微波场下纳米Mg-Al-LDHs及PO_4~(3-),P_2O_7~(4-)柱撑Mg-Al层状双氢氧化物的合成

用微波加热反应-变速滴加共沉淀法合成了[Mg-Al-CO3]纳米层状双氢氧化物,并以[Mg-Al-CO3]纳米层状双氢氧化物为前体,用微波加热反应-离子交换法制备了PO43-,P2O74-柱撑Mg-Al层状双氢氧化物。该法合成的[Mg-Al-CO3]纳米层状双氢氧化物的粒径约为10-40nm。讨论了微波和变速滴加碱液的速度对纳米层状双氢氧化物的合成的影响。用FT-IR、TEM与XRD对产物进行了表征,结果表明在微波加热反应的条件下可在短时间内用PO43-,P2O74-彻底交换CO32-。     

新型燃烧合成方法制备α-Fe2O3纳米晶

将聚乙烯醇(PVA)作为络合剂与硝酸铁反应,不调节反应体系的pH值成功地制备出α-Fe2 O3纳米晶。络合物在150℃反应后的产物灰烬经X射线分析,含有部分α-Fe2O3和γ -Fe2O3,产物灰烬经400℃煅烧1.5h后得到的是α-Fe2O3和γ-Fe2O3的混合物,X射线衍射和红外光谱分析的结果显示,此时有机组分已分解完全。在450℃煅烧1 . 5h,γ-Fe2O3全部转变为α-Fe2O3,经透射电镜观察晶粒尺寸在25～35 nm之间,且为球形,在500℃的温度下煅烧得到的产物晶粒比450℃煅烧产物晶粒稍有长大,在25 ～40nm之间。     

零维纳米Fe2O3粉体的制备与吸波性能的研究

使用不同的化学共沉淀法制备零维纳米γ-Fe2O3和α-Fe2O3粉体,通过比表面测试、透射电镜(TEM)和X-射线衍射(XRD)分析其结构,并在10GHz的频率下测试了它们的微波吸收性能。结果表明：实验制备得到了零维纳米γ-Fe2O3和α-Fe2O3粉体,在10GHz的频率下γ-Fe2O3的微波吸收性能比α-Fe2O3要好。     

单晶多孔α-Fe2O3纳米棒的制备及其催化性能

以Fe(NO)3·9H2O和KOH为原料,在100℃下水热反应6h制备了α-FeOOH纳米棒,并在不同温度下对其进行热处理,得到具有一维纳米孔结构的α-Fe2O3单晶.用XRD和TEM对α-FeOOH和热处理产物a-Fe2O3的物相、形貌进行表征,并结合TGA和FT-IR研究了α-FeOOH的热处理过程.结果表明,α-FeOOH在239～295℃温度区间发生脱水相变a-FeOOH→α-Fe2O3.纳米α-Fe2O3很好地保持棒状,但在其表面出现了孔洞,随着温度的升高孔洞趋于愈合.采用DTA考察了α-Fe2O3纳米棒对高氯酸铵(AP)的催化作用.不同温度下热处理得到的α-Fe2O3均使AP的高温分解温度显著降低,其中350℃热处理得到的α-Fe2O3纳米棒使AP高温分解温度最大降幅达71.4℃.     

微波场下纳米Mg-Al-LDHs及PO34-,P2O47-柱撑Mg-Al层状双氢氧化物的合成

用微波加热反应-变速滴加共沉淀法合成了[Mg-Al-CO3]纳米层状双氢氧化物,并以[Mg-Al-CO3]纳米层状双氢氧化物为前体,用微波加热反应-离子交换法制备了PO34-,P2O47-柱撑Mg-Al层状双氢氧化物.该法合成的[Mg-Al-CO3]纳米层状双氢氧化物的粒径约为10～40nm.讨论了微波和变速滴加碱液的速度对纳米层状双氢氧化物的合成的影响.用FT-IR、TEM与XRD对产物进行了表征,结果表明在微波加热反应的条件下可在短时间内用PO34-,P2O47-彻底交换CO23-.     

低温液相法制备片花状α-Fe2O3纳米结构

以氯化铁为铁源,添加适量二甲胺硼烷(DMAB)作为表面活性剂.用简单的液相方法在低温下制备出大量片花状α-Fe2O3纳米结构.讨论了反应时间和DMAB与FeCl3摩尔比对产物形貌的影响.在温度为80℃,摩尔比为1:1时制备出的片状α-Fe2O3形貌完整性较好.用扫描电子显微镜、X射线衍射、透射电镜分别表征了α-Fe2O...     

不同气氛下柠檬酸铁制备铁氧化物的研究

以柠檬酸铁为原料,分别在富氧和无氧气氛中经热处理得到铁氧化物,利用TG技术研究了柠檬酸铁在不同气氛下的热解过程,采用XRD技术研究了不同气氛下柠檬酸铁反应温度与反应时间对产物组分、结构的关系。结果表明:柠檬酸铁在空气气氛的热解产物为Fe3O4,提高反应温度或延长反应时间均有利于Fe3O4向α-Fe2O3的转变。然而,柠檬酸铁在无氧气氛的热解产物为Fe3O4与无定形热解炭,增加反应温度和/或延长反应时间会促进Fe3O4向Fe、FeO的转变。     

新型燃烧合成方法制备α—Fe2O纳米晶

将聚乙烯醇（PVA）作为络合剂与硝酸铁反应,不调节反应体系的pH值成功地制备出α-Fe2O3纳米晶,络合物在150℃反应后的产物灰烬经X射线分析,含有部分α-Fe2O3和γ－Fe2O3,产物灰烬经400℃煅烧1．5h后得到的是α－Fe2O3和γ-FeO3混合物,X射线衍射和红外光谱分析的结果显示,此时有机组合已分解完全,在450℃煅烧1．5h,γ－Fe2o3全部转变为α-Fe2O3,经透射是观察晶粒尺寸在25－35nm之间,且为球形,在500℃的温度下煅烧得到了产物晶粒化450℃全部转变为α-Fe2O3,经透射电镜观察晶粒尺寸在25－35nm之间,且为球形,在500℃的温度下煅烧得到的产物晶粒比450℃煅烧产物晶粒稍有长大,在25－40nm之间。     

磁载光催化剂TiO2/SiO2/γ-Fe2O3的制备及其催化氧化性能

采用化学共沉淀法制备磁基体(Fe3O4)．煅烧使其转化为γ-Fe2O3。溶胶-凝胶法成功得到易于固液分离回收的磁载TiO2光催化荆TiO2／SiO2／γ-Fe2O3。用TEM和XRD进行形貌和物相表征。研究了催化剂对可溶性染料Orange-Ⅱ的降解性能。并探讨了煅烧温度、时间对活性的影响。结果表明：最佳煅烧温度为450℃。最佳煅烧时间为30min。这种情况下得到的磁载TiO2光催化剂TiO2／SiO2／γ-Fe2O3。在3次循环使用后降解率仍保持在95％以上。     

Li2CO3-B2O3-V2O5掺杂ZnO-TiO2陶瓷低温烧结的研究

以Li2CO3、B2O3和V2O53种常见的低熔点氧化物为烧结助剂,用传统固相法制备了Li2CO3-B2O3-V2O5掺杂的ZnO-TiO2微波介质陶瓷,并利用XRD、SEM等研究了ZnO-TiO2陶瓷的烧结行为、物相组成、显微结构特征及微波介电性能等。结果表明,当掺入3%(质量分数)Li2CO3-B2O3-V2O5时,在840℃烧结2h可制备出体积密度为4.99g/cm3的ZnO-TiO2陶瓷,达到理论密度的96.5%以上,εr、Q.f、τf分别约为24、22900GHz、-4×10-6/℃。     

微波辅助燃烧法制备镁铝尖晶石纳米粉体的研究

Stoichiometric MgAl2O4 spinel nanoparticles were synthesized by microwave assisted combustion reaction from aluminium nitrate nanohydrate(Al(NO3)3.9H2O) and Sol-Gel prepared magnesium hydroxide(Mg(OH)2) in the presence of urea((NH2)2CO) as a fuel,in about 20 min of irradiation.X-ray diffraction(XRD) studies reveal that mi-crowave assisted combustion synthesis route yields single-phase spinel nanoparticles with larger crystalline size(around 75 nm) than other conventional heating methods.Scanning electronic microscope(SEM) images show nanoparticles with spherical shape and homogenous morphology.The surface area measurements(SBET) show crystals with 2.11 m2/g and 0.0033 mL/g pore volume.     

Raising pyrolysis yield of preceramic polymers of silicon carbonitride

Polymeric precursors for silicon carbonitrides are prepared by three synthetic routes starting with ammonolysis of dichloromethylsilane (CH₃SiHCl₂). Two methods for raising pyrolysis yield are investigated. One method is to enhance the degree of crosslinking by copolymerizing with trichlorosilane (SiHCl₃) consecutively. The other is to leach out the less soluble macromolecules in the polymer precursor by organic solvents. A 92% pyrolysis yield can be reached through combining these two methods. Those precursors with higher yields are characterized with weight losses and heat events during pyrolysis shifting towards higher temperatures.     

Sol-gel synthesis of hydrotalcite — like compounds

Sol-gel hydrotalcite-like compounds were prepared using two different magnesium precursors, on the one hand magnesium ethoxide and on the other magnesium acetylacetonate. The aluminum precursor was always aluminum acetylacetonate. The resulting interlayer anions were ethoxide–acetylacetonate and acetylacetonate, respectively. Instead of the conventionally accepted thermal autoclave treatment, a new gelling and crystallization method is proposed using microwave irradiation. The solids were characterized by X-ray diffraction, nitrogen physisorption, thermogravimetric analysis, infrared spectroscopy and transmission electron microscopy. It is found that the acetylacetonate precursors determine surface area and crystallinity. Microwave irradiation guarantees a high surface area for an irradiation time as low as 10 min.     

微波辐照液相法合成石墨烯

以天然鳞片石墨为原料, 采用Hummers法先制备出石墨氧化物, 再采用微波辐照法在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中合成出石墨烯. 微波辐照选择性地加热NMP溶剂, 同时石墨氧化物因其含氧官能团分解成CO、CO₂、H₂O气体而得以剥离和还原. 通过XRD、SEM、EDS、TEM、HRTEM、SAED、XPS和Raman测试手段对所合成的石墨烯进行了表征. 结果表明, 所合成的石墨烯尺寸为几微米, 呈透明绢丝状结构, 每个石墨烯片含有2~5层石墨层; 所合成的石墨烯可以均匀地分散在NMP溶剂中.     

微波法快速制备高稳定性纳米羟基磷灰石

以Ca(NO₃)₂·4H₂O和(NH₄)₂HPO₄为前驱物,采用微波法快速制备出由30nm左右的小颗粒自组装成短捧状的纳米羟基磷灰石粉末,并分析了其自组装的原因。采用XRD,IR,TG-DTA,TEM对其进行了测试,并探讨了不同的微波辐射时间、微波功率、低温煅烧对羟基磷灰石粉体的热稳定性的影响。研究结果证实:随微波辐射反应溶液时间的延长,HAP的热稳定性提高,微波辐射反应溶液的最佳时间是1h;随微波功率的升高,HAP的热稳定性提高;微波辐射反应溶液时间为1h、微波功率为700W、500℃保温HAP3h,HAP在1200℃稳定存在。     

微波法合成锂离子电池正极材料LiCoO2

从节约能源、降低成本及保护环境出发,利用微波加热特点,采用微波技术对微波法制备LiCoO2正极材料进行了研究.在一定的微波功率、辐射时间制度下制备出LiCoO2样品并进行了电化学性能测试.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)研究了样品的物相结构和形貌.结果表明:在一定的微波功率、辐射时间制度下,可以快速得到单一相的层状LiCoO2正极材料,与传统高温固相法相比,采用微波合成的LiCoO2材料不仅具有同样优越的电化学性能及形貌结构,而且合成时间短,生产成本低.     

微波法交联壳聚糖及其活性炭复配剂处理水中卤化物

采用微波法制备了交联壳聚糖,与活性炭复配得到复合吸附剂,并研究其对水中卤化物的吸附效果。结果表明,微波法制备复合交联壳聚糖吸附剂简化了制备工艺,且吸附效果较好。     

Novel approach to control CdS morphology by simple microwave-solvothermal method

Nanosize CdS powders with different microstructures are prepared in different solvents by using rapid microwave irradiation. Effect of solvents and Cd²⁺ precursors are to be able to control the particle size, and microstructures of CdS have been investigated by X-ray diffraction and TEM. The different particle size and morphologies are observed using different Cd²⁺ precursors in different solvents. TEM micrographs clearly show multiarmed nanorods and spherical shape morphologies of CdS powders are obtained in polar solvent like water (H₂O), whereas non-polar polyol solvent like ethylene glycol (EG), prickle and cluster like morphologies of CdS are achieved with different Cd²⁺ precursors such as CdSO₄ and Cd (CH₃COO)₂. The spectroscopy studies of nanosize CdS are examined by photo-luminescence spectra. Band gap and the absorption co-efficient for nano CdS is also evaluated from optical absorption studies.