SO_4~(2-)/TiO_2-HZSM-5固体超强酸催化合成TMPOT

为了制备具有较高酯化率和抗乳化性能的三羟甲基丙烷油酸酯(TMPOT),采用溶胶凝胶法制备了SO2-4/TiO2-HZSM-5固体超强酸催化剂,用于催化合成三羟甲基丙烷油酸酯,探讨了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度和不同种类催化剂对产物酯化率和抗乳化性能的影响.结果表明,SO2-4/TiO2-HZSM-5固体超强酸催化剂的催化活性较高.当酸醇摩尔比为3.1∶1、催化剂用量为反应物总质量的2%、反应时间为8h、反应温度为200℃时,三羟甲基丙烷油酸酯的酯化率高达97.6%,对产物进行抗乳化性能测试时所需的油水分离时间为5 min,且抗乳化性能较好.     

三羟甲基丙烷油酸酯的制备

以三羟甲基丙烷(TMP)和油酸(OA)为原料、对甲苯磺酸为催化剂,采用减压酯化的方法合成了具有润滑性能的三羟甲基丙烷油酸酯.通过比较酯化率和产品最终颜色探讨了催化剂用量、反应时间及反应温度对反应的影响,得到了合成三羟甲基丙烷油酸酯的优化条件:催化剂用量为总投料量的1%(质量分数),反应温度为150℃,投料酸醇摩尔比OA/TMP=3.0∶1,反应时间为3 h.在此优化条件下,重复试验OA的酯化率均在95%以上,产品的收率均在90%以上.     

SO2-4/TiO2-HZSM-5固体超强酸催化合成TMPOT

为了制备具有较高酯化率和抗乳化性能的三羟甲基丙烷油酸酯(TMPOT),采用溶胶凝胶法制备了SO^2-₄/TiO₂-HZSM-5固体超强酸催化剂,用于催化合成三羟甲基丙烷油酸酯,探讨了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度和不同种类催化剂对产物酯化率和抗乳化性能的影响.结果表明,SO^2-₄/TiO₂-HZSM-5固体超强酸催化剂的催化活性较高.当酸醇摩尔比为3.1∶1、催化剂用量为反应物总质量的2%、反应时间为8 h、反应温度为200 ℃时,三羟甲基丙烷油酸酯的酯化率高达97.6%,对产物进行抗乳化性能测试时所需的油水分离时间为5 min,且抗乳化性能较好.     

MCM-41催化合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯

以双三羟甲基丙烷、丙烯酸为原料,负载型催化剂——pTSA／ZrO2／Mo-MCM-41为催化剂,甲苯为溶剂,对苯二酚作为阻聚剂,用直接酯化法合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯．经过考察反应温度、酸醇物质量的配比、催化剂用量、阻聚剂等因素对产品酯化率的影响．设计正交实验,总结出较适宜的实验方案,酯化率最高可达到98．5％,产品为...     

蓖麻油酸三羟甲基丙烷酯的合成工艺条件及性能

以蓖麻油和三羟甲基丙烷为原料,通过皂化,酯化合成蓖麻油酸三羟酯,研究了原料配比,催化剂用量,反应温度,反应时间等对酯化反应的影响,最佳条件为：蓖麻油与三羟甲基丙烷的摩尔比为5∶4,,催化剂用量为蓖麻油酸质量的0.5%,反应温度180～200℃,反应时间4 h.生成的蓖麻油酸三羟甲基丙烷酯为黄色透明液体,产率为86.48%,用红外光谱进行了定性分析,证明了目标产物的存在,采用了热重/差热综合热分析仪研究了其热稳定性,采用了运动粘度测定仪研究了其粘温性能.结果表明：其润滑性能、热稳定性、粘温性能满足工艺润滑油基础油的要求.     

混合脂肪酸多元醇酯的合成

以混合脂肪酸、三羟甲基丙烷为原料，在催化剂作用下通过酯化反应合成出混合脂肪酸多元醇酯，对产物进行了理化指标、润滑性能和热稳定性的测试，并与传统的油酸二元醇酯进行比较。     

双三羟甲基丙烷丙烯酸酯的制备

介绍了双三羟甲基丙烷丙烯酸酯的合成,采用直接酯化法,以双三羟甲基丙烷和丙烯酸为原料,硅钨酸为催化剂,环己烷为带水溶剂,合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯．通过实验考察多种因素对酯化率的影响．反应酯化率为95％,产品纯度达98％以上．     

脂肪酸甲酯与三羟丙烷的酯交换及性能研究

以菜籽油为原料,首先与甲醇反应,得到脂肪酸甲酯.脂肪酸甲酯再进一步与三羟甲基丙烷酯交换合成脂肪酸三羟甲基丙烷酯.通过正交实验确定最佳反应条件为:脂肪酸甲酯与三羟甲基丙烷的质量比为85∶10,反应温度为160 ℃,催化剂甲醇钠的用量为油重的0.5 %,反应时间为6 h,通过酸值计算最高酯化率为72.74 %.用红外光谱(IR)对最佳反应条件下的产物的结构进行分析.通过摩擦磨损试验结果显示,脂肪酸三羟甲基丙烷酯作为润滑基础油,具有明显的减摩抗磨的效果.     

环状磷酸酯阻燃剂Antiblaze的合成

用三羟甲基丙烷、亚磷酸三甲酯、磷酸三甲酯为原料合成了环状磷酸酯阻燃剂Antiblaze．用正交法讨论了物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件：三乙胺为催化剂,用量为三羟甲基丙烷质量的2％,n（亚磷酸三甲酯）：n（三羟甲基丙烷）：n（磷酸三甲酯）=1．10：1：1．07;第一步反应温度为80～85℃,反应时间5h;第二步反应温度180～185℃,反应时间16h;产品收率90．6％．采用红外证实了产品的结构．热重分析表明其具有较高的残炭率．     

低色度三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯的合成

采用在反应过程中加入脱色剂的新的直接酯化法合成了三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯。产品色度≤ 35APHA ,产品收率及纯度分别为 91 9%和 96 4 9%。考察了原料 (三羟甲基丙烷 )的纯度、反应温度等对产品色度的影响 ,研究了不同脱色剂对产品脱色效果。并对产品进行了GC、IR、1HNMR、MS分析。     

超支化聚酯的合成工艺研究

以三羟甲基丙烷为核单体,2,2—二羟甲基丙酸为AB2型单体,以对甲基苯磺酸(p-TSA)为催化剂,通过一步熔融法合成不同代系的超支化聚酯(HBPE),研究催化剂用量、反应温度等工艺条件对HBPE合成过程的影响,并对产物的特性粘度、羟值以及结构进行表征。结果表明:催化剂对甲苯磺酸用量为单体总质量的0.8%、反应温度为140℃时,反应过程最容易控制;合成的二~五代HBPE的特性粘度为3.28~5.95 m L/g,羟值为542.3~452.1 mg/g,有较低的粘度和较高的羟值;随HBPE代数的增高,反应程度和反应速率略有下降。     

酸性离子液体催化制备油酸甲酯

利用微波法一步合成缬氨酸氟硼酸盐酸性离子液体,并应用到油酸酯化反应中,该催化剂催化效果良好,可以替代硫酸、对甲苯磺酸等强酸,采用离子液体作催化剂具有用量少,腐蚀性低,可重复利用等优点。以缬氨酸氟硼酸离子液体作催化剂,油酸、甲醇为原料,反应物料质量比为0.008∶1∶9,反应时间为5h的反应条件下得到油酸甲酯。并通过油水分离、水相蒸馏重获催化剂,使之重复利用。重复5次实验中,其酯化转化率仍可达80.45%。     

硅钨酸催化合成三羟甲基丙烷三丙烯酸酯研究

以硅钨酸(SiW)为催化剂,丙烯酸(AA)和三羟甲基丙烷(TMP)为原料合成三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。优化反应条件如下：在丙烯酸0．775mol,三羟甲基丙烷0．250mol,催化剂用量约为反应物总量的0．2％(质量分数),反应温度为120℃,反应时间为1h的条件下,酯化率可达83．5％,产品纯度大于98％。     

酯化法制备甲基丙烯酸乙基咔唑酯

以羟乙基咔唑和甲基丙烯酸为原料,采用酯化法合成甲基丙烯酸乙基咔唑酯.对各种影响反应的因素进行探讨,确定了较佳的合成工艺条件:反应温度110℃,反应时间10 h,反应液总质量为11.26 g,反应物摩尔比(甲基丙烯酸/羟乙基咔唑)1.2:1,催化剂对甲苯磺酸用量为0.3 g,阻聚剂对苯二酚用量为0.035 g.通过紫外光...     

三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯合成工艺研究

本文阐述了以甲基丙烯酸与三羟甲基丙烷为原料合成三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯的工艺.对影响酯化反应和精制的诸多因素进行了探讨;采用回归正交组合设计方法,得出优化组合的工艺条件.实验结果表明,三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯的收率≥86%,纯度≥95%,获得满意的结果.     

油酸聚乙二醇酯催化合成研究

制备了SO42-/ZrO2固体超强酸,考察了不同类型催化剂(自制固体超强酸、硫酸、对甲苯磺酸等)对酯化反应的影响.结果表明,SO42-/ZrO2固体超强酸在油酸聚乙二醇酯合成反应中具有较高的催化活性和高的反应选择性,并采用IR对反应产物进行了表征.     

超支化聚酯的改性及应用

以三羟甲基丙烷作为中心核,二羟甲基丙酸作为合成单体,对甲苯磺酸作为催化剂,采用一步法合成了第三代端羟基超支化聚酯(HBP)。苯甲酸对其进行了封端改性。利用核磁共振氢谱和SEC/TALLS对其结构进行了表征。同时,将改性前后的第三代HBP作为共混组分加入到聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基体中,研究了其对PET流变性、吸湿性、染色性的影响。结果表明,改性后的超支化聚酯的流变改性功能优于改性前的超支化聚酯,吸湿和染色改性功能有所下降。     

活性炭固载对甲苯磺酸催化合成丙酸丁酯的研究

用丙酸和正丁醇为原料,以颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸催化合成了丙酸丁酯.研究结果表明:活性炭固载对甲苯磺酸具有较高的催化活性.通过多次实验得出最佳反应条件为:物料配比为1:1.2(以丙酸用量0.2 mol为基准),催化剂用量为1.0 g,反应回流时间为2.0 h,反应酯化率可达99.78%,催化剂的重复利用率较好.利用折光率、红外光谱分析等对产品进行了物性和结构表征.     

异构十三醇聚氧乙烯醚马来酸酯的合成研究

以异构十三醇聚氧乙烯醚和马来酸酐为原料,经酯化反应合成异构十三醇聚氧乙烯醚马来酸酯.以活性炭负载磷钨酸为催化剂,考察催化剂负载量、催化剂用量、物料摩尔比、反应时间及温度对酯化反应的影响,确定了较为适宜的反应条件:PW_(12)/C的负载量为30. 7%(质量分数),用量为原料总质量的3%,异构十三醇聚氧乙烯醚与马来酸酐的摩尔比为2∶1. 05,反应温度为150℃,反应时间为6 h.在此条件下,酯化产物的酯化率为87. 1%.利用FT-IR、XRD、SEM对活性炭负载磷钨酸结构进行了表征.对酯化产物进行了分离和提纯,利用FT-IR对产物结构进行了表征.     

丙酸苄酯合成工艺的改进

报导了以对甲苯磺酸为催化剂催化合成丙酸苄酯的反应条件,研究了用几种不同催化剂进行酯化的结果。实验证明,对甲苯磺酸是催化合成丙酸苄酯理想的催化剂。