LC-MS/MS法同时测定食用香精中的9种合成着色剂

建立了测定食用香精中9种合成着色剂的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。样品经水萃取、离心,用固相萃取小柱Strata-X-AW(60 mg/3 mL)净化后进行LC-MS/MS定量分析。用Agilent SB-C18(50 mm×2.1 mm×1.8μm)分离,基质溶液配置工作曲线。结果表明:各合成着色剂均具有良好的线性关系(R~2≥0.99),方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.07~0.12 mg/kg和0.23~0.41 mg/kg。加标回收率在88.1%~106.3%之间,平均相对标准偏差(RSD)在2.02%~5.95%之间,该方法适用于食用香精中9种合成着色剂的快速测定,具有简单、准确、灵敏等特点。     

高效液相色谱法同时测定香精香料中9种合成着色剂

文章建立了一种同时测定香精香料中9种合成着色剂的高效液相色谱分析方法。样品经提取后过固相萃取净化,以甲醇-乙腈-乙酸铵-柠檬酸铵体系作流动相,采用梯度洗脱和程序可变波长进行样品检测。结果表明,9种合成着色剂在0.5~20 ug/m L有良好的线性关系,检出限为0.036~0.082 mg/kg,定量限为0.121~0.273 mg/kg,加标回收率在86.11%~98.49%之间,相对标准偏差均小于5%,该方法耗时短,可满足批量检测要求,适用香精香料合成着色剂的测定。     

应用SPME与GC/MS测定烟叶中的生物碱

采用固相微萃取吸附烟叶样品中的生物碱 ,通过GC/MS进行生物碱的分离鉴定。此法用于烟叶生物碱的分析测定 ,极大简化了烟叶样品的前处理过程 ,缩短了整个分析测定时间。分析结果稳定可靠 ,具有较高的可信度和可比性     

毛发中氯胺酮及其代谢物LC-MS/MS检验方法研究

目的：建立毛发中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检验方法。方法 称取毛发样品20 mg,依次用去离子水、丙酮等洗净,晾干,置含陶珠的毛发毒品检测提取试剂管中,用含内标氯胺酮-D4、去甲氯胺酮-D4的甲醇∶水(1∶1,体积比)溶液研磨提取,提取液用0.22μm微孔有机滤膜过滤,用LC-MS/MS检测。结果 氯胺酮在0.01～50 ng/mg质量范围内线性关系良好(r²=0.992 3),检出限0.005 ng/mg,定量限0.01 ng/mg;去甲氯胺酮在0.01～50 ng/mg质量范围内线性关系良好(r²=0.997 3),检出限0.005 ng/mg,定量限0.01 ng/mg。结论 所建立的毛发中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮LC-MS/MS检验方法操作简便、检测灵敏度较高,可用于公安实际氯胺酮吸食案件中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的检验。     

碳氮分析仪测定造纸法再造烟叶中的碳酸钙含量

建立了碳氮分析仪法测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法。通过热催化高温氧化反应对样品进行消解,检测经高温分解产生的CO_2气体,分别用不同的前处理方法,测定样品中的总碳和有机碳,用差量法计算出无机碳后,依据碳和碳酸钙分子量的换算,计算得出样品中碳酸钙的含量。结果显示:①待测液线性响应对应的最高碳含量为36mg;②样品本底碳量为14.5mg时,当加标碳量分别为2.5、5.0、7.0mg时平行检测3次的变异系数分别为7.60%、6.25%、3.77%;③方法的回收率范围为85.96%～111.16%;④方法的检出限和定量限分别为0.013mg和0.04mg。方法适合于测定造纸法再造烟叶中碳酸钙的含量。     

LC-MS/MS检测新型“香料”毒品1例

目的:对缴获的疑似香料毒品进行检验。方法:采用LC-MS/MS方法对缴获的样品进行定性和定量分析。结果:检出合成大麻素JWH-018成分,含量为0.67%。结论:该成分是一种大麻素受体激动剂,属于策划药,该检材属于新型滥用药物。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定糖果中9种人工合成着色剂

建立了一种同时测定食品中9种人工合成着色剂的高效液相色谱方法。样品经过固相萃取净化前处理、优化梯度洗脱条件、二极管数组检测器进行检测。在给定的浓度范围内,各着色剂的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.9997~0.9999之间。该方法检出限为:0.12~0.48 mg/kg,回收率为:84.9%~111.1%,RSD:0.70%~3.32%,该方法满足测定要求,可用于糖果中人工合成着色剂的监控检测。     

HPLC法同时测定化妆品中24种准用着色剂

目的：建立HPLC法同时测定化妆品中溶剂绿7、食品黄4、食品红9、食品红7、酸性黄I等24种准用着色剂。方法：Waters Atlantis T3(150 mm×4.6 mm, 3μm)色谱柱,以20 mmol·L^-1乙酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值至4.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为376,416,486,520,625 nm。结果：24种准用着色剂浓度在5～50μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系(r≥0.999),定量限(LOQ)为2～80 mg·kg^-1。在低、中、高3个添加水平下,24种准用着色剂的平均回收率为81.7%～114.3%,相对标准偏差为0.7%～4.4%。结论：该方法简便、准确,重现性好,专属性强,可用于口红、胭脂、眼影及指甲油等化妆品中24种着色剂的定量检测。     

基于液相色谱-串联质谱法检测多种食品中的16种合成着色剂

针对多种食品基质(葡萄酒、汽水、黄酒、植物蛋白饮料、乳饮料、花生酱、芝麻酱和糕点)建立了同时测定赤藓红、亮蓝、诱惑红、日落黄、靛蓝、柠檬黄、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、酸性红1、酸性红4、酸性红8、酸性红14、酸性红88和酸性红97这16种合成着色剂的高效液相色谱-质谱联用分析方法.根据样品种类和所含成分的差别,建立了不同的样品预处理方法,并且通过对提取溶剂的讨论,采用混合溶剂V(甲醇)∶V(乙腈)=2∶3作为提取试剂,比单一溶剂的提取效率更高.萃取液经Kromasil 100-5型色谱柱(150 mm×2.1 mm×5.0 μm)分离,外标法定量.结果表明,16种合成着色剂呈现良好的线性关系(r2 =0.998 9～0.9998),方法的检测限为0.10或0.010 mg/kg,进行低、中、高3个浓度水平添加实验的平均回收率为86.5％ ～97.3％,相对标准偏差＜4.9％(n=6).该方法重现性好,适合于多种食品中上述16种合成着色剂的检测.     

液相色谱质谱法测定虾中16种磺胺类药物残留

建立了虾中16种磺胺类药物残留的高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定方法。试样用乙腈和无水硫酸钠提取两次,合并提取液,旋转蒸干后,用甲醇水溶解残余物,经正己烷脱脂后,采用LC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定,同时对虾中16种磺胺类药物残留进行定性分析和定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法分析烟草中拟除虫菊酯农药残留

建立了液相-串联质谱法(LC-MS/MS)快速测定烟草样品中5种拟除虫菊酯农药残留的分析方法.以乙腈为溶剂,对烟草样品与氟罗里硅土混合的试样采用加速溶剂萃取仪萃取,浓缩,以甲醇-0.1%醋酸铵的水溶液(体积比98∶2)为流动相,经高效液相色谱分离,以串联质谱在采用多反应监控(MRM)模式下测定.5种拟除虫菊酯农药线性关系良好,平均加标回收率在76.30%～103.64%之间,相对标准偏差为1.87%～7.48%.     

液相色谱质谱法检测化妆品中的丙烯酰胺

建立化妆品中丙烯酰胺残留量的液相色谱-串联质谱的检测方法。化妆品样品用0．1％甲酸溶液振摇提取,用石油醚除去基质,取下层清液高速离心后过滤,用液相色谱分离,采用质谱检测器对化妆品中丙烯酰胺进行检测,以标准曲线法定量分析。方法检出限为0．031ug／g,定量限为0．1ug／g,在10-500ng／mL范围内呈良好的线性关系,3个添加水平范围的平均回收率为92．6％～109．1％,精密度RSD=1．24%,重复性RSD=1．7％。该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求。     

液相色谱串联质谱法检测油菜籽中27种除草剂残留

基于液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS),建立了油菜籽中27种除草剂残留的分析方法。样本采用改进的QuEChERS方法提取净化,用乙腈-乙酸溶液提取30 min,添加缓冲盐,振荡,冷冻离心去除脂肪和蛋白,将上清液转移至净化管中,加入PSA(N-丙基乙二胺)/C18(BONDESIL-C18)/GCB(石墨炭黑)混合粉末净化包,去除基质干扰,过0.22μm有机相滤膜。利用LC-MS/MS外标法定量分析。方法学考察结果表明,检出限为0.14~0.92μg/L,油菜籽基质中27种除草剂在2.0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992;在5、10、25μg/kg添加水平下,27种除草剂的平均加标回收率为75.3%~102.0%,相对标准偏差在1.3%~10.4%之间。将该方法用于实际油菜籽样品的检测,结果显示所有样品均符合农药残留限量标准。该方法具有简便、灵敏度高、精密度和准确度好的优势,适合油菜籽中27种除草剂残留检测。     

LC-MS/MS测定南美白对虾中乙氧基喹啉残留

建立了高效液相色谱法-串联质谱法检测南美白对虾中乙氧基喹啉残留的方法。正己烷提取目标分析物,采用C18色谱柱进行分离、质谱进行分析,步骤简单方便。本方法针对南美白对虾肌肉组织的检测下限为5μg/kg,线性范围:5～50μg/kg。3水平添加回收率为80%～90%,相对标准偏差0.53%～2.19%。     

液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中18种磺胺类相关化合物残留

为建立化妆品中18种磺胺类相关化合物的LC-MS/MS测定法,将样品用丙酮提取,经SPE固相萃取柱净化富集,在C18色谱柱（4.6mm×50mm×2.7μm）上以甲醇-0.1%（体积分数）甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,在ESI正离子MRM模式下检测。结果发现：18种化合物在10-800ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,加标回收率为78.6%-97.2%,检出限为25μg/kg。     

LC-MS/MS法测定乳制品中三聚氰胺

采用LC-MS/MS法测定乳制品中的三聚氰胺,具有灵敏度高、精确度好的优点.检测结果表明,在0.005 μg/mL～0.5 μg/mL,三聚氰胺质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r>0.999 8,回收率>85%,变异系数RSD<1.50%.     

液相色谱-串联质谱法测定水性涂料中5种异噻唑啉酮生物杀伤剂

建立并优化了水性涂料中 5种异噻唑啉酮生物杀伤剂的检测方法。采用 Optimizer优化软件优化了子离子、碎裂电压和碰撞能量等参数。考察了流动相中甲酸和乙酸铵的含量、流动相梯度洗脱程序、毛细管电压、干燥气流速、雾化器压力、加速电压、干燥气温度等参数对质谱响应的影响。样品用体积分数为 50％的甲醇水溶液或甲醇于容量瓶中经稀释、搅拌和超声提取,提取液经离心分离、过滤膜后,用液相色谱 -串联质谱检测。实验结果表明：在稀释最低 98倍的浓度范围内, 5种异噻唑啉酮的标准曲线线性关系良好,方法的检出限为 0. 001 3~0. 42 mg/kg。空白样品加标回收率在 86. 73％~93. 60％之间,相对标准偏差为 2. 3%~5. 8%。     

Characterisation of end groups in poly(2-hydroxyethyl methacrylate) by means of electrospray ionisation-mass spectrometry/mass spectrometry (ESI-MS/MS)

Poly(2-hydroxyethyl methacrylate) (poly(HEMA)) has been characterised by means of electrospray ionisation-mass spectrometry/mass spectrometry (ESI-MS/MS), in order to evaluate this technique for the generation of end group information. Low energy collision-induced dissociation (CID) data from poly(HEMA) enabled information on both end groups of the polymer chain to be gleaned, in a similar fashion to that proposed previously for other methacrylate polymer systems. Exact-mass CID information was employed to aid the understanding of the dissociation mechanism of the polymer. Some additional fragmentation pathways, compared to other methacrylate polymer systems, are proposed. An example of how software can aid the interpretation of the MS/MS data is also shown.