铋磷钼蓝分光光度法测定氮化硅铁中的磷含量

研究了应用铋磷钼蓝分光光度法测定氮化硅铁中磷元素含量的分析方法。试样采用氢氟酸、硝酸在160℃加压消解,以高氯酸冒烟氧化磷并除去硅,然后进行显色测定。对试样分解方法、高氯酸冒烟、显色条件、干扰消除等进行了试验研究,确定了最佳分析条件。最后采用标准样品对该方法进行了验证,并进行了回收率试验。结果表明,该方法在测量范围0.01%~0.10%内的标准偏差小于0.000 5%,回收率为99.0%~102.2%。     

磷钼蓝分光光度法测定工业硅中磷

采用氢氟酸-硝酸溶解样品,高氯酸冒烟驱除硅、氟,加入抗坏血酸、显色溶液后直接显色测定,建立了磷钼蓝分光光度法测定工业硅中0.001%～0.27%磷含量的分析方法。结果表明,溶液中磷质量浓度在0.05～1.40 μg/mL范围内符合比尔定律;方法中磷的检出限为0.000 46 μg/mL;表观摩尔吸光系数ε₈₂₅=2.75×10⁴ L·mol^-1·cm^-1;样品中其他共存离子不干扰测定。不同实验室应用实验方法测定3个工业硅行业标准样品中磷的结果均与认定值吻合;按照实验方法测定2个工业硅行业标准样品中磷的结果与国标方法GB/T 14819.4－2012和GB/T 14819.5－2012的测定值均基本一致。将实验方法用于工业硅行业标准样品和工业硅实际样品中0.001%～0.27%磷的测定,实验所得结果的相对标准偏差(RSD,n=22)为1.4%～4.5%。
     

硅钼蓝直接分光光度法测定电解金属锰中的微量硅

本文通过将硅先变成H_2SiF_6,而后以珊酸置换出硅,使之变成H_4SiO_4,免除了用强氧化剂(如KMnO_4)去氧化;采用酒石酸作络合剂,抗坏血酸还原硅钼杂多酸,因而试样量大大增加,灵敏度提高,达到了本法测定电解金属锰中微量硅的目的。     

铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷

钛白粉中大量存在的钛在分解时易水解形成较细的沉淀,即使反复过滤,滤液中都残留有少量细小沉淀颗粒,故而会影响光度法对磷的测定。针对这一问题,实验采用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融钛白粉试样,再加入硫酸中低温溶解熔融样,然后在硫酸介质中,加入高锰酸钾将磷氧化为正磷酸根的形式存在于溶液中,加入氢氧化钠与基体钛反应生成三钛酸钠沉淀,过滤,实现了钛与磷的分离,从而建立了铋磷钼蓝光度法测定钛白粉中磷的测定方法。在优化的实验条件下,磷质量浓度在0.009～0.382 μg/mL范围内与其吸光度符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.999 9。采用实验方法对钛白粉样品进行8次平行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于4.0%,回收率在98%～103%之间。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行方法对照试验,结果表明两种方法的测定结果基本一致。     

铋磷钼蓝分光光度法测定纯铁及碳素钢中超低含量磷

研究在0.89mol/l的硝酸介质中,用抗坏血酸还原,磷与钼酸铵、铋(Ⅲ)形成蓝色三元络合物的显色反应。试验了吸收曲线、酸度、显色剂用量、还原剂用量、显色时间、稳定性和温度等影响因素,确定了最佳测定条件。砷的干扰用氢溴酸-盐酸挥发消除,大量基体铁不干扰测定,纯铁、碳素钢中其他元素也不干扰测定。50mL溶液中磷量至少在0～70μg范围内线性关系良好,加标回收率96.0%～104.3%,应用于纯铁、碳素钢中超低含量磷的分析,精密度高,标准物质的测定结果与标准值非常接近,用此方法简单、快速,能获得满意的分析结果。     

磷钼蓝分光光度法测定环境水样中无机磷

一种新的硫酸亚铁铵-果糖混合还原剂用于钼蓝光度法测定磷。在0.6 mol/LH2SO4介质中,硫酸亚铁铵-果糖将磷钼杂多酸还原成杂多蓝,其最大吸收波长为824 nm,表观摩尔吸光系数为2.56×104L.mol-1.cm-1,PO34-质量浓度在0~2.4 mg/L范围内符合比尔定律。除砷和硅外,水样中共存元素对测定没有干扰;加入1 mL 50 g/L酒石酸钾钠溶液可分别消除0.01 mg As(,Si(干扰。方法用于环境水样中无机磷的测定,结果满意。     

磷钼黄分光光度法测定溶液中磷含量

以EDTA-2Na络合掩蔽钨及共存杂质,采用磷钼黄分光光度法测定仲钨酸铵工艺流程中溶液的磷含量,测定结果显示,方法的加标回收率在102.4%~109.6%之间,相对标准偏差为0.50%~2.22%,检出限为5.38μg/mL。该方法已用于仲钨酸铵生产工艺过程中磷的监控和检验。     

钼蓝分光光度法联合测定钢铁中磷砷

基于磷、砷具有相似的化学性质,在一定的酸度条件下,磷、砷都与钼酸铵和铋盐形成磷铋钼杂多酸、砷铋钼杂多酸,在抗坏血酸的作用下还原成磷铋钼蓝和砷铋钼蓝,且其吸光度值具有加合性,测定磷、砷合量的吸光度值后,用亚硫酸钠-硫代硫酸钠-溴化钾复合还原剂还原掩蔽砷,测定磷的吸光度值,从而可以分别测定磷、砷的含量。大多数的金属离子不干扰磷、砷的测定,只有硅在一定的酸度下产生干扰,可以用提高显色酸度的方法来消除,对于高含量硅可以通过分离除去。方法的线性范围为磷:0~0.75μg/mL;砷:0~1.25μg/mL。掩蔽还原砷后磷的显色稳定性较差,加入乳酸得到了改善。本方法用于实验室快速测定钢铁中的磷和砷。     

钼蓝分光光度法测定铜精矿中的二氧化硅

采用氢氧化钠熔融分解试样,在硫酸介质中,硅与钼酸铵生成硅钼黄,以抗坏血酸还原硅钼黄为钼蓝.该法快速准确,适应于铜精矿中1.0%～10.0%的测定.     

钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅

以往铁矿石中磷和二氧化硅含量的测定需要分别采用钼蓝分光光度法。在使用磷钼蓝分光光度法时,常会因钒、砷等的干扰使得磷测定结果不准确,需要将样品再处理后才能测定。实验采用石墨垫底铁坩埚,碳酸钠和硼酸混合熔剂高温熔融铁矿石,使铁矿石样品分解彻底,再分别采用铋磷钼蓝和硅钼蓝分光光度法测定磷和二氧化硅含量,从而实现了采用钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅。干扰试验表明,在高温熔融时,石墨可将钒(V)还原为钒(III),使样品中钒不干扰磷的测定;显色液中加入15mg硫代硫酸钠溶液可将砷(V)还原为砷(III),继而消除砷对磷测定的干扰。磷的质量浓度在0~3μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9999,表观摩尔吸光系数为2.242×10⁴ L·mol^-1·cm^-1;二氧化硅的质量浓度在0~5μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9995,表观摩尔吸光系数为9.342×10³ L·mol^-1·cm^-1。方法中磷和二氧化硅的检出限分别为0.0026μg/mL和0.0081μg/mL。按照实验方法测定6个铁矿石标准样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于5%,相对误差小于2%;二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于2%,相对误差小于1.5%。按照实验方法测定5个铁矿石样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7%,二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于1%;磷和二氧化硅的测定值均与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值相一致。     

铋磷钼蓝分光光度法测定铝硅合金中微量磷

微量磷的测定通常采用有机试剂萃取磷钼蓝分光光度法,该法虽灵敏度高,但试剂用量多,操作繁琐。而有关铝硅合金中微量磷的测定研究尚不多。本文以硝酸、氢氟酸溶解试样,硼酸络合残留的氢氟酸,铋磷钼蓝分光光度法测定铝硅合金中的微量磷。方法操作简便,重复性好,准确度和灵敏度高。     

硅钼蓝分光光度法快速测定高碳铬铁中的硅含量

采用分光光度法测定高碳铬铁中的硅含量具有简便、快速、准确的特点,该方法满足检测分析要求,适用于高碳铬铁中硅含量6%以下的测定。     

磷铋钼蓝分光光度法测定含钛冶金物料中磷

实验采用氢氟酸分离含钛冶金物料中硅,硼酸碳酸钠混合熔剂熔融的方法分解试样,解决了磷元素测定由于基体多样导致的酸溶消解难,碱熔过滤沉淀速度慢的问题,同时避免了磷元素被沉淀物吸附的损失问题,分离硅使得硫酸浸出速度快且有效地防止了钛的水解,选择高锰酸钾为氧化剂保证氧化完全。优化实验条件后,磷的检测的范围在0.005%~0.5%,方法的相对标准偏差小于8%,回收率在90%~110%之间,结果令人满意。     

硅钼蓝分光光度法测定钼铁中的硅

在微酸性溶液中，硅酸与钼酸铵生成可溶性的硅钼杂多酸，经抗坏血酸还原成硅钼蓝，在８１０ｎｍ波长处，硅在０～５０μｇ／１００ｍＬ符合比尔定律。回收率为９８％～１０４％，本法对钼铁中硅的测定达到了满意的结果。     

硅钼蓝分光光度法测定二氧化碲中的硅

介绍了在含有一定量碲的酸性介质中,用硅钼蓝分光光度法测定二氧化碲物料中的硅。其最佳吸收波长λ=730nm,表观摩尔吸光系数ε=1.41×104,硅质量浓度在0～1.0mg/L范围内符合比尔定律,线性相关系数γ=0.9999。碲极限量干扰试验结果表明,当ρ(Te)≤10mg/L时,测定数据稳定、可靠。     

磷铋钼蓝分光光度法快速测定磷在硅锰合金中的应用

用硝酸和氢氟酸溶解试样，以高氯酸冒烟将亚磷酸氧化为正磷酸，在铋盐催化剂存在下，加钼酸铵生成磷铋钼三元杂多酸络合物，硫代硫酸钠消除砷的干扰，以乙醇为稳定剂，用抗坏血酸还原为磷铋钼蓝，色泽强度与含量成正比例关系，借此用分光光度法测定磷。     

铋钼蓝分光光度法测定钢中磷含量的不确定度评定

铋钼蓝分光光度法测定钢中磷的含量是一种经典的分析方法,其测定结果的不确定评定是实验报告的重要组成部分。对一个钢样中磷含量测定结果的不确定度进行了评定,对测量过程的重复性、标准曲线的建立、测量仪器、玻璃量器等影响不确定度的因素进行了全面评估,提出了合理的不确定度评定方法。     

铋磷钼蓝分光光度法快速测定钒氮合金中磷量

提出一种快速而简单的分光光度法测定钒氮合金中微量磷。讨论了试料量、显色条件对显色反应的影响,确定了最佳试验条件。试样经硝酸(1+1)溶解并将磷氧化成高价后,在0.9～1.0mol/L硝酸介质中,以铋磷钼蓝分光光度法测定,基体钒对测定有影响,可不经预先分离,在绘制校准曲线的标准溶液中加入与样品中相同含量的钒克服。测定结果相对标准偏差(n=8)小于5%,加标回收率在99.5%～100.6%。该法能满足钒氮合金的测定要求,而且特别适合于炉前快速分析。