碱熔EDTA滴定法测定生料中氧化钙

提出了用NaOH熔融生料样品 ,EDTA滴定法测定其CaO含量的方法。该方法测定结果准确、快速 ,回收率为97.2 5 %～ 10 5 % ,相对标准偏差 (RSD)小于 2.0 3 %。完全能满足生料样品的分析要求。     

铅盐中性分离-EDTA滴定法测定铬矿中氧化钙和氧化镁

铬铁矿中氧化钙、氧化镁的测定,有采用盐酸或硝酸-高氯酸溶样,碳酸钠-硼酸或焦硫酸钾处理残渣,盐酸挥铬后,用六次甲基四胺和铜试剂分离干扰元素,以络合滴定法测定;也有用Na2O2-NaOH分解试样后,离子交换分离铬,再以乙酸盐-铜试剂分离干扰元素后,用络合滴定法测定。     

EDTA滴定法测定生石灰中的氧化钙

针对生石灰的特性，在用EDTA滴定法测定其中的氧化钙含量时，通过控制生石灰在空气中停留的时间，选择掩蔽剂，用氨水将铁、铝、锰等干扰元素分离以减少共存元素的干扰，控制试液酸度等，获得准确测定结果，满足生产需要。     

沉淀滴定法测定钼酸钡

采用碳酸钠熔融分解试样，沉淀分离干扰元素，以沉淀滴沔法测定钼酸钡，方法简便快速，结果准确。     

氢氧化钠沉淀分离EDTA滴定法测定锌

研究了以氢氧化钠沉淀分离锌和镉的条件 ,用正交设计法选择的最佳条件为 :5 0mL 2 0 0 g/LNaOH作沉淀剂 ;沉淀后 ,溶液煮沸 5min ;2 0g/LNaOH为沉淀洗涤液。分离镉后 ,用EDTA溶液滴定锌。方法准确、重复性好 ,可以代替以KI为掩蔽剂的EDTA滴定法。本法已用于置换渣中锌的测定 ,获得满意的结果。     

沉淀分离-连续滴定法测定电解液中氟硅酸和铅

在电解液中加入硫酸钾,使氟硅酸和铅生成沉淀与其它元素分离,再将沉淀转化为可滴定的溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定氟硅酸后,再用EDTA标准滴定溶液滴定铅.沉淀分离-连续滴定的方法准确、快速,满足生产分析要求.     

氯化钡沉淀分离EDTA滴定法测定钒钼镍催化剂中镍

在氨性介质中用氯化钡沉淀五价钒和六价钼 ,使其与镍、钴的氨络合物分离 ,用氟化物掩蔽 ,使铝进入滤液中 ,采用EDTA滴定法测定镍钴合量 ,钴用亚硝基R盐光度法测定后 ,在镍钴合量中扣出得到镍的含量。     

EDTA间接滴定法测定铁水脱硫剂中氧化钙和氟化钙

建立了KR铁水脱硫剂中氧化钙和氟化钙含量的测定方法。利用KR铁水脱硫剂中活性氧化钙的碱性特征,用过量的盐酸溶解试样,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液返滴定过量的盐酸,减去氧化镁消耗的盐酸量,从而计算出氧化钙的含量。同时考虑KR铁水脱硫剂中氧化钙和氟化钙的酸溶特征,用盐酸溶解试样,以六次甲基四胺沉淀分离铁和铝,在酸性溶液中用三乙醇胺溶液进一步掩蔽以消除其干扰,将溶液酸度pH值用氢氧化钾溶液调至12左右,以钙黄绿素作指示剂,用EDTA络合法测定总钙含量（国标）;用氨性缓冲溶液调至pH 8～9左右,以酸性铬兰K-萘酚B绿作指示剂,用EDTA络合法测定钙镁总含量,差减后得出镁量。通过KR铁水脱硫剂中总钙的含量减去活性氧化钙的含量,并通过公式进行计算,间接测定出氟化钙的含量。使用本法对KR铁水脱硫剂合成样品进行多次平行测定,测定结果与参考值一致,相对标准偏差(RSD,n=6)小于1%,加入氟化钙及氧化钙标准物质进行加标回收试验,回收率在97%～102%之间。     

EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙

根据稀土矿石的特性,以氢氧化钠、过氧化钠、碳酸钠熔融分解试样,经过强碱分离铝、硅、氟、磷等杂质元素,氨水分离铁等元素后,用EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙含量。试验发现经过强碱分离后硅、氟、磷等元素不影响钙的测定结果。讨论了少量铝、钡、锰元素的干扰情况及其干扰消除方法：用三乙醇胺和硫酸钾掩蔽剩余少量Al、Ba等干扰元素,盐酸羟铵掩蔽锰的干扰,加入硫酸镁来改善滴定终点的颜色变化;并实验得出空白值对不同称样量的贡献值也不一样,因为必须做空白实验。在pH>13的氢氧化钾介质中,以钙指示剂为指示剂,EDTA标准溶液滴定稀土矿石中氧化钙,测定值与ICP AES法值相一致,RSD在08%～43%之间。     

DDTC分离——EDTA络合滴定法测定铜合金中的镁量

研究了六交人甲基四胺－铜试剂体系测定铜合金中镁含量的测定条件。该方法简便快捷、实用。     

乙二胺四乙酸络合滴定法连续快速测定高品位矿样中的铅锌

用乙二胺四乙酸络合滴定法测定铅时,需要将铅沉淀成PbSO4与其他元素分离,分析手续繁琐、耗时.采用不经分离而加多种掩蔽剂的办法消除干扰,在一份溶液中连续测铅和锌,该方法简单快速,适合铅样品的野外现场测定.     

强碱分离铅盐-EDTA容量法测定铝土矿中三氧化二铝的方法确认

随着新版《认证认可条例》的颁布实施,以及对检验检测机构自身能力建设的需要,检测检测机构在对非标准方法使用前均需进行方法确认,以提升方法使用的科学性和准确性.文章通过对强碱分离铅盐-EDTA容量法测定铝土矿中三氧化二铝含量测定方法确认试验,结果表明:加标回收率为98.53％～101.04％,方法相对标准偏差为0.18％～...     

化学法与荧光光谱法测萤石粉中氟化钙含量的讨论

通过化学EDTA容量法与荧光光谱法测量萤石粉中氟化钙含量方法的比较,制定了荧光光谱分析的工作曲线及仪器的最佳工作条件,消除干扰影响,得出荧光光谱法优于传统化学法的结论,满足生产的需要。     

EDTA滴定法测定新型复合脱氧剂中的CaC2和CaF2

利用碳化钙易溶解于稀醋酸,而氟化钙不溶解于稀醋酸的特性,以稀醋酸处理试样,用滤纸过滤不溶物后,滤液加氢氧化钾溶液调节pH值≥13,用EDTA滴定法测定CaC2含量。不溶物连同滤纸放在铂金坩锅中灰化、灼烧,加含有硼酸的混合熔剂,于950℃左右熔融,酸化浸取后,加氢氧化钾溶液调节试液至pH值≥13,用EDTA滴定法测定CaF2含量。测定结果表明,CaC2RSD为0.0645%～0.1016%,CaF2RSD为0.6285%～0.8357%。     

硫酸盐沉淀分离法测定粗铅中的铅含量

杂质元素铋含量较高时严重干扰粗铅中铅含量的测定,加入掩蔽剂巯基乙酸可消除其干扰;同时由于巯基乙酸也定量掩蔽铅,使测定结果偏低。因此在分析生产过程中,它的用量直接影响分析结果的准确性。     

EDTA差减滴定法测定钼精矿和钼焙砂中钼含量

用盐酸羟胺还原钼(Ⅵ)至钼(Ⅴ),EDTA络合钼(Ⅴ)及共存离子,锌盐滴定过量EDTA求得合量。于等量试液中不加盐酸羟胺,EDTA络合共存离子,滴定至近终点用酒石酸钾钠掩蔽钼(Ⅵ),锌盐滴定过量EDTA求得分量。二者之差即为钼量。2%～5%钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)或钒(Ⅴ)等共存离子不干扰测定。测定10.00～15.00 mg钼,相对误差-0.20%～+0.20%,测定37%～57%的钼含量,相对标准偏差0.10%～0.15%,样品加标准回收率99.60%～100.80%。方法结果准确度与钼酸铅重量法的一致,但本法选择性好、分析快速。     

二次缩分直接滴定法测定钙铁线中钙、铁

研究确定了钙铁线的缩分方式及溶解方法,并采用重铬酸钾和EDTA分别测定钙铁线中的钙和铁,再加权平均来测得其含量,其重现性良好。     

灰吹留铅— 硫氰酸钾滴定联合原子吸收测定铅精矿银量

本方法适合于铅精矿银含量在1000～2000 g/t.此方法采用灰吹留铅1～2 g左右,用硫氰酸钾滴定银量w1与灰渣配料二次试金,灰吹留铅0.5 g左右,硝酸溶解定容,原子吸收测定渣中银量w2,两者之和即为最终测定值.实验中用与试样等量银粉和纯铅混合滴定,验证回收率及留铅干扰程度.     

电位滴定法测定石灰中氧化钙和氧化镁

石灰以其优越的造渣性能而备受钢铁冶金行业青睐,石灰的主要成分为氧化钙和氧化镁,高效、准确测定石灰中氧化钙和氧化镁至关重要。采用国家标准GB/T 3286.1—2012中EDTA络合滴定法测定石灰中氧化钙和氧化镁,过程繁琐流程长,滴定终点通过肉眼判断容易产生视觉误差,因此不能满足冶炼过程工艺动态控制生产需求。实验使用盐酸溶解样品,在待测样品中加入三乙醇胺,掩蔽Fe³⁺、Al³⁺;加入糊精,抑制样品溶液中生成大量的氢氧化镁沉淀对Ca²⁺的吸附;用EDTA标准溶液在强碱介质下,电位滴定法测定氧化钙、氧化镁含量。对使用盐酸溶解石灰后的不溶物进行回收和不回收两种处理方法,并对氧化钙和氧化镁的测定结果进行t检验,结果无显著差异。按照实验方法测定3个石灰样品中氧化钙、氧化镁,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.5%。选择一批石灰试样,分别按照实验方法和GB/T 3286.1—2012测定氧化钙和氧化镁含量,两种方法测得的氧化钙和氧化镁差值分别小于±0.20%和±0.10%。通过电位突变来判断滴定终点,减少了人员判定滴定终点的视觉误差,能够满足冶炼过程工艺动态控制的测定需求。