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1.
《硬质合金》2019,(2)
使用硝酸及氢氟酸混合酸低温加热溶解样品,采用耐氢氟酸进样系统,应用屏蔽矩冷等离子体技术消除~(24)CC+、~(52)ArC+、~(56)ArO+等多原子离子对Mg、Cr、Fe等元素的干扰,以标准加入法定量,从而建立了电感耦合等离子体质谱法测定高纯氟钽酸钾中15种痕量杂质元素的分析方法。方法中各元素的检出限(3 s)在0.003 9μg/g~0.089μg/g之间。采用所建立的方法测定高纯氟钽酸钾中的15种痕量杂质元素,测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.08%~13.5%之间,加标回收率在91%~109%之间,可满足高纯氟钽酸钾中15种痕量杂质元素的分析要求,分析结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对照,结果相符。 相似文献
2.
本文采用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定高纯铼酸铵中19种痕量杂质元素,应用屏蔽炬技术消除了^56ArO^+等多原子离子对Fe、Ca、K等元素的干扰,讨论了质谱干扰和锥的接口效应,优化采样时间,研究了铼酸铵的基体效应,采用在线样品标准加入法消除基体效应。各元素的方法定量下限(15σ)为0.014-0.63μg/g,对样品加标0.4μg,g的回收率在85%~112%之间。方法适用于纯度为99.999%的高纯铼酸铵中痕量杂质元素的测定。 相似文献
3.
试样用盐酸-硝酸溶解,采用反应池技术消除复合离子对Cr、Si元素的干扰,Pt对Au元素影响采用反应池技术与等效法扣除,以内标校正法直接测定其它15个元素。优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯铂中18个痕量杂质元素含量的方法。被测元素的检出限为0.0031~1.16 ng/m L,样品的加标回收率在85.7%~119.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.76%~4.50%。方法可以满足4~5 N高纯铂产品的测定要求。 相似文献
4.
采用乙酸乙酯萃取分离金基体,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)内标法测定高纯金中31种杂质元素。萃取酸度为1 mol/L HCl,用25 mL乙酸乙酯可去除金基体对待测元素的干扰,对金的萃取率大于99.9%。将31种元素用~(45)Sc、~(133)Cs、~(159)Tb、~(187)Re等4个内标元素分组测定。方法检出限为0.25μg/L,定量限为0.83μg/L,精密度(RSD,n=12)为0.31%~5.97%,加标回收率为95.3%~109.2%。可满足99.999%的高纯金样品中杂质元素含量的检测。 相似文献
5.
原子发射光谱中直流电弧光谱技术在众多粉末材料的检测中具有许多其它技术难以企及的优势,本试验无需样品分解,直接将钽及其化合物转化为氧化物,配制系列氧化钽光谱标样,通过选择采用94%光谱纯碳粉同6%氟化钠混合做载体,15 A分析电流,运用载体分馏效应,用直流电弧阳极激发,电极中实现杂质元素与基体分馏,依据时序分析和扫描峰,确定元素分析波长、元素积分时间、背景扣除点,建立Ta中Fe、Al、Si、Mn、Mg、Ni、Ti、V、Co、Pb、Bi、Sn、Zr、Sb、Cu、Ca、Cr、Nb、Mo、Y、Ga、Ba、In、Ag、As、Re、Zn、Hf、Cd、Te等30种杂质元素同时测定的分析方法,测定范围0.3600μg/g,加标回收率在93%600μg/g,加标回收率在93%115%之间,RSD在6%115%之间,RSD在6%20%之间。 相似文献
6.
束斌强 《有色金属分析通讯》2001,(5):14-16
采用甲基异丁酮萃取分离杂质从铼酸铵中分离出铝,以消除干扰,再用铬天青S光度法测定铝,方法检测限可达10^-6数量级,加标回收率达到98.83%-100.37%,铝含量在0-0.5μg/L范围内服从比尔定律。 相似文献
7.
8.
样品用氢氟酸溶解,阳离子交换分离铌基体富集杂质元素,4mol/L硝酸洗脱杂质,用电感耦合等离子体发射光谱法测定。研究了阳离子交换的条件,考察了分离效率及残余铌量对测定的影响,绘制了洗脱曲线,相对0.2μg/g~5μg/g的加标回收率为82%~115%,相对标准偏差为0.31%~22.43%。 相似文献
9.
利用四氧化钌易挥发的特点,将钌溶液用高氯酸冒烟去除钌,用ICP-AES测定样品中杂质元素。对钌基体干扰、高氯酸用量、杂质元素分析谱线、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。结果表明,采用高氯酸冒烟,可将试液中钌含量降低至50 μg/mL以下,有效消除钌对杂质元素的光谱干扰。方法具有较宽的测定范围,对三氯化钌样品中20个杂质元素测定的相对标准偏差(RSD,n=9)为2.0%~3.5%,加标回收率在86.3%~118.0%之间,可满足钌化合物中杂质元素的测定要求。 相似文献