前驱体制备与氮化还原法合成AlN粉的物相分析

采用溶胶凝胶工艺制备了铝源和碳源的均匀混合物,分析了铝源与碳源的比例对合成氮化铝物相的影响规律,研究表明,在一定的碳铝比范围内生成很纯的氮化铝粉体,比值较小时含有较多的氧化铝相,较大时含有的碳很难排除完全,并且也容易发生氮化铝粉体的氧化,使纯度降低。对铝源与碳源的混合物通过高温氮化还原煅烧处理,分析了煅烧温度与合成物相的关系,随着温度的提高,形成的氮化铝峰明显增强,直至合成纯的氮化铝相,并与氧化铝通过氮化还原法制备氮化铝粉体的煅烧温度进行了比较,明显降低了合成纯氮化铝粉体的煅烧温度。     

溶胶-凝胶法制备氮化铝粉体

先利用溶胶-凝胶法制备氮化铝前驱体,然后采用碳热还原法煅烧得到氮化铝粉体,制备的氮化铝粉体纯度较高,单晶细小,小于1μm。     

熔盐法制备ZnTiO3粉体的研究

以分析纯ZnO和TiO2为原料,NaCl-KCl为熔盐,采用熔盐法合成了纯相ZnTiO3粉体.研究了煅烧温度,保温时间以及盐与原料的质量比等因素对所制粉体的微观结构的影响.结果表明:当盐与原料质量比为1∶1,800℃煅烧1 h后所得粉体显微形貌较好,晶粒生长充分,呈片状,无明显团聚,尺寸分布均匀.     

sol-gel法制备六方相ZnTiO3粉体的研究

首次采用溶胶-凝胶工艺得到了纯六方相ZnTiO3粉体。以Zn(NO3)2·6H2O和Ti(OC4H9)4为原料,通过溶胶-凝胶法制备了纯六方相ZnTiO3粉体。采用DSC-TG,XRD,FT-IR和Raman等现代测试分析手段,对凝胶粉体的热分解和相转变过程进行了研究。实验结果表明,800℃煅烧处理凝胶粉末可获得纯六方钛铁矿相ZnTiO3粉体;但是,这种六方相ZnTiO3的高温稳定性较差,当煅烧温度超过900℃时,六方相ZnTiO3分解为立方结构Zn2TiO4和金红石TiO2。     

前驱体溶液pH值对柠檬酸盐法合成Na_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3微粉的影响

采用柠檬酸盐法合成了钙钛矿相的Na0.5Bi0.5TiO3粉体,利用TG-DTA、XRD、SEM及激光粒度仪对Na0.5Bi0.5TiO3粉体进行了分析表征,讨论了前驱体溶液pH值对合成粉体的影响。结果表明,当前驱体溶液pH=8.5,柠檬酸与金属离子摩尔比r(C/Mn+)=1.25,水浴温度为80℃,煅烧温度为600℃时,所制备出的Na0.5Bi0.5TiO3晶体呈球形,其颗粒细小,粒径为100~200 nm。相同条件下,当pH=2.5时产物主要是富含Na、Ti、O的棒状物质。pH=6.5时所得粉体主要是Na0.5Bi0.5TiO3相,粉体颗粒呈球状,粒径为500~600 nm,其中存在少量的块状颗粒,粒径分布不均匀。pH=10.5时产物中含有较多Bi3Ti4O12杂相,粒径较大。     

氮化铝-铝复合封装基板的制备

采用磁控溅射法在阳极氧化预处理过的铝板上沉积氮化铝薄膜,制备氮化铝-铝复合基板。制备的氮化铝为非晶态,抗电强度超过700 V/μm,阳极氧化铝抗电强度达75 V/μm。当阳极氧化铝膜厚约10μm、氮化铝膜约1μm时,制备的复合封装基板击穿电压超过1350 V,绝缘电阻率1.7×106 MΩ·cm,氮化铝与铝板的结合强度超过8 MPa;阳极氧化铝膜作为缓冲层有效缓解了氮化铝与铝热膨胀系数失配的问题,在260℃热冲击下,铝板未发生形变,氮化铝膜未破裂,电学性能无明显变化。氮化铝与阳极氧化膜的可见光高透性保持了镜面抛光金属铝的高反射率,当该复合基板应用于LED芯片COB封装时,有助于提高封装光效。     

纳米氧化铁粉体的溶胶-凝胶法制备

以硫酸亚铁为原料,柠檬酸为螯合剂,通过溶胶-凝胶法制备Fe2O3纳米粒子,采用X-射线衍射(XRD)和差重-热重(TG-DTA)分析研究了Fe2O3晶相的形成过程,用扫描电镜(SEM)对所制得粉体的表面形貌进行了分析.结果表明,煅烧温度应高于520 ℃,所制备纳米粉体为α-Fe2O3,为球形颗粒,Fe2O3粉体粒度随煅烧温度的升高而增大,煅烧温度为600 ℃时,可获得30 nm的α-Fe2O3颗粒,粉体颗粒大小均匀,分散性好.     

Co-Ni-Fe-Cr系红外辐射材料自蔓延燃烧合成与应用

采用溶液自蔓延燃烧合成法及煅烧法制备了Co-Ni-Fe-Cr系红外辐射粉体材料,对前驱体和煅烧样品的晶体结构、微观形貌和红外发射率进行了表征分析。结果表明,自蔓延燃烧得到的燃烧产物呈无定形态,显微结构为多孔薄片状。燃烧产物经800～1 000℃煅烧处理后转变为尖晶石相,随煅烧温度升高晶粒长大并趋近尖晶石相八面体形貌。1 000℃煅烧得到的粉体团聚较少且粒径分布均匀(平均粒径为0.6μm)。获得的Co_0.5Ni_0.5(Fe_0.375Cr_0.625)₂O₄粉体全波段法向红外发射率为0.92,添加质量分数20%的Ca-Mg-Zr-Al-Si玻璃粉配制成丝网印刷浆料,经施釉、干燥和800℃釉烧在氧化铝黑瓷基板表面形成致密釉层,釉层红外发射率达到0.87,材料可用于氧化铝陶瓷基红外加热器的研制。     

BiFeO_3粉体的固相合成及其微观结构研究

采用固相反应法制备了BiFeO3陶瓷粉体,研究了BiFeO3粉体在不同煅烧条件下的相结构与微观形貌的演变。结果表明,过低的煅烧温度和过短的煅烧时间得到的产物以杂相Bi25FeO40为主,提高煅烧温度和延长煅烧时间使杂相逐渐减少,有效地促进BiFeO3相的合成,但过高的煅烧温度和过长的煅烧时间则生成大量杂相Bi2Fe4O9并出现颗粒异常团聚及长大现象,800℃、1h为最佳的煅烧条件。另外,利用稀硝酸可有效清除产物中的杂相,获得较均匀、纯净的BiFeO3粉体,有利于进一步研究和应用。     

静态煅烧法除SiC微粉中碳杂质的工艺研究

由于SiC在电子半导体方面有较大应用,纯度要求就成为主要限制,尤其是碳杂质的影响。本实验对SiC微粉首先经过不同温度的煅烧测定烧失率确定最佳煅烧温度,然后在最佳煅烧温度下通过不同保温时间测定烧失率确定最佳保温时间,对粉体进行DTA-TG测定分析样品质量变化与温度的关系,最后对实验前后的样品进行XRD物相分析,最终得到除碳最佳煅烧温度900℃,最佳保温时间3h。