电感耦合等离子体质谱法测定中国食品中钍和铀

采用电感耦合等离子体质谱 ( ICP-MS)对中国 1 0类食品中痕量 Th和 U进行了研究。选择了最佳仪器测定参数 ,选用铼 ( Re)为内标元素补偿基体效应和仪器灵敏度漂移。用 HNO3 与 HCl O4混合酸消解样品 ,不须分离富集 ,用 ICP-MS可直接测定中国 1 0类食品中 Th和 U。方法检出限为 5 .7ng/L ( 2 3 2 Th) ,1 0 .4ng/L( 2 3 8U) ( 3σ,n=6)。同时对 NIST SRM 1 5 48标准参考物质进行分析 ,测得值与标准参考值相吻合。     

Nd-Sr定量与同位素比值一次测定多接收程序设计

Nd-Sr定量与同位素比值多接收程序按单双与双单校正两种方案设计,可在一次质谱测定中获得高精密度数据。Nd的测定用~(146)Nd作稀释剂,校正参数用~(145)Nd/~(144)Nd=O.348430,~(146)Nd/~(144)Nd=2.07188。测定时中心接收器跳扫质量144,145与150.5,接收器为4到5个。用本程序测La JoLLa标准15次平均得~(143)Nd/~(144)Nd=O.511844±0.000005(2σ);BCR-I岩石标样~(143)Nd/~(144)Nd=0.512634±0.000006(2σ),Nd浓度为29.22PPm。Sr的测定中心接收器跳扫质量86、87、88、91.5,用3到4个接收器。数据处理过程类同于Nd程序。     

激光探针等离子体质谱测定NIST硅酸盐玻璃标样中痕量元素

采用激光探针等离子体质谱技术 ,以 42 Ca为内标 ,经预熔样处理 ,获得 NIST硅酸盐玻璃标样中 2 4种痕量元素 (Rb、Sr、REE、Th、U等 )的含量。结果表明 :方法的检出限在取样孔径 5 0 μm条件下可达 <1 0 -7(U、Th)～ <1 0 -6(REE) ,以 NIST61 2的一点为标准测定其它点 ,大多数元素的精密度优于± 1 0 % ;以NIST61 2为标准测定 NIST61 0 ,大多数元素的准确度优于± 1 0 %。     

电感耦合等离子体质谱测定铅同位素比值的准确度和精密度研究

通过对电感耦合等离子体质谱 (ICPMS)的工作条件和参数进行了最优化 ,有效降低由于进样系统、ICPMS瞬间不稳定和电子元件噪音等因素造成的测量同位素比值波动的影响。通过对质谱死时间、系统漂移和质量歧视效应的校正 ,可获得准确度高的同位素比值。茶叶、人发和灌木枝叶标准样品中铅的含量分别为 4.44、9.0 6和 46.80 ng/g,标准偏差 (s)分别为± 0 .0 7、± 0 .2 4和± 1 .2 4,与其确认值一致。     

同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱法测定血铅

采用同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱（ID-MC-ICP-MS）法测定血铅。运用同位素稀释法测得整个实验的流程空白Pb的浓度平均值为5.6 ng。对SRM 955b level 1和SRM 955b level 3标准血样进行分析,测得血样浓度分别为40.2、207.8 μg•L^-1,测定值落在血样参考值范围之内,证明该方法有效、可靠。利用建立的血铅分析方法,参加了络合型血铅标准物质的定值,得到3种血铅标准样中铅的浓度分别为（102.7±5.5）、（181.7±4.0）、（304.1±3.9） μg•L^-1。     

负热电离质谱法测量Os同位素组成的质量分馏校正

根据质量分馏校正和氧同位素干扰校正的原则 ,通过实践总结出一套处理数据的方法 ,包括不加稀释剂条件下采用美国 Finnigan MAT公司的推荐值 2 40 M/2 3 6M=3 .0 92 2 0 3 ,与本工作提出的归一化值 2 40 M/2 3 8M=1 .5 5 3 62 4进行质量分馏校正。理论上本实验室提出的归一化基准值适用于各种类型岩矿样品 ,该值与样品的 187Os/188Os比值无关。加稀释剂条件下采用循环迭代的方法 ,在每次迭代过程中得到新的归一化基准值 ,并进行氧同位素校正和质量分馏校正 ,最后得到样品的 Os含量和 187Os/188Os的值 ,实践表明通常情况下在 5～ 6次迭代后即可收敛 ,得到校正后的结果     

PMN-PFW基陶瓷的制备及介电性能研究

用二次合成法制备了 0 .2 4 Pb(Fe2 / 3W1 / 3) O3- 0 .0 6 Pb(Fe1 / 2 Nb1 / 2 ) O3- 0 .5 6 Pb(Mg1 / 3Nb2 / 3) O3- 0 .14 Pb Ti O3固溶体陶瓷 ,分别研究了预烧温度和烧结温度对其预烧粉体和陶瓷的相组成的影响 ,详细研究了烧结温度及掺锰对PMN- PFW基陶瓷介电性能的影响     

阳离子交换色谱分离ID-ICP-MS测量铀中痕量硼

文中概述了铀中硼的分析方法 ,研究了阳离子交换色谱分离同位素稀释电感耦合等离子体质谱法 ( ID-ICP-MS)测量铀中硼的方法 ,对样品溶解方法、仪器参数、记忆效应、分离方法和洗脱液等进行了研究和优化选择。GBW0 4 2 0 4铀中硼标准物质的平均测量结果为 0 .5 4 μg/g U3O8,与参考值 0 .5 0 μg/g U3O8符合较好     

ICP-MS法测定地衣和鸡蛋粉中9种微量元素及其不确定度的评定

用硝酸和高氯酸混合酸消解样品 ,ICP MS法同时测定地衣和鸡蛋粉中Mn、Cu、Zn、Sr、Cd、Fe、Pb、As和Se9种微量元素的含量。在优化实验下 ,测得检出限为 (ng/L) :55Mn2 ,6 3Cu4 ,56 Fe4 ,6 6 Zn9,88Sr1,114 Cd2 ,2 0 8Pb5 ,75As12 ,80 Se6 0。用国家一级标准物质甘兰GBW0 85 0 4验证方法的准确度 ,测定值与标准值吻合较好。并对不确定度的评定程序举例说明     

MC-ICP-MS测定铀系定年标样的~(230)Th年龄

本研究利用Neptune Plus型多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定了U和Th标准溶液的同位素比值及U系定年标样的~(230)Th年龄。结果显示:CRM 112A和Harwell Uraninite-1(HU-1)的234 U/238 U原子比值分别为(52.860±0.042)×10~(-6)(δ234 U=(-38.36±0.77)‰,n=17)和(54.911±0.007)×10-6(δ234 U=(-1.04±0.13)‰,n=27),实验数据在2σ不确定范围内与国际同类实验室一致;NBS Th标准,0.6pg ~(230)Th测试精度优于3‰;5个碳酸盐标准样品76001、GBW04412、RKM-6、RKM-5和RKM-4的230 Th年龄分别为(47 520±220)y、(86 880±340)y、(130 830±550)y、(129 380±480)y和(197 970±1 590)y,与美国明尼苏达大学、西安交通大学同类实验室测定的数据具有良好的重复性。上述数据表明,本实验建立的MC-ICP-MS法230 Th定年技术可应用于中晚更新世以来碳酸盐的U-Th定年与示踪研究。     

基于化学和同位素分析数据表征复合型大气铅污染过程

对2002年3月28日至4月8日期间在山东长岛采集的大气颗粒物样品进行综合的分析和表征,揭示2002年春季环渤海地区的大气污染过程。用国际原子能机构(IAEA)推荐的两级采样器同时采集细颗粒和粗颗粒样品,分别进行无机多元素、离子色谱和扫描电镜单颗粒分析;用石英滤膜采集细颗粒样品进行有机碳(OC)和元素碳(EC)分析。206Pb/207Pb丰度比标准偏差优于±0.3％。细颗粒样品中206Pb/207Pb丰度比为1.111～1.160;粗颗粒样品中206Pb/207Pb丰度比为1.114～1.164,粗、细颗粒物的铅含量变化范围均很大。着重探讨3月30日至4月1日的大气污染过程,测定表明铅含量高,206Pb/207Pb丰度比低,铅锌相关性强,有色冶金工业来源造成铅污染可能性大。离子物种和碳质组分的分析数据表明钾离子和有机碳同时出现峰值,提示一个细粒子主导的生物质燃烧污染事件;扫描电镜单颗粒分析3月30日至3月31日第三天细颗粒样品中K-S和Si-K-S颗粒较多检出,进一步佐证了具有生物质燃烧排放的显著特点。结果表明:在此期间同时发生了生物质燃烧和铅污染,两者存在内在的联系,是一次复合型的污染过程。反向风迹图和风场气象信息揭示了污染来源的可能方位。     

Pt-Os同位素系统定年方法研究

Six massive ores in the Jinchuan deposit were dated by Re-Os technique. The Os concentrations and isotopic ratios were determined by N-TIMS, while Re and Pt concentrations were determined by ICP-MS. The samples gave an isochron age of (852±25) Ma with an initial 187Os/188Os ratio of 0.255 ± 0.014. A 7-point Pt-Os isochrone gives an age of (870±38) Ma with an initial 186Os/188Os ratio of 0.119 84±0.000 27.     

The Rosetta Stone of isotope science and the uranium/lead system

The nucleosynthetic characteristics of U and Pb, together with the interconnectivity between these elements by two radioactive decay chains, are the foundation on which the U/Pb system was able to make a unique contribution to isotope science. The Rosetta Stone is an ancient Egyptian tablet that enabled previously indecipherable hieroglyphics to be translated. In a similar manner, the isotopic investigation of the U/Pb system, by a variety of mass spectrometric instrumentation, has led to our knowledge of the age of the Earth and contributed to thermochronology. In a similar manner, climate change information has been garnered by utilizing the U‐Disequilibrium Series to measure the ages of marine archives. The impact of Pb in the environment has been demonstrated in human health, particularly at the peak of leaded petrol consumption in motor vehicles in the 1970s. Variations in the isotopic composition of lead in samples enable the source of the lead to be “fingerprinted” so as to trace the history of the Pb in ice cores and aerosols. The discovery of nuclear fission of ²³⁵U led to the development of nuclear reactors and the isotopic investigation of the Oklo natural reactors. The mass spectrometer is the modern Rosetta Stone of isotope science, which has enabled the isotopic hieroglyphics of the U/Pb system to be investigated to reveal new horizons in our understanding of nature, and to address a number of societal and environmental problems. © 2010 Wiley Periodicals, Inc., Mass Spec Rev 30:757–771, 2011     

U-Pb定年锆石标准~(176)Hf/~(177)Hf比值的多接收器电感耦合等离子体质谱测定

利用MicromassIsoprobe型多接收器电感耦合等离子体质谱(MCICPMS)测定UPb定年国际锆石标准91500、Temora和本实验室锆石工作标准样We1的176Hf/177Hf比值。对添加Zr的室内Hf标准溶液HfGIG的模拟实验表明:Zr/Hf≤120时,Zr对Isoprobe型MCICPMS的Hf同位素比值测定值没有明显的影响,所以锆石Hf分离纯化流程采用改进的高温高压氢氟酸溶解和其后的一个离子交换分离流程实现,整个流程Hf的回收率高于90%。176Hf/177Hf比值测定采用JMC475Hf标准溶液(176Hf/177Hf=0.282160)进行外部校正并监控仪器漂移。标准样91500、Temora和We1平均的176Hf/177Hf比值测定结果分别为(0.282310±0.000034)、(0.282706±0.000020)和(0.281534±0.000009)。上述每个结果包括至少7组独立的锆石样品的溶解、分离和测定,表明标准样91500、Temora和We1是Hf同位素组成均一的。本实验结果对于激光熔蚀多接收器电感耦合等离子体质谱(LAMCICPMS)锆石原位176Hf/177Hf比值测定校正方法的检验具有重要意义。     

RPQ-IC检测系统测量低丰度铀同位素

介绍了采用 Finnigan MAT 2 62热电离质谱计检测 NBS U 0 1 0、浓缩 2 3 3 U硝酸溶液 ( IRMM-0 40 a)。采用阻滞电位四极杆 ( RPQ) -IC装置测量低丰度铀 2 3 4 U、2 3 5U、2 3 6U的同位素丰度比 ,并与 Faraday(法拉第杯 )检测的数据进行比较。采用偏转法对 RPQ产额进行了校正。实验表明 :所得结果在误差范围内 ,RPQ-IC测量结果比 RPQ-FAR测量结果偏高 0 .1 4% ;RPQ-IC测量低丰度铀同位素的内精度比法拉第杯测量结果高 ,外精度比 FAR杯测量结果也高 ;RPQ产额变化比较大 ,但只要注意产额校正 ,可以得到满意的结果     

ICP/MS法测定中国参考人组织样品中痕量钍、铀、铯含量的研究

本文采用ICP-MS法对成年人器官组织中痕量钍、铀、铯进行了研究,选择了测定的仪器参数,检查了测定中的干扰和影响;用铼(Re)作为内标元素补偿基体抑制效应和灵敏度的漂移~(1,2,3)。钍、铀、铯的检出限为(0.0057-0.0178)μg·L~(-1)。随同样品分析了NIST SRM 1566a牡蛎、8414牛肌肉、1486骨粗粉标准参考物质,测得值与标准参考值基本相符。在严格分析质控基础上,用混酸消解样品,不须分离富集,直接对成年人肝、肾、肺、肌肉、骨粉中钍,铀,铯元素进行测定。     

Neptune多接收器等离子体质谱精确测定锶同位素组成

报道了近两年来在Neptune多接收器等离子体质谱(MC-ICP-MS)上对NIST SRM987的测试结果。针对实际地质样品,Neptune MC-ICP-MS和热电离质谱(TIMS)进行了平行测定。Neptune MC-ICP-MS可以精确测定锶同位素组成,与传统的TIMS相比,MC-ICP-MS可以获得与TIMS相媲美的数据精度,而且分析时间短,效率高。对于等离子体载气———氩气中少量氪的干扰,可以直接扣除;对于样品中少量铷(Rb/Sr<0.01)的干扰,同样可以直接扣除,从而获得准确的锶同位素组成。