微晶纤维素醋酸酯的合成与工艺研究

以微晶纤维素为原料,浓硫酸为催化剂,制备了一系列不同取代度的纤维素醋酸酯。研究了反应时间、温度、原料配比、催化剂用量对取代度和产率的影响,并通过红外图谱进行了表征。结果表明：随着反应时间、反应温度、原料配比和催化剂用量的增加,产物取代度增大,但产率降低。在温度为85℃,时间为10min,浓硫酸用量为1mL,醋酸酐与微晶纤维素的用量比为25∶1的最佳合成条件下取代度接近3,与理论值相符合。     

解热镇痛药阿司匹林的制备研究

以水杨酸与乙酸酐为原料,采用传统加热法制备阿司匹林。考查了反应物摩尔比、催化剂种类、催化剂用量、反应温度等对阿司匹林产率的影响。研究结果表明,阿司匹林制备的最佳条件是:水杨酸与乙酸酐摩尔比为1∶3,用0.3g碳酸钠作催化剂,反应温度为80℃,产率可达83.26%。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2催化合成乙酰水杨酸

以S2O2-8/Zr O2固体超强酸为催化剂,水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸。研究了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度的影响,结果表明:固定水杨酸质量为7.0 g时,在水杨酸与乙酸酐的摩尔比为1∶2,催化剂用量为0.75 g,反应时间为45 min,反应温度为75℃的条件下,乙酰水杨酸的产率为86.8%。催化剂重复使用5次产率还能够达到75.2%。     

不同酸催化剂催化合成乙酸异戊酯的工艺研究

采用不同催化剂(浓硫酸和对甲苯磺酸)催化异戊醇与冰醋酸合成乙酸异戊酯。主要考察了醇酸摩尔比、反应时间及催化剂用量对乙酸异戊酯产率的影响,确定制备乙酸异戊酯的最佳反应条件,并对比研究了浓硫酸和对甲苯磺酸的催化效果。实验结果表明,对甲苯磺酸作催化剂性能明显高于浓硫酸,而且工艺简单、酯化产率高、条件温和、副反应少。其最佳反应条件为:异戊醇与冰醋酸的物质的量比为1.5:1、反应时间30 min、对甲苯磺酸用量0.5 g,在此最佳条件下乙酸异戊酯的产率可达到93.4%。     

磷钨酸催化合成香料水杨酸苄酯

本文是用磷钨酸作为水杨酸和苯甲醇反应的催化剂,成功地合成了水杨酸苄酯,并考察了影响反应的各种因素,探讨并找出最佳条件：水杨酸与苯甲醇的摩尔比约为1：1．8,催化剂用量为1．4g（水杨酸为0．1mol）。反应时间为2h,反应温度控制为100～110℃,产率可达到78．05％。     

水杨酸苄酯合成新方法研究

在以水杨酸和苄醇为原料催化合成水杨酸苄酯的实验中,考察了对甲苯磺酸、浓硫酸和N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)等几种催化剂的应用。结果表明,在室温条件下,DCC、DMAP的催化活性较高。同时考察了反应时间、醇酸比、催化剂用量、反应温度对合成水杨酸苄酯产率的影响。实验结果表明,当反应时间为3.5h,水杨酸与甲醇的质量比为1.2:1(mol/mol),反应温度为25℃时,水杨酸甲酯的收率可达到82.5%。     

二叔戊基过氧化物的合成工艺研究

以叔戊醇和双氧水在浓硫酸为催化剂的条件下合成二叔戊基过氧化物,研究了温度、反应时间、原料配比、硫酸用量对实验产率的影响,当反应温度25℃,反应时间2 h,双氧水与叔戊醇物质的量比为0.5∶1,浓硫酸与叔戊醇摩物质的量比为1.4∶1时,二叔戊基过氧化物的最佳收率为96%。     

新型两性吸附树脂PSN的合成

以苯胺、浓硫酸、苯酚和甲醛为原料 ,经磺化、预聚、交联三步反应制得两性吸附树脂PSN。考察了反应物配比、反应温度、反应时间和催化剂对各步反应的影响 ,得到最佳反应条件 :苯胺和浓硫酸在 1 85～ 1 90℃磺化 5h ,产率可达 75 7% ,未纯化产物可直接与甲醛在硫酸催化下进行预缩聚。通过改变反应物的用量 ,可制备具有不同阴、阳离子功能团比值的树脂     

阿司匹林合成工艺研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,在传统加热方法下通过酯化反应制得阿司匹林。分别以浓硫酸、硫酸氢钠、氧化钙、醋酸钠为催化剂,催化合成乙酰水杨酸,用此实验数据进行比较乙酰水杨酸的产率,探讨催化剂对乙酰水杨酸合成产率的影响;再以浓硫酸为催化剂,以不同的催化剂加料方式比较阿司匹林的产率,探讨催化剂加料方式对乙酰水杨酸合成产率的影响。     

乙酰水杨酸微型化合成实验研究

探讨乙酰水杨酸微型化合成的最佳实验条件。以浓硫酸作催化剂,用乙酸酐与水杨酸进行酰化反应制备乙酰水杨酸,改变反应条件进行实验,重点考察了反应物摩尔数比、反应温度、反应时间及催化剂等条件对反应的影响。乙酰水杨酸微型化合成的最佳实验条件是:乙酸酐和水杨酸的摩尔数比为3∶1,反应温度60~80℃,以浓硫酸作催化剂,反应时间3~5 min。     

负载型杂多酸催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料，负载型杂多酸为催化剂合成了乙酰水杨酸。考察催化剂用量、水杨酸和乙酸酐物料配比、反应时间、温度等因素对反应的影响。结果表明：当n（水杨酸）：n（乙酸酐）为1．0：1．5，催化剂用量为水杨酸质量的5％，71～75℃反应15min，产率达94．2％。     

棕榈油碱催化制备生物柴油实验研究

用氢氧化钾作催化剂,考察了反应温度、催化剂用量、醇油摩尔比、反应时间对棕榈油和甲醇制备生物柴油产率的影响。结果表明,最佳反应条件为:反应温度40℃,催化剂用量0.6%,醇油摩尔比6∶1,反应时间2.0 h。此时,生物柴油产率可达97.82%。     

棕榈油碱催化制备生物柴油实验研究

用氢氧化钾作催化剂,考察了反应温度、催化剂用量、醇油摩尔比、反应时间对棕榈油和甲醇制备生物柴油产率的影响。结果表明,最佳反应条件为:反应温度40℃,催化剂用量0.6%,醇油摩尔比6∶1,反应时间2.0 h。此时,生物柴油产率可达97.82%。     

高纯度甲缩醛的制备方法研究

采用实验室常用仪器搭建的反应精馏装置,在硫酸催化甲醇与多聚甲醛制备甲缩醛的过程中,考察了原料配比、加热温度、催化剂用量、反应时间等对甲醇转化率、甲缩醛产率及制备甲缩醛纯度的影响,并通过正交实验得出了最优甲缩醛制备条件:n(甲醇)/n(多聚甲醛)=1.9,加热温度为70℃,反应时间2.75 h,催化剂加入量为甲醇体积的3.5%时,甲醇转化率达99.32%,甲缩醛产率99.88%,所制得甲缩醛的质量分数为96.88%,甲醇质量分数为3.11%,水的质量分数小于0.01%。     

富马酸二甲酯的合成研究

讨论了富马酸二甲酯合成的最佳反应条件,确定为：富马酸∶甲醇＝１∶６（摩尔比）,催化剂浓硫酸用量为富马酸的１０％,溶剂水的用量为甲醇的９％（体积比）,富马酸二甲酯的产率达９２．４％,并用红外光谱和ＨＰＬＣ对产品进行了分析。     

浓H_2SO_4改性活性炭催化乙苯与氯化苄的苄基化反应

以活性炭负载浓硫酸作为固体催化剂,以乙苯与氯化苄为原料进行合成反应,研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量对反应的影响,确定了最佳反应条件:即n(乙苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度90℃,反应时间8h,催化剂用量为13.2%(相对于氯化苄),邻苄基乙苯产率29.9%;n(乙苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度90℃,反应时间9h,催化剂用量18.4%(相对于氯化苄),对苄基乙苯产率40.1%;n(乙苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度90℃,反应时间7h,催化剂用量18.4%(相对于氯化苄),间苄基乙苯产率8.1%。     

月桂酸甲酯的合成

探讨了从山苍子核仁油中分离出的月桂酸在浓硫酸催化下，与甲醇反应生成月桂酸甲酯的酸醇摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量的最佳合成条件，反应产率达９４．４％，酯含量在９８％以上。     

活性炭负载浓硫酸催化间二甲苯与氯化苄的烷基化反应

以活性炭负载浓硫酸作为固体催化剂,以间二甲苯与氯化苄为原料进行合成反应,研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量对反应的影响,确定了最佳工艺条件:即n(间二甲苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度100℃,反应时间9h,催化剂用量13.2%(相对于氯化苄),2-苄基-1,5-二甲苯产率为59.3%;n(间二甲苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度100℃,反应时间8h,催化剂用量18.5%(相对于氯化苄),3-苄基-1,5-二甲苯产率为18.0%。     

催化剂对4-乙酰氧基苯甲酸的合成影响研究

以对羟基苯甲酸(PHB)和乙酸酐(Ac2O)为原料,醋酸(HAc)为溶剂,考察浓硫酸和杂环化合物催化合成4-乙酰氧基苯甲酸(PABA),反应物配比为羟基苯甲酸∶乙酸酐∶醋酸=1∶1.05∶0.5,确定最佳催化剂加入量、反应时间和反应温度。结果表明,浓硫酸为催化剂时,最佳反应时间2 h,反应温度100℃,催化剂加入量为PHB质量的4%,产率67%;杂环化合物P为催化剂时,最佳反应温度80℃,反应时间2 h,催化剂加入量为PHB质量的0.3%,产率99.8%。杂环化合物比浓硫酸对PABA合成有更好的催化活性,反应条件温和,具有较好的工业化应用前景。     

富马酸二甲酯的合成研究

讨论了富马酸二甲酯合成的最佳反应条件，确定为：富马酸：甲醇＝１：６（摩尔比），催化剂浓硫酸用量为富马酸的１０％，溶剂水的用量为甲醇的９％（体积比），富马酸二甲酯的产率达９２．４％，并用红外光谱和ＨＰＬＣ对产品进行了分析。