快速测定齐墩果酸片含量的方法研究

目的建立快速测定齐墩果酸片含量的方法。方法采用毛细管电泳法,未涂层弹性石英毛细管（75μm×50cm,有效长度40cm）;压力进样,压力：3．0kPa;进样时间：5s;分离电压：25kV;柱温：25℃t检测波长：200nm;运行缓冲液：含5％（体积分数）甲醇的20mmol·L-1硼砂溶液（pH9．4）I运行时间：10min。结果齐墩果酸的线性范围为2．58～660μg·mL-1（r=0．9997）,平均回收率为99．47％,RSD为1．28％（n=6）。结论方法准确、快速、简便,适于齐墩果酸片的含量测定。     

毛细管区带电泳分离甲酚异构体的研究

本文系统地研究了邻、间、对甲酚三种异构体在毛细管区带电泳中的迁移行为。通过实验研究讨论了缓冲溶液类型、缓冲溶液的pH值、缓冲溶液的浓度和添加剂等因素对三种异构体分离的影响,获得了优化的分离条件。结果表明,在使用未涂层石英毛细管柱(50μm×50cm,有效长度为45 cm),检测波长225 nm,磷酸盐-环糊精-硼砂缓冲溶液浓度30 mmol/L,缓冲液pH值为11.60,分离电压为15 kV的条件下,甲酚三种异构体得到基线分离。     

栀子金花丸中黄芩苷含量的毛细管电泳法测定研究

建立栀子金花丸中黄芩苷的含量测定方法。方法采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱（60cm×75μm,有效长度52cm）,以40mmol·L^-1硼砂溶液（pH9．0）为运行缓冲液;分离电压为12kV;重力进样10s（高度15cm）l检测波长为280nm;以对硝基苯甲酸为内标。结果黄芩苷质量浓度在7．5～52．5μg．mL—1范围内具有良好的线性关系（r=O．9996）,黄芩苷平均回收率为96．7％,RSD唐为1．62%（n=6）。结论该方法专属性强,结果准确可靠、重现性好,可用于栀子金花丸的质量控制。     

胶束增敏荧光光度法测定兔血样中阿霉素

基于阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对蒽环类抗生素阿霉素的荧光强度有增敏作用,通过考察CTAB浓度、缓冲液pH及浓度、有机溶剂等对阿霉素荧光强度的影响,建立胶束增敏荧光光度法测定阿霉素的新方法。在体系为17mmol/L的硼酸缓冲液(pH 6.0)且含60%(v/v)乙醇、1.9mmol/L CTAB的条件下,阿霉素在0.5～120 ng/mL浓度范围内荧光强度呈良好的线性(r=0.999 2),检出限(3σ)为0.161 ng/mL。该方法用于测定兔血样中阿霉素时,回收率在93.7%～105.6%之间,相对标准偏差小于1.5%。结果表明该方法具有较好的准确度与灵敏度,可用于临床监测。     

液相安培法检测鳗鱼中的磺胺类药物

本文建立了液相色谱安培检测鳗鱼中常用8种磺胺检测方法,采用甲醇:磷酸盐缓冲液(pH=3)梯度淋洗,反相C18分离.样品采用乙腈提取后,正己烷脱脂,用Oasis MCX、MAX小柱净化后,采用玻碳电极直流安培1.3V检测.线性范围为0.05-100μg/mL,分别做3个浓度的添加回收,方法回收率在52.8～102.0%之间,方法精密度在0.8～4.6%之间,方法定量限为0.5-4μg/kg.     

高效液相色谱法鉴定嫌疑药丸中西地那非

本文研究了药丸中西地那非的高效液相色谱法鉴定。色谱柱为XDB-C18,5μm,4.6×150mm,二极管阵列检测器检测230nm(带宽4nm),流动相为35%乙睛+65%0.025mmol/L KH2PO4(含0.1‰v/v乙二胺)(pH5.57),流速1mL/min。样品用水溶解,外标法定量。检出限(LOD,S/N=3)为3μg/mL,定量限(LOQ,S/N=5)为4μg/mL。1000μg/mL、600μg/mL和200μg/mL的回收率分别为98.8%、101.3%和99.9%。6次测定600μg/mL和200μg/mL的相对标准偏差(RSD%)分别为2.4%和2.6%。在20～1000μg/mL范围内线型回归方程为Y=16.692X+50.17(Y为相应信号,mAU;X为浓度,μg/mL),回归系数R2为0.9998。该方法样品处理简单,定量准确度高,干扰小,可用于药丸中西地那非的法庭科学鉴定。     

顶空毛细管气相色谱法测定鼻窦炎口服溶液中3种有机溶剂残留量

采用DB-ALC-2毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空平衡温度为80℃,平衡时间7min,正丙醇为内标,建立了顶空毛细管气相色谱法同时测定鼻窦炎口服液中的甲醇、乙醇、丙酮三种残留溶剂。上述溶剂分别在15.63~1000μg/mL(r=0.9998)、31.25~2000μg/mL(r=0.9998)和1.56~100μg/mL(r=0.9994)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.4%、102.3%和96.8%,RSD均小于2.5%。该方法灵敏、准确、快速简便,可有效地控制鼻窦炎口服溶液中有机溶剂残留量。     

UPLC同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

建立UPLC同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法,采用ACQUITY UPLCBEH-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm×1.7μm),乙腈和0.1%磷酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,检测波长为284nm。结果表明橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在3.002～30.02μg/mL、2.500～25.00μg/mL、10.430～104.30μg/mL和5.916～59.16μg/mL的浓度范围内均有良好的线性关系(r=0.999 9),回收率均大于95%,RSD均小于2%。该方法快速,准确,重现性好,可用于测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。     

催化动力学光度法测定镀铬液中的铬(Ⅵ)

在pH=5.7的HAc-NaAc缓冲介质、90℃恒温水浴中,铬(Ⅵ)能显著催化过氧化氢氧化胭脂红的褪色反应.研究了影响催化反应速度的最佳条件,建立了测定铬(Ⅵ)的新方法,铬(Ⅵ)的浓度在0.5～1.5μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为3.905×103L/mol·cm.该方法的检出限量为0.045μg/mL,此法用于镀铬液中铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意.     

优化高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定汞化合物形态条件的研究

通过建立并优化了高效液相色谱一电感耦合等离子体质谱联用技术（HPLC—ICP—MS）测定化合物形态的条件,该方法采用8mmol／L醋酸铵／0.01％L一半胱氨酸,pH=7．0缓冲溶液及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,以二价汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞为标准物,其检出限分别为16μg／mL,18μg／mL,24μg／mL和40ug／mL,并连续测定10次,重复性能好。     

HPLC-CAD同时测定复方醋酸钠林格注射液中钠、钾、镁、钙的含量

该文建立一种HPLC-CAD方法同时测定复方醋酸钠林格注射液中钠、钾、镁、钙离子的含量。采用SiELC Primesep A柱,以0.1%三氟乙酸水溶液-0.25%三氟乙酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流量1 mL/min,柱温30℃,电雾式检测器（CAD）参数：数据采集频率10 Hz,滤波5 s,雾化器温度50℃。检测结果表明钠、钾、镁、钙的线性范围分别为3～60μg/mL、3～60μg/mL、0.5～10μg/mL、1.2～24μg/mL,线性关系良好(n=6)。平均回收率分别为101.7%、98.41%、99.28%、99.73%(n=9)。该文建立的HPLC-CAD方法可用于复方醋酸钠林格注射液中的钠、钾、镁和钙离子的含量测定,研究结果可为复方醋酸钠林格注射液的质量评价提供新方法。     

GC-FID法测定药用橡胶制品中7种脂肪酸

建立了同时测定药用橡胶制品中7种饱和脂肪酸含量的气相色谱-氢火焰离子（GC-FID）法。将卤化丁基胶塞样品剪碎,分别采用pH为2.5的缓冲液、pH为12.0的缓冲液和体积分数为50%的乙醇溶液作为提取液,置于60 ℃的烘箱中2.5 h;加入三氟化硼-甲醇溶液作为甲酯化试剂对提取液处理,在60 ℃下密封反应1 h;采用GC-FID法,以十七酸甲酯为内标进行定量分析。研究结果表明,7种脂肪酸在质量浓度为5.0~100.0 μg/mL的范围内甲酯化峰面积与质量浓度的线性关系良好,其相关系数R2>0.999,检出限为1.0 μg/mL;7种脂肪酸在药用橡胶制品中低、中、高3个浓度水平下,加标回收率为97.0%~100.6%,相对标准偏差为0.02%~2.10%。GC-FID法具有灵敏度高、重复性和分离度良好的优点,可为药用橡胶制品中脂肪酸的分析测定提供技术支持。     

UPLC-MS/MS测定茶叶中茅草枯、草芽畏、戊消酚、消螨酚和毒菌酚5种农药残留

本研究利用超高效液相色谱-串联质谱法建立了茶叶中茅草枯、草芽畏、戊硝酚、消螨酚和毒菌酚的一种同步检测方法。茶叶样品采用水、甲酸和乙腈的混合溶液提取，加入氯化钠盐析，取上清液加入无水硫酸镁、GCB和C18粉末涡旋混合净化，基质匹配标准溶液外标法定量；5种农药的方法检出限（LOD）为0.3～1.0μg/kg，定量限（LOQ）为1.0～3.0μg/kg，在2～50 ng/mL浓度范围内具有良好的线性，相关系数R2>0.99；在三个添加浓度水平（5μg/kg、20μg/kg、40μg/kg）下5种农药的平均回收率为61.9%～86.8%，相对标准偏差RSD(n=6)为2.3%～8.6%。该方法快速简便、准确灵敏、环保廉价，对茶叶中茅草枯、草芽畏、戊硝酚、消螨酚和毒菌酚残留检测具有实际应用价值及指导意义。     

毛细管电泳测定大黄素主成分的含量

以熔融石英毛细管柱(60.2 cm×50μm,有效长度50 cm)为分离柱,70 mmol/L Na2B4O7、70 mmol/LNa2CO3和80 mmol/L羟丙基-β-环糊精(pH 9.7)为分离缓冲溶液,测定了纯化后的大黄素的主成分含量为98.50%,方法精密度为0.1%(n=9),并与高效液相色谱法的测定结果进行了比较,二者无显著性差异.     

双分子层液膜法制备纤维素水基泡沫及其稳定性的研究

目的 解决纤维素基泡沫制备过程烦琐、湿泡沫的稳定性差的问题。方法 通过单因素试验,考察了十四醇（TDA）、阿拉伯胶（GAC）质量浓度对双膜气泡的稳定性的影响,在此基础上,采用泡沫成形法制备纤维素水基湿泡沫,通过探究合适的十二烷基硫酸钠（SDS）质量浓度、蔗渣原纤浆质量浓度和搅拌速率进一步提高纤维素水基湿泡沫的稳定性。结果 TDA和GAC质量浓度分别为0.015 g/mL和0.010g/mL时是制备双膜气泡的最佳条件。当SDS质量浓度为0.015g/mL、蔗渣原纤浆（BF）质量分数为1.8%、搅拌速率为2 000 r/min时,纤维素水基湿泡沫稳定性达到最佳。结论 构建了稳定的纤维素水基泡沫,为纤维素基泡沫提供了一种简单、可行的方法。     

反相高效液相色谱法测定环境有害物质—酚酞含量的研究

本文研究并建立采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC-DAD）测定环境有害物质——酚酞含量的方法。酚酞采用色谱纯甲醇常温超声萃取,色谱分离柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18分析柱（4.6mm×250mm×5μm）,以色谱纯甲醇（100%）为单一流动相等度洗脱测定。紫外检测波长λ=276nm（定量波长）/229nm（辅助定性波长）,TCC柱温箱温度设置为30℃。标准曲线线性范围1μg/mL～100μg/mL,线性方程A=27.35039C-1.96508＊10-2,相关系数0.9999,最低检出限0.37μg/mL,平均回收率101.1%,相对标准偏差RSD为0.06%（n=10）。     

高效毛细管电泳/电导检测法测定饮用水中的阴离子

本实验采用四乙烯五胺作为毛细管电泳的电渗流抑制剂,以10mmol/L Tris(三羟甲基氨基甲烷)+10mmol/L H3BO3(硼酸)+0.2mmol/L EDTA(乙二胺四乙酸)+0.2%(V/V)四乙烯五胺为电泳运行液,负高压分离(-15kV),电导检测,对饮用水中的Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子进行了直接分离测定,并考察了分离电压,pH值,电解质溶液的组成及浓度,电渗流抑制剂,有机添加剂组成等对分离的影响。建立高效、快速的饮用水无机阴离子高效毛细管电泳/电导检测的分析方法。     

气相色谱法快速测定油脂及加工食品中的BHA、BHT、TBHQ

本文研究了用毛细管气相色谱快速测定油脂及其加工食品中BHA、BHT、TBHQ含量的方法。样品用无水乙醇提取、过滤、浓缩后直接进样测定。结果三种组分加标回收率在94.6%~109.1%之间,相对偏差均小于5.2%,线性范围在10~500μg/ml之间,相关系数均大于0.999,最低检测浓度(以3N计)均小于0.5μg/ml。     

高效液相色谱法测定扑热息痛药代动力学参数

采用反相高效液相色谱法测定扑热息痛在健康人体内的药代动力学参数。Zorbax ODS色谱柱,流动相为甲醇一水一冰醋酸(20:75:5),茶碱为内标,检测波长245nm,线性范围0.5～25μg/mL,r=0.9987,回收率101.58%,日内、日间测定 RSD 均小于10%,血浆中扑热息痛最低检测浓度小于0.1μg/mL。     

基于LC-MS/MS同时测定畜禽肉中11种新型喹诺酮药物残留量

本研究以畜禽肉为实验基质，建立一种基于LC-MS/MS同时测定畜禽肉中11种新型喹诺酮药物残留量的检测方法。采用1%甲酸乙腈提取，冷冻离心和正己烷除脂的简便前处理方法，11种新型喹诺酮药物残留在7min内能完全分离。该方法检出限在0.1～0.6μg/kg之间，在1～50ng/mL浓度范围内线性相关系数R²>0.99，加标浓度为0.5μg/kg、1.0μg/kg、2.5μg/kg三水平的回收率在73.2%～118.3%，相对标准偏差RSD(n=6)在1.1%～9.7%范围。该方法能满足畜禽肉中新型喹诺酮类药物残留量检测，为我国畜禽肉中新型喹诺酮类残留监测提供参考。