纺织商标用透明液体硅橡胶的制备

以八甲基环四硅氧烷(D4)或甲基硅氧烷混合环体(DMC)、乙烯基双封头、乙烯基环体等为原料,四甲基氢氧化铵为催化剂,合成了高摩尔质量乙烯基硅油;以高含氢硅油、含氢双封头、六甲基二硅氧烷、D4等为原料,合成低含氢硅油交联剂;再加入白炭黑、MQ树脂填料,二甲基硅油稀释剂,制成纺织商标用透明液体硅橡胶。较佳配方为:比表面积200 m2/g的气相法白炭黑15~20份,乙烯基MQ树脂用量10~20份,稀释剂二甲基硅油的用量2~4份,Pt配合物用量为25×10-6,抑制剂用量为16×10-4份,固化(硬化)剂用量10份;按此配方制成的液体硅橡胶的物理力学和加工性能接近同类进口产品的技术指标。     

加成型医用高透明液体注射硅橡胶的制备与研究

以八甲基环四硅氧烷(D4)或六甲基环三硅氧烷(DMC)、乙烯基双封头剂、乙烯基环体、六甲基二硅氧烷等为原料,四甲基氢氧化铵为催化剂合成了摩尔质量和乙烯基含量不同的乙烯基硅油;以高含氢硅油、含氢双封头剂、D4合成实验所需的含氢硅油;以白炭黑为填料通过密炼等工序制备了医用高透明液体注射硅橡胶。结果表明,若制备高透明度的医用液体硅胶需要比表面积大于300 m2/g的气相白炭黑为填料,用干法比湿法处理白炭黑效果好且符合FDA等医用要求,当铂金质量分数为(2.0~2.5)×10-5,抑制剂质量分数为0.10%~0.16%时,能够满足液体注射成型硅橡胶的加工性能和成型周期性。     

加成型纺织商标用液体硅橡胶的配方设计

以D4或DMC、乙烯基双封头、乙烯基环体等为原料，以四甲基氢氧化铵为催化剂合成了不同摩尔质量的乙烯基硅油；以高舍氢硅油、舍氢双封头、六甲基二硅氧烷、D4合成实验所需的交联剂低舍氢硅油;以白炭黑、乙烯MQ树脂为补强填料，以二甲基硅油为稀释剂制备纺织商标用透明液体硅橡胶。分别探讨了乙烯基硅油的粘度、白炭黑的比表面积和用量、乙烯MQ树脂的用量、二甲基硅油用量与铂金络合物和抑制剂的用量、固化（硬化）剂的用量对纺织商标用液体硅橡胶物理力学和加工工艺性能的影响。实验表明，所制备的纺织商标用透明液体硅橡胶在物理力学和加工工艺性能上基本达到甚至超出国内外同类产品。     

高撕裂强度加成型医用液体硅橡胶的研制

以八甲环四硅氧烷(D_4)或二甲基环硅氧烷混合物(DMC)及四甲基四乙烯环四硅氧烷为原料、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基硅氧烷或六甲基二硅氧烷为封端剂,经催化聚合制得不同乙烯基含量的乙烯基硅油;以酸催化合成了含氢硅油;以白炭黑为填料,六甲基二硅氮烷、四甲基二乙烯基二硅氮烷等为结构控制剂来进行密炼等工序制备实验所需要的基胶;以多乙烯基硅油为集中交联剂,制备了高撕裂强度的医用透明液体硅橡胶。探讨了白炭黑比表面积及用量、多乙烯基硅油的用量、四甲基二乙烯基二硅氮烷的添加量对液体硅橡胶撕裂强度的影响。结果表明,要制备高撕裂强度的医用液体硅橡胶,必须添加一定量的多乙烯基硅油,并且四甲基二乙烯基二硅氮烷的添加对促进撕裂强度的增长有很大的作用。当乙烯基硅油100份、比表面积为250 m~2的白炭黑29份、多乙烯基硅油4份、四甲基二乙烯基二硅氮烷用量为白炭黑质量的3%所制得的液体硅橡胶,其撕裂强度能达51 k N/m、邵尔A硬度61度、拉伸强度9.2 MPa、拉断伸长率500%。     

电子级乙烯基MQ硅树脂的制备及应用

以正硅酸乙酯、四甲基二乙烯基二硅氧烷和六甲基二硅氧烷为原料,盐酸为催化剂制备了乙烯基MQ硅树脂,经水洗除去氯离子。以此为原料与乙烯基硅油、含氢硅油、白炭黑经复配制备加成型电子硅橡胶。结果表明,制备出的MQ硅树脂经过5次水洗后,Cl-含量0.5 mg/L;所得硅橡胶的初始硫化温度为73.4℃,118.3℃固化完全。硫化后硅橡胶电阻率1.0×1016Ω·cm,电气强度为20 k V/mm,介质电常数为3.02,介质损耗因数为7.17×10-4;硅橡胶应用于电子芯片封装,其合格率为98%。     

一种表面自黏性加成型液态硅橡胶及其制备方法

正本发明公开了一种表面自黏性加成型液态硅橡胶及其制备方法,以去离子水,浓盐酸,乙醇,六甲基二硅氧烷,四甲基二乙烯基二硅氧烷及甲苯在40~℃下混合0.5 h,滴入正硅酸乙酯,于80~℃反应两个小时,洗涤至中性,真空减压蒸馏后得到的甲基乙烯基硅树脂与羟基硅油加入装有甲苯的烧瓶中并滴加催化剂,于100℃反应4 h得MQ硅树脂;将有机聚硅氧     

加成型甲基苯基乙烯基硅橡胶的合成及低温性能研究

以甲基苯基环硅氧烷混合环体(D_n~(Ph))、二甲基环硅氧烷混合物(DMC)、甲基乙烯基环硅氧烷混合物(D_n~(Vi))、二乙烯基四甲基二硅氧烷(MM~(Vi))为原料,四甲基氢氧化铵碱胶为催化剂,通过阴离子反应开环聚合制备甲基苯基乙烯基硅油(PVMQ)。对产物进行了表征,并研究了苯基的存在对加成型甲基苯基乙烯基液体硅橡胶的物理机械性能、动态热机械性能和结晶性的影响,明确了苯基的存在对硅橡胶耐寒性的影响。结果表明:自制纯度大于99.6%的甲基苯基混合环体、采用干燥高真空高纯氮气鼓泡去除原料中微量水分;自制的2%四甲基氢氧化铵碱胶为催化剂,其用量为150×10~(-6);真空度为-0.05~-0.08 MPa;聚合温度为90~102℃;反应时间为3.5 h;后处理脱挥发分3 h,阴离子开环聚合制备不同黏度、苯基和乙烯基含量的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷为基础聚合物,分子链中少量苯基的引入对加成型硅橡胶的玻璃化转变温度(T_g)的影响较大,可使其在-120℃以上不在产生结晶状态,使其保持低温下的弹性性能,扩展了硅橡胶的低温使用温域。大幅提高了加成型液体硅橡胶的tanδ值,实现了其在阻尼领域的拓展应用。     

三嵌段共聚有机硅氧烷的合成与性能研究

以氢氧化锂为引发剂,二甲基甲酰胺为促进剂,采用分步投料法合成出聚二甲基（甲基乙烯基）硅氧烷－聚二甲基二苯基（甲基乙烯基）硅氧烷－聚二甲基（甲基乙烯基）硅氧烷三嵌段共聚物;研究了四甲基四乙烯基环四硅氧烷（D4^Vi)用量对嵌段共聚物的摩尔质量及所制硅橡胶物理机械性能的影响。结果表明,D4^Vi用量对嵌段共聚物的摩尔质量影响不大,但对硅橡胶的物理机械性能影响很大。当D4^Vi质量分数为0.1%、0．2％时,硅橡胶的物理机械性能较好,拉伸强度可达10．70MPa,撕裂强度最大为21．61kN/m,拉伸永久变形为2％－4％。     

添加剂对硅橡胶耐高温性的影响

以甲基乙烯基硅橡胶为生胶,添加白炭黑、结构化控制剂、乙烯基MQ(VMQ)硅树脂等制得混炼胶。研究了结构化控制剂种类及用量、VMQ硅树脂用量对热硫化硅橡胶耐高温性的影响。结果表明,当采用甲基苯基乙烯基硅油/六甲基二硅氮烷复配物作为结构化控制剂,且两者用量均为4份时,硅橡胶质量损失率5%时的温度为460℃。此外,添加5份VMQ硅树脂可以提高硅橡胶的热稳定性,最大热分解温度由565.8℃提高到580.9℃。较佳配方为:甲基乙烯基硅橡胶100份、气相法白炭黑40份、三氧化二铁10份、甲基苯基乙烯基硅油/六甲基二硅氮烷复配且用量均为4份、VMQ硅树脂5份、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷0.7份。     

甲基二苯基封端硅油的制备及其热性能研究

以二甲基四苯基二硅氧烷为封端剂、八甲基环四硅氧烷或甲基苯基混合环体为原料，采用阴离子开环聚合法制备了甲基二苯基封端的二甲基硅油和甲基二苯基封端的甲基苯基硅油；测量了空气和惰性气氛下硅油的动态TGA数据，并与三甲基硅基封端的二甲基硅油进行了比较。结果表明，随着硅油中苯基摩尔分数的提高，甲基二苯基封端的二甲基硅油在空气和氮气气氛中的热稳定性有所提高；甲基二苯基封端的甲基苯基硅油在空气和氮气气氛中的热稳定性均得到较大程度的提高，苯基摩尔分数为17．38％的硅油在氮气中、且质量损失率为10％时的温度提高了75℃，苯基摩尔分数为7．56％的硅油在空气中、且质量损失率10％时的温度提高了74℃。     

高折射率、长寿命LED灌封胶的制备及性能

以甲基苯基混合环体、八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷等为原料制得甲基苯基硅油;以苯基三氯基硅烷、二苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和二甲基乙烯基氯硅烷等为原料,制得甲基乙烯基苯基有机硅树脂;以二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、四甲基环四硅氧烷为原料制得苯基交联剂。按甲基乙烯基苯基硅油、甲基苯基乙烯基硅树质量比和n Si—H/n Vi筛选出符合LED芯片封装基本要求的灌封胶,其折射率为1.5441,操作黏度(25℃)4 000~5 500 m Pa·s,固化后的初始邵尔D硬度为33~37度,可见光(550 nm)透光率大于85%。耐热老化性能测试研究表明,150℃热老化1 000 h后,硬度增幅为5度,无黄变现象,在550 nm的透光率大于80%。进一步的光通量测试研究表明,点灯测试1 000 h后,该灌封胶的光衰2%。表明该款灌封胶具有高折射率和较长的应用寿命。     

一种聚甲基苯基硅氧烷-碳纳米管-硅橡胶复合材料及其制备方法

<正>授权公告号:CN 106700557B授权公告日:2019年5月7日专利权人:天津大学发明人:郑俊萍、白雨莲、杨松霖本发明介绍了一种聚甲基苯基硅氧烷-碳纳米管-硅橡胶复合材料及其制备方法。该复合材料的主要组分和用量为:甲基乙烯基硅橡胶90～110,白炭黑30～50,二苯基硅二醇8～15,多乙烯基硅油1. 5～3,聚甲基苯基硅氧烷非共价修饰碳纳米管1～5,过氧化     

苯基乙烯基MT硅树脂的合成及其在LED封装中的应用

以苯基三甲氧基硅烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷为原料,通过酸催化水解及碱催化缩合两步法制得高性能苯基乙烯基MT硅树脂。采用~1H NMR、~(29)Si NMR、FT-IR、GPC等表征了其分子结构。并以合成的苯基乙烯基MT硅树脂为主要原料制备了一种高硬度、高强度、粘接性能优良的LED高折射率封装硅橡胶。     

可光固化高折射率液态MDT硅树脂的制备及其固化性能研究

以γ-巯丙基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷及六甲基二硅氧烷为原料,浓盐酸为催化剂,采用水解缩聚法,制得高折射率巯基MDT(S-MDT)硅树脂。将S-MDT硅树脂、苯基乙烯基硅油和2-羟基-2-甲基苯基丙酮于暗处搅拌均匀,经紫外光固化制得固化物。研究了催化剂用量、水解温度及时间、缩聚温度及时间、苯基质量分数对S-MDT硅树脂性能的影响,并采用红外光谱、核磁共振波谱、凝胶渗透色谱分析了产物结构与摩尔质量分布,还研究了S-MDT硅树脂的固化动力学及其固化物的力学性能、热稳定性和透光率。结果表明,较佳合成工艺为:催化剂用量2. 00%、水解温度80℃、水解时间3 h、缩聚温度120℃、缩聚时间3 h、苯基质量分数16. 23%、有机取代基与硅原子的量之比1. 88。此条件下,S-MDT硅树脂为透明黏稠物,黏度为3 890 m Pa·s、摩尔质量分布系数为1. 11、折射率为1. 5685。此外,当S-MDT硅树脂中巯基与苯基乙烯基硅油中乙烯基的量之比为2/1时,体系双键转化率为93%,固化物的拉伸强度为2. 96 MPa、拉断伸长率为160%、交联密度为2. 06×10-3mol/cm3、最大热分解速率温度为448. 54℃、可见光透光率高于91%。     

高折射率LED封装胶的制备及性能研究

以苯基乙烯基硅树脂、苯基含氢硅树脂、苯基乙烯基硅油等为原料,制备了一种高性能高折射率LED封装硅橡胶,并与同类产品对比测试了各项性能。结果表明该硅橡胶性能良好、性价比较高。     

八乙烯基聚倍半硅氧烷增强的加成型模具硅橡胶的制备

以乙烯基三氯硅烷为原料,制备了笼型八乙烯基聚倍半硅氧烷(OVS);然后以OVS为改性剂、四甲基氢氧化铵碱胶为催化剂和乙烯基封端二甲基硅油为基体,采用调聚反应法制得了OVS改性乙烯基硅油;最后将OVS改性乙烯基硅油与二甲基含氢硅油、铂催化剂按比例混合均匀后,制得加成型模具硅橡胶。研究结果表明:当n(硅氢)∶n(硅乙烯基)=1.6∶1.0、真空脱泡30 min、w(OVS)=16%(相对于硅油质量而言)、100℃调聚反应6 h、80℃硫化2 h时,所得加成型模具硅橡胶的邵A硬度为25~35、拉伸强度为3.0~4.2 MPa和断裂伸长率为310%~400%,完全满足使用要求,并且克服了普通硅橡胶硬度低、强度低等缺点。     

医用高透明高强度液体注射成型硅橡胶(LIMS)的制备与研究

以D4(DMC),乙烯基双封头,乙烯基环体,六甲基二硅氧烷等为原料,四甲基氢氧化铵为催化剂合成了摩尔质量和乙烯基含量不同的乙烯基硅油;以高含氢硅油,含氢双封头,D4合成实验所需的含氢硅油;以白碳黑为填料通过密炼等工序制备了医用高透明液体注射硅橡胶。结果表明要制备高透明度的医用液体硅胶需要大于300m2/g气相白碳黑为填料。用干法处理比湿法处理白碳黑效果好且符合FDA等医用要求,当铂金用量为20～25ppm,抑制剂用量为0.10～0.16%时,能够满足液体注射成型硅橡胶的加工性能和成型周期性。     

加成型透明液体硅橡胶的研制

以乙烯基硅油和含氢硅油为基础聚合物、六甲基二硅氮烷为改性剂、气相法二氧化硅为补强填料、羟基硅油为结构化控制剂、乙烯基MQ硅树脂为附属补强剂制备了加成型透明液体硅橡胶。研究了六甲基二硅氮烷、气相法二氧化硅、羟基硅油、乙烯基MQ硅树脂用量对硅橡胶透光率的影响。结果表明:当气相法二氧化硅用量达到30份以后,随着其用量的增加,硅橡胶的透光率逐渐提高;随着六甲基二硅氮烷、乙烯基MQ硅树脂用量的增加,硅橡胶的透光率逐渐提高;随着羟基硅油用量的增加,硅橡胶的透光率也逐渐提高,但当羟基硅油用量超过5份后,其透光率开始下降。较佳配方为:100份乙烯基硅油,6份六甲基二硅氮烷,40份气相法二氧化硅,5份羟基硅油,15份乙烯基MQ硅树脂。按此配方制得的硅橡胶的透光率为90. 5%。     

专利配方

一种新型结构苯基甲基硅油本发明涉及化工技术领域,具体的说是一种新型结构苯基甲基硅油,其特征在于采用下列四种原料进行合成,其配比为以二苯基甲基硅氧烷为链封端剂的低聚合度硅氧烷28～35%,甲基环硅氧烷硅油2～14%,以羟基封端的低聚合度二甲基二苯基硅氧烷50～70%,四甲基氢氧化铵上述三种组分总重的0.01～0.1%。本发明同现有技术相比,具有耐高温、低挥发性、高闪点、低酸碱性(中性)、带负电性及生理惰性等特点,成本低,值得推广和应用。(CN1569925)     

单组分加成型有机硅导电胶的研制

以乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂为主要原料,添加铂金催化剂、抑制剂、增粘剂、导电银粉、含氢硅油、甲基硅油等制得单组分加成型有机硅导电胶.探讨了乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂与含氢硅油配比对硅橡胶体积电阻率的影响;增粘剂用量对粘接性能的影响;抑制剂与催化剂配比对贮存稳定性的影响;银粉用量、热老化时间、冷热冲击循环时间、紫外光...