反应温度以及萃取相比对萃取率及杂质脱除率的影响;不同洗涤相比对五氧化二磷洗涤率的影响;反萃取以及磷酸二氢钾浓缩结晶的相关工艺。通过实验确定湿法磷酸萃取制取高品质磷酸二氢钾适宜工艺条件：反应温度为60 ℃,反应时间为30 min,氯化钾与磷酸物质的量比为1.0,洗涤相比为12。在此工艺条件下所得磷酸二氢钾产品纯度高达97%,达到磷酸二氢钾农用级优等品标准的要求,同时五氧化二磷回收率可达到96%。     

甲基异丁基酮净化湿法磷酸的研究

湿法磷酸含有较多杂质,通过净化可拓宽其用途。以甲基异丁基酮为溶剂,采用溶剂萃取法净化湿法磷酸。研究了相比、萃取时间、搅拌转速、反萃剂加入量对五氧化二磷分配系数、氟离子和硫酸根选择性的影响。实验结果表明：相比对五氧化二磷分配系数影响明显,但对硫酸根的选择性影响不明显;萃取时间、搅拌转速对五氧化二磷分配系数影响并不明显;甲基异丁基酮对氟离子和硫酸根均有良好的选择性。相比（有机相与水相的体积比）为4∶1、萃取时间为10 min、搅拌转速为200 r/min、反萃剂加入量为萃取后萃取剂体积的15%,净化效果较佳。     

甲醇沉淀法净化湿法磷酸制备工业级磷酸一铵

工业级磷酸一铵多采用热法磷酸为原料,成本较高且污染严重。研究了一种利用湿法磷酸制备工业级磷酸一铵的新方法,通过利用甲醇沉淀法净化杂质含量较高的低浓度湿法磷酸（五氧化二磷质量分数为17.44%）,并在溶剂存在的情况下制备工业级磷酸一铵。研究结果表明,经过本实验方法净化后的湿法磷酸在溶剂甲醇存在的情况下,所制备的磷酸一铵产品符合HG/T 4133—2010《工业磷酸二氢铵》的标准,并且磷的总回收率可达75%以上。     

湿法磷酸汽提法脱氟技术研究

在饲料级磷酸氢钙生产过程中,湿法磷酸中的磷氟比（五氧化二磷与氟的质量比）≥250才能符合生产要求。采用汽提法脱氟技术,研究了汽提方式、汽提时间、磷酸温度、磷酸浓度及真空度对湿法磷酸脱氟效果的影响。实验表明：采用减压脱氟,将质量分数为50%的浓磷酸加入圆底烧瓶中,加入氟含量2倍的白炭黑,将磷酸温度升高至100 ℃,真空度控制为20 kPa,脱氟1 h,可使磷酸的磷氟比达到286.97,满足饲料级磷酸氢钙对湿法磷酸的要求。     

水溶性P2O5对石膏碳酸铵转化过程影响的研究

以纯CaSO4·2H2O添加水溶性P2O5进行了石膏与碳酸铵溶液转化反应实验,探索了水溶性P2O5对转化过程的影响及影响机理.实验结果发现,石膏中水溶性P2O5的存在使SO42-的转化率降低,过滤困难,产物具有触变性.X射线衍射、扫描电镜分析表明,水溶性P2O3存在降低了碳酸钙晶型由球霞石向方解石转变的速率,并使碳酸钙晶体晶习变坏.用电子探针和等离子发射光谱分别对产物固相表面成分和滤液中Ca、P含量进行了分析,水溶性P2O5是通过吸附在固相产物表面对碳酸钙晶型和晶习产生影响的.     

高镁磷尾矿在磷酸中的溶解动力学

对高镁磷尾矿在磷酸中的溶解动力学进行了研究,考查了磷酸中P2O5质量分数及反应温度对酸解过程的影响.选用考虑了自阻化因素的德罗兹多夫方程1/tln100/100-α-βα%/t=k来描述该过程的酸解动力学.研究结果表明:反应速率常数随温度的升高和磷酸中P2O5质量分数的增加而增加.该反应属于扩散控制,反应活化能约为29.2kJ/mol.     

热法磷酸生产磷酸脲的工艺技术研究

采用热法磷酸和尿素作为原料生产工业级磷酸脲。研究了磷酸浓度、反应时间、反应温度、磷酸与尿素物质的量比、结晶温度等条件对磷酸脲的氮、磷收率以及产品质量的影响。通过实验得到最佳工艺条件：磷酸中五氧化二磷质量分数为58%、反应时间为35 min、反应温度为80 ℃、尿素和磷酸物质的量比为1∶1、结晶温度为20 ℃。在最佳工艺条件下,产品磷酸脲中五氧化二磷质量分数为44.8%、氮质量分数为17.6%、纯度为99.7%,产品质量达到GB/T 27805—2011《工业磷酸脲》的要求;磷收率为85.7%,氮收率为86.0%。     

功率超声辅助下柴油氧化脱硫的研究

催化氧化脱硫是降低柴油硫含量的非加氢脱硫工艺,在催化氧化溶剂抽提的基础上,同时增加超声波为反应提供能量,开辟了一条全新的柴油氧化脱硫技术。考察了萃取剂的选择、萃取剂油比、萃取静置时间、萃取次数等对脱硫效果的影响。实验结果表明：在功率超声作用下,以H2O2为氧化剂,甲酸和磷酸为催化剂,氧化剂油比（体积比）=1：10,H2O2：催化剂（体积比）=1：1,反应温度50℃,反应时间10min时,萃取剂为DMF,萃取剂油比（体积比）=1：1,一次萃取20min,萃取次数2次为最佳。