40Mn2钢中氧氮含量的测定

采用高纯氦气做载气,脉冲炉熔化试样,红外吸收检测氧、热导法检测氮的仪器分析方法,测定40Mn2钢中氧氮含量.对仪器的各项分析参数进行了选择和优化,确定了最合适的实验条件,与标准样品对比表明该分析结果准确可靠.     

脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钢铁中氧、氮和氢

采用脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钢铁中氧、氮和氢三种元素,通过对比空白和样品的质谱图,选择C+,N+,H2+作为质谱分析的谱线。对一系列标准样品中的氧、氮和氢进行测定,根据分析谱线的离子数及元素的质量绘制校准曲线。通过对空白的标准偏差计算得氧、氮和氢的检出限分别为0.000 015%,0.000 02%,0.000 003%,测定氧、氮和氢的范围分别为0.000 05%~0.2%,0.000 06~0.2%,0.000 01~0.05%。方法用于标准样品的分析,测定结果与认定值一致,相对标准偏差为1.4%~7.4%。该方法把质谱检测器用于钢铁材料中氧、氮和氢的同时、定量分析,测定结果的允许误差符合国家标准的规定。     

样品制备对金属中微量氧、氮、氢分析结果的影响

应用氧氮测定仪、氢测定仪和氧氮氢分析仪,完成高纯金属和高温合金等金属材料中微量氧氮氢的测定,并考察了样品制备对分析结果的影响。结果表明,样品制备方式直接影响微量氧、氮、氢分析结果的准确性。对于炉前用石英玻璃管快淬直接成型并低温保存在液氮罐中钢试样,用快速车制的方式制样测得氢的结果要比直接切断或慢速车制的方式明显偏低;对于表面光洁已用四氯化碳去油,但未经酸洗的纯镍试样,其氧,氮,氢的测定值比经酸处样试样的测定值高,其中氧含量约高4倍。因此,在制备样品时要选择恰当制样方法。通过控制好空白值、分析参数、标准参考     

浅析钢铁中氧氮含量测定结果不稳定因素及解决方法

我国是一个炼钢大国,炼钢量在世界名列前茅。而钢铁的炼制种类也是多种多样,建筑钢材,设备钢材,还有特种钢材等等,都对钢材的炼制有着不同的需求。从成分来来说,氧氮含量对钢材的强度,结构等有很大的影响。从一个方面来说,氧氮含量是决定钢材质量的一个重要指标。而在各种钢铁氧氮含量测定实验测出的氧氮含量结果中,其总是和实际结果有一定的偏差且大多不同,具有不稳定性。本文通过钢铁氧氮含量测试中对结果不稳定因素和其解决方法进行分析,从而在理论上保证检测结果的稳定性与精确性。     

脉冲熔融-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮和氢

在脉冲加热-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮系列研究的基础上,通过对仪器分析气路的快速转换,实现了单台仪器快速测定氧氮和氢3种气体元素。实验主要对测氢的脉冲加热条件、助熔剂和坩埚的影响等进行考察,确定分析功率为2 300 W、加1片锡片助熔、使用套坩埚为氢测定的最佳分析条件。通过对氧、氮和氢标准样品的测定,建立了方法的校准曲线。利用对空白的标准偏差计算得氧氮和氢的检出限分别为0.000 027%、0.000 021%和0.000 015%,氧氮分析范围为0.000 09%~0.2%和0.000 07%~0.2%,氢的分析范围为0.000 05%~0.05%。对氧、氮和氢含量较低的钢标准样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%;用于钢铁实际样品的测定结果与其他仪器所得结果一致,完全满足钢铁材料中气体元素的分析要求。     

惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定钒铝中间合金中氧氮

对惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定钒铝中间合金中氧氮量的分析方法进行了研究。确定了最佳分析条件为：称取0.05～0.06 g样品于0.50 g镍囊中,将包裹好的样品投入高温型石墨坩埚中进行测定,分析功率为5.1 kW。方法采用钛标样确定氧的校正参数,氮的校正参数由钒铝中间合金内控样（氮的蒸馏-滴定法结果）确定。采用方法测定了AlV55、AlV65、AlV85样品中氧和氮,所得结果的相对标准偏差(n=8)均不大于3.9 %,氮的测定值与蒸馏 滴定法一致。在AlV85样品中加入碳化硅粉氧标样,氧的加标回收率为97%～105%;在AlV65样品中混入光谱纯Al₂O₃粉制备成新的样品,按方法测定该样品中氧的结果与理论计算值一致。     

钢中氮的直读光谱测定

钢中氮的直读光谱测定主要用于冶金生产质量控制过程中氮的快速分析。随着钢铁冶炼技术的发展 ,越来越多的钢铁产品需要在炉外精炼及连铸过程中增加氮的分析 ,这是传统的热导法难以胜任的。　　由钢铁研究总院、武汉钢铁集团公司和邯郸钢铁公司共同开发的“钢中氮的直读光谱测定法”具有分析速度快、成本低、效率高等特点。分析时将试样作为负极 ,通过火花放电使氮原子得到激发 ,进而检测其灵敏的发射光谱特征谱线 ,最终将其谱线强度转换成氮的含量。氮的原子发射光谱最佳谱线位于远紫外区的 149.2 6 nm处 ,普通的石英光导材料及光路中的氧…     

理化之窗

低熔点金属中微量氧的分析熔点达一千几百度的钢铁和有色金属的氧分析目前广泛采用惰性气体熔化法,即氧与石墨坩埚反应,检测CO的含量。这种方法对于低熔点金属就不适用,试样中氧含量极低时分析精度差。为了检测的结果不仅仅是氧含量的相对值,通常必须准备几种标准试样,分析时还必须预先确定空白条件。     

脉冲加热熔融热导法测定钛铁合金中氮含量

研究了脉冲加热熔融热导法测定钛铁合金中氮含量的分析方法。对钛铁合金试样量和镍助熔剂的比例以及校准标样进行了选择。当试样量为0.05 g时,选择镍助熔剂加入量为1.0 g,可使试样中氮达到完全释放。采用和试样氮含量接近的钛铁和钢铁标准样品作为校准标样,都可以得到满意的分析结果。在选定的仪器分析条件下,用本法成功地测定了钛铁标样和试样中氮含量,相对标准偏差为1.2%~4.3%,分析值与认定值或化学湿法分析值相吻合。     

惰气熔融-红外热导法测定12Cr_2Mo_1R焊缝金属中氧氮氢

探讨了12Cr_2Mo_1R焊缝金属制备方法、分析功率和助熔剂对氧、氮和氢测定的影响,建立了采用惰气熔融-红外热导法对12Cr_2Mo_1R焊缝金属中氧、氮和氢同时测定的方法。实验表明:采用火花源线切割与加冷却液车削的联合加工样品方法,设定分析功率为4 500 W,不加助熔剂,可直接对氧、氮和氢进行测定。氧、氮和氢的检出限分别为0.000 082 2%、0.000 648%和0.000 047 7%,测定下限分别0.000 274%、0.002 16%和0.000 159%。采用实验方法对兰石重装公司内部生产的12Cr_2Mo_1R焊缝金属实际样品进行测定,氧、氮和氢结果的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.9%~4.8%、0.9%~5.4%和4.0%~6.2%;对实际样品加入钢铁标准样品进行加标回收试验,回收率分别在99%~105%、98%~102%和91%~94%之间。     

惰气熔融-红外/热导法测定因瓦合金中的氧氮

采用脉冲加热惰气熔融-红外吸收法和惰气熔融-热导法,在TCH600氧氮氢联测仪上,对不同冶炼工艺下因瓦合金中氧和氮的含量进行了测定,分析了样品处理方法、坩埚种类对试样检测结果的影响。结果表明,通过使用性能良好的标准样品来建立合适稳定的分析方法校准曲线,得到校准曲线相关系数均大于0.99,测定范围为氧0.001 1%～0.016 6%,氮0.002 6%～0.075 1%;在以无水乙醇为溶液的超声波清洗及套坩埚烧制条件下,因瓦合金中氧、氮元素含量的标准偏差(RSD)均小于5%,精密度结果良好。     

钢中氧氮标准样品研制的思考

上海钢铁研究所是最早从事钢中氧氮标准样品工作的单位之一，就我国钢中氧氮标准样品的研制、体系等有关工作谈几点看法，以供参考。     

样品表面化学抛光处理法应用于薄板钢中氧的分析

研究了不同的样品表面处理方法对测定薄板钢样中氧的影响。经试验,确认采用由磷酸、醋酸和硝酸组成的化学抛光液可将薄板表面的涂层和氧化层处理干净。运用正交试验法对化学抛光处理薄板的温度、时间和试样重量3个因素进行了优化,并对影响分析结果准确度的因素进行了探讨,最终确定了因素的最佳水平,即浸泡时间:2min,温度:70℃,样重:0.4～0.5g。实验证明,化学抛光比机械抛光简单易行,经化学抛光液处理的试样对氮的测定结果无影响,可进行氧氮联测,测定薄板中氧和氮的结果相对标准偏差小于4.4%,能满足实际生产中的检测要求。     

激发室空气吸附对火花放电原子发射光谱法 测定汽车板钢氧含量精密度的影响

针对采用火花放电原子发射光谱法(SDOES)测定氧时检出限较高的问题,实验探讨了激发室空气吸附对SDOES测定汽车板钢中氧精密度的影响。研究发现,由于伯努利效应,空气被吸入激发室而产生吸附,吸入的氧气、水蒸气不能被放电前的预冲氩完全除去,导致氧分析精密度变差。采取在不分析样品时将用的密封块把激发孔盖上,此外分析时注意将试样加工平整、保持样品与激发平台弥合、减少大气吸入等隔离空气的措施后,O 130.1nm谱线的背景波动得到有效控制,氧测定结果的相对标准偏差(RSD)由密封前的14.2%降低至密封后的5.5%。用低合金钢标准样品绘制氧校准曲线的相关系数(r)为0.9902,测定下限降至0.00096%。对氧质量分数分别为0.0037%和0.0011%的样品进行精密度考察,结果的RSD分别为7.5%和9.8%。汽车板试样的实验方法分析结果与国家标准脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法分析结果之差小于GB/T 11261—2006临界差(CD_0.95)。在实验条件下,批量分析氧试样时工作效率优于红外法。     

惰性气体熔融-热导/红外法同时测定钛合金中氧氮氢

以合适的钛合金标准样品绘制校准曲线,用惰性气体熔融-热导/红外法测定,建立了钛合金中氧、氮和氢的同时测定方法。确立了最佳实验条件:对于0.13～0.15 g试样, 镍篮助熔剂的用量为1 g,分析功率为0.55 kW。氧、氮和氢的线性范围分别为0.000 1%～0.1%、0.000 1%～0.01%和0.000 05%～0.002%(质量分数),方法检出限分别为0.000 045%、0.000 061%和0.000 018%(质量分数)。采用实验方法测定钛合金实际样品中氧、氮和氢,测定结果与国家标准方法(GB/T4698.7-2011和GB/T4698.15-2011)的测定结果基本一致,相对标准偏差(RSD, n=6)在0.14%～4.6%范围。     

铌合金中氧及氮的同时测定

本文介绍了采用LECO TC-136氧/氮测定仪同时测定铌合金中氧及氮的惰气熔融脉冲加热法。该法是用金属镍(镍篮)作助熔剂,把每个试样放人相应的镍篮中,在试样与镍篮熔化时提取气体。然后用红外检测氧及热导检验氮。试验了两种类型的石墨坩埚对提取铌合金中氧及氮的影响。本法获得的氧与氮的分析值与高频加热库仑及化学法的分析值比较是满意的。     

管材钢中氧分析试样制备方法探讨

以氧含量均匀性较好的厚壁无缝钢管WB36、P92等材料为例, 确定了适合工厂大批生产条件下的管材钢中氧分析试样的制备方法。考察了样品质量、试样加工磨削进给量、放置时间、清洗时间这些因素对分析结果的影响, 结果表明, 当样品剪切质量为1.0 g、加工磨削进给量0.1毫米/行程、超声清洗时间为2 min、制备完成后1 d内分析效果最佳。选取内蒙古北方重工集团生产的厚壁管P92材料, 按照方法制备后测定, 与钢铁研究总院(CISRI)制备后测定值一致, 再现性限为0.000 70%～0.000 84%。     

钢中氢含量检测分析方法探讨

利用TCH600氧氮氢联合测定仪测定钢中的氢含量时,试样的加工方式、清洗方式、保存方式对检测结果准确性有一定的影响。确定了合适的检测方法、设备的最佳分析条件:吹扫时间10 s、排气时间15 s、排气冷却时间5 s、排气功率3.8 k W、分析功率3.5 k W、分析延迟时间20 s。     

金矿石加工及测试质量过程控制

金矿石样品加工、测试质量过程控制是获得分析结果准确度的重要前提。在大量生产实践基础上,总结了样品加工、测试中影响分析结果准确度的重要要素。根据不同金矿石类型制定了不同加工制备流程,分析了影响样品加工制备质量的要素;论述了取样量选择、试样焙烧、测试方法选择、不同类型标准曲线等因素对测定结果的影响。实践证明,加强金矿石加工、测试质量过程控制,就能够取得满意的分析结果。     

脉冲加热惰气熔融-热导法测定微氮合金中氮含量

选用锡囊+镍篮作为助熔剂，通过优化氧氮分析仪的工作条件，建立了脉冲加热惰气熔融-热导法测定微氮合金中氮含量的检测方法。采用与试样基体含量相近的氮化锰铁和氮化硅铁标准样品绘制氮的校准曲线，氮元素校准曲线的线性相关系数为0.9992。试验方法用于微氮合金实际样品的测定，氮元素测定结果的相对标准偏差（RSD,n=10）在0.53%～0.97%，平均回收率在98.7%-101.5%之间。试验结果表明该方法具有较好的精密度和准确度，能够满足常规生产检验的分析要求。