端羟烷基甲基苯基硅油的合成

以端氢基甲基苯基硅油和烯丙基缩水甘油醚为原料,在铂催化下通过硅氢加成反应制得端环氧基甲基苯基硅油;再在浓硫酸催化下,经甲醇醇解反应,得到端羟烷基甲基苯基硅油。研究了反应温度、反应时间、催化剂用量等对活性氢转化率的影响。结果表明,硅氢加成反应的最佳条件为:反应温度90℃,时间5 h,催化剂用量为反应物质量的0.015%,烯丙基缩水甘油醚中的CC与端氢基甲基苯基硅油中的Si—H的量之比为1.1∶1,此时,活性氢的转化率达94.87%;醇解反应的最佳反应时间为10 h。红外光谱与核磁共振光谱证实产物为端羟烷基甲基苯基硅油。     

用275高沸物合成255甲基苯基硅油

以２７５高沸物、二苯基硅二醇、八甲基环四硅氧烷为原料，经碱催化平衡反应制得２５５甲基基硅油，探讨影响平衡反应的诸因素。结果表是：平衡时间４ｈ，平衡温度１１０－１２０℃，催化剂加入量占总加料量的０．０５％－０．０６％，采用４种配方制得的２５５甲基苯基硅油质量合格。     

用275高沸物合成255甲基苯基硅油

以２７５高沸物、二苯基硅二醇、八甲基环四硅氧烷为原料，经碱催化平衡反应制得２５５甲基苯基硅油，探讨了影响平衡反应的诸因素。结果表明：平衡时间４ｈ，平衡温度１１０～１２０℃，催化剂加入量占总加料量的００５％～００６％，采用４种配方制得的２５５甲基苯基硅油质量合格。     

苯基含量、链节种类对甲基苯基硅油性能的影响

分别以甲基苯基环硅氧烷混合物、八苯基环四硅氧烷为原料,与二甲基环硅氧烷混合物在碱性催化剂的条件下,合成了甲基苯基硅油,研究了不同种类苯基链节、含量对甲基苯基硅油黏度、密度、折射率等性能的影响。研究表明,该方法合成的甲基苯基硅油的苯基摩尔分数在5%~50%范围内可调,苯基链节种类、含量会直接影响其黏度、密度、折射率等指标。苯基摩尔分数提高,以上三项指标相应上升。苯基链节种类会影响硅油分子链的柔性,当苯基同时位于同一链节时会增加分子链刚性。宏观表现为相同苯基摩尔分数下,相比于以甲基苯基环硅氧烷混合物合成的甲基苯基硅油,以八苯基环四硅氧烷合成的甲基苯基硅油的黏度随苯基摩尔分数提高呈现更加快速的上升趋势。     

废甲基苯基硅油的回收利用

以黑褐色不流动粘稠状的废甲基苯基硅油、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷为原料，制成了甲基苯基硅油。探讨了催化剂的种类及用量、反应温度、反应时间对产物性能的影响。建立了采用废甲基苯基硅油制备甲基苯基硅油的工艺：催化剂Ⅰ的用量为0．3％～0．6％，催化剂Ⅱ的用量为1．0％，添加催化剂Ⅰ时的温度为130～150℃，平衡反应温度105～120℃，平衡反应时间6～8h。按此工艺制备的甲基苯基硅油．其各项性能指标均达到255—150A甲基苯基硅油的技术指标。     

甲基苯基乙烯基硅油的制备与性能

以二甲基乙烯基乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和八甲基环四硅氧烷为原料,通过水解缩合反应制备了甲基苯基乙烯基硅油。考察了二甲基乙烯基乙氧基硅烷质量分数、缩合反应温度和缩合反应时间对产物性能的影响。并通过优化实验条件,合成了黏度5 600~6 700 m Pa·s、折射率1.545~1.555的甲基苯基乙烯基硅油,可用于LED有机硅封装材料。     

氨基改性甲基苯基硅油的制备与应用

以二苯基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与线性体为原料,四甲基氢氧化铵为催化剂,通过酯交换和缩聚反应合成了氨基改性甲基苯基硅油,考察了催化剂用量、反应温度时间,氨值和苯基含量对产品性能的影响,确定了最佳工艺条件,用于织物后整理,能赋予织物良好的柔软性,滑爽性和光泽度。     

甲基苯基硅树脂合成新工艺

采用逆水解法进行氯硅烷水解—缩聚反应,制备了适用于耐高温涂料的甲基苯基硅树脂。考察了水量、保温时间、搅拌速度和凝胶时间等对合成反应的影响。采用凝胶渗透色谱(GPC)和热分析(TG)研究了合成树脂的性能。结果表明,树脂分子质量的多分散性减弱;制成的漆膜在280℃下烘烤2 h后附着力达到1级,冲击强度达到50 kg.cm,其涂膜性能和树脂的耐热性不亚于常规水解法所得产品,而其聚合时间仅为常规法的1/6~1/10,生产成本大大降低。     

缩合法合成甲基苯基二氯硅烷反应热力学研究

本工作研究了氯苯和甲基二氯硅烷气相缩合生成甲基苯基二氯硅烷反应体系,指出在温度低于600℃时,反应体系可由一个主反应和两个副反应组成的反应网络描述,并给出了此三个反应的平衡常数和反应热.利用吉布斯自由能最小化原理计算了热力学平衡组成和产品的平衡收率.计算表明由于副反应的平衡移动,温度升高有利于提高甲基苯基二氯硅烷的平衡...     

耐高温甲基苯基硅树脂的合成

以甲基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷为主要原料,中性条件下,通过水解-缩聚反应,合成了甲基苯基硅树脂。研究了水的用量、n(R)∶n(Si)、溶剂和温度对硅树脂性能的影响。结果表明,较佳合成工艺为:n(H2O):n(CH3O)在1~1.2内,n(R)∶n(Si)为1.35,溶剂为二乙二醇丁醚或二价酸酯;在此条件下合成的甲基苯基硅树脂固体质量分数为70%,贮存期大于12个月,固化漆膜耐温达400℃,附着力为1级,硬度为3~4 H。IR和TG-DTG分析表明,甲基苯基硅树脂热失重的主因是—CH3和—Ph的分解以及Si—O—Si重排式降解。     

用二苯基硅二醇合成苯基硅油

介绍了用二苯基硅二醇替代苯基环硅氧烷与环状二甲基硅氧烷共缩聚,合成低苯基含量的苯基硅油的合成方法。讨论了有关的影响因素。     

用二苯基硅二醇合成苯基硅油

介绍了用二苯基硅二醇替代苯基环硅氧烷与环状二甲基硅氧烷共缩聚,合成低苯基含量的苯基硅油的合成方法,讨论了有关的影响因素。     

超支化硅油的合成及其对苯基硅橡胶性能的影响

以自制的单羟基封端二甲基硅油和低含氢硅油为原材料,采用皮尔斯-罗宾逊反应"一锅法"制备超支化结构硅油,在对超支化硅油结构与性能分析的基础上,研究其对中苯基硅橡胶性能的影响。结果表明:超支化硅油具有良好的热稳定性,其流变性能接近牛顿流体;超支化硅油具有内增塑作用,可以提高中苯基硅橡胶的弹性,降低动力学损耗。     

十二烷基/苯基硅油的合成与性能

通过调整和优化高含氢硅油(UC202)、甲基苯基混合环体(DMe,Ph)、六甲基二硅氧烷(MM)和1-十二烯原料配比和制备工艺,合成一系列具有不同配比的烷基/苯基共改性硅油(PAPMS),并考察了合成工艺对PAPMS的热性能、密度、黏度及黏度指数、与矿物油的相容性以及对矿物油抗磨性能的影响。结果表明,苯基的引入可提高硅油的热稳定性;长链烷基的引入提高了硅油的残炭率和黏度,并能使黏度指数降低;烷基的含量为0.90mmol/g的PAPMS可与矿物油互溶,将其以10%(质量分数)的量加入矿物油中,可使矿物油的磨斑直径从0.64mm减小到0.55 mm。     

甲基苯基混合硅油的热裂解-气质联用分析

对甲基苯基混合硅油进行了热裂解-气质联用分析.在其裂解组分中鉴定出10个主要组分,包括二甲基环硅氧烷、1个苯基取代的二甲基环硅氧烷,以及少量1,2-二苯基四甲基环三硅氧烷的顺、反异构体;并计算了裂解产物中的苯基含量为0.0024 mol/g;此外,在裂解产物中还检测出苯等副产物.证实在反应过程中存在取代基丢失.     

乙烯基封端甲基苯基硅油的制备及其性能表征

以甲基苯基环硅氧烷为原料,二乙烯基四甲基二硅氧烷为封端剂,在催化剂四丁基氢氧化铵作用下,采用阴离子聚合法制备了不同分子质量的乙烯基端基甲基苯基硅油;并进行了1H-NMR、GPC、动力黏度、折射率等性能表征。将苯基硅油进行交联固化,测量了其透光率及硬度。     

苯基苯甲酰甲基亚砜的合成

β—酮亚砜是一类非常重要的有机化合物 ,是常见的有机原料之一。又由于它还具有一些特殊的光学性质 ,所以有许多的科研工作者对其合成做了大量的研究。本文将以苯基苯甲酰甲基亚砜的合成方法为例 ,对这类化合物的合成作一总结讨论。合成亚砜最基本的思路就是用氧化剂将硫醚氧化得到相应的亚砜。所以选择氧化剂非常重要。对于这个转化过程 ,常用的氧化剂有偏高碘酸、过硼酸钠、亚溴酸钠 ,对氯—过苯甲酸、过 (二 )硫酸氢钾等。但存在一个缺陷就是有时会引起过度氧化而使硫醚转化成砜。但 Te O2 — H2 O2 体系具有很好的选择性 ,我们看一下…     

羟基聚甲基苯基硅氧烷的合成

四川大学的李强等人在酸性条件下水解甲基苯基二乙氧基硅烷，水解产物在碱催化下与D4开环聚合，制得了系列高苯基含量羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷低聚物。     

甲基苯基碳酸酯歧化反应研究进展

碳酸二甲酯(DMC)与苯酚通过酯交换法合成碳酸二苯酯(DPC)是一条清洁生产路线,该法一般分两步进行,研究发现,其中第二步甲基苯基碳酸酯(MPC)的歧化反应大都不能彻底进行,极大地制约了目标产物DPC的生成,因此,MPC歧化反应作为DMC与苯酚发生酯交换反应生成DPC的关键步骤,对其进行深入的研究有着重要意义。本文综述了MPC歧化反应热力学、动力学、催化剂以及合成工艺方面的研究进展,尤其对MPC歧化反应的动力学问题和平衡限制问题进行了详细讨论,指出打破平衡限制的合理途径是采用减压歧化工艺,而高选择性地生成DPC取决于催化剂的性能,多相催化剂的研究开发应作为今后主要的研究方向。最后对国内研究现状进行了评价和展望,旨在加快我国聚碳酸酯行业的工业化进程。