EDTA络合滴定法测量高炉渣中铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)

采用盐酸溶解样品,在保护气二氧化碳的保护下,控制溶液温度在(75±2) ℃、pH值在1.5～2.0范围内,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Fe³⁺;然后加入过硫酸铵氧化Fe²⁺,继续用EDTA标准溶液滴定氧化生成的Fe³⁺,再减去金属铁(MFe)即得到Fe²⁺含量。试验讨论了溶液温度、酸度及环境保护措施的选择等条件对测定结果的影响。实验方法用于测定3个高炉渣样品中Fe³⁺和Fe²⁺,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.76%～2.3%。按照实验方法测定3个高炉渣样品中Fe³⁺和Fe²⁺,结果与邻二氮菲分光光度法测定结果相吻合。     

EDTA络合滴定法测定高镍的改进

原在pH3～4的酸度条件下,用氟化钠掩蔽铁、铝、钛、锆、钒、钨、铌,过量的EDTA络合镍,以PAN作指示剂,用铜返滴定的方法可用于不含钴、铜及高锰铁基合金中高镍的常规分析.近几年来,我们对此作些改进,提出经氟化钠掩蔽后将溶液的酸度调至pH5.5,并以5-Br-PADAP作指示剂,用铜返滴定,使滴定终点格外敏锐.该法现应用于1J_(70),Ni_(80)Nb_7,1J_(50),4J_(50),4J_(42),4J_(36)等合金中镍的测定,可满足日常快速分析的需要.     

EDTA络合滴定法测定高镍方法讨论

在应用络合滴定测定高镍的方法中,针对某些伴有难熔合金元素钨、铌、钛存在下的合金材料,本文提出在微酸性条件下,分别采用氟化钠、氟化铵作掩蔽剂,再加入过量的EDTA络合镍,以5-Br-PADAP作指示剂,用铜标准溶液进行返滴定,其终点敏锐,易观察,且获得满意的结果。     

EDTA络合滴定法测定耐火材料中锆(铪)

本文采用在待测试液中加入乙醇,消除终点返色和还原高价铬,在Cr~(3+)存在下趁热一次完成滴定,终点敏锐。可满意地测定耐火材料中1～95％的Zr(Hf)O_2,同时可通过计算求出氧化锆及氧化铪的百分含量。 分析步骤 1.称取0.1000～0.5000g试样置于盛有4g混合熔剂(无水碳酸钠:四硼酸钠=1:1)的铂埚中,搅匀,再复盖少许混合熔剂,用盖     

电位滴定法连续测定铝合金中的铜(Ⅱ)和铁(Ⅲ)

本文以铜离子选择电极为指示电极,利用铁(Ⅲ)离子自身的掩蔽反应,调节溶液酸度,用EDTA标准溶液连续滴定了铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)离子。用于铝合金样品分析获得满意结果。方法简便、快速、准确度高。     

Na_2EDTA络合滴定法测定锌焙砂中的铁量

锌焙砂经过氨水沉淀分离,Na2EDTA络合滴定法测定其中铁的含量,代替经典的重铬酸钾法测定锌焙砂中的铁含量,测定范围2.00%~20.00%,测定结果与重铬酸钾法对锌焙砂中铁含量的测定结果精密度、准确度是一致的,且可避免因铬等重金属对环境的污染及对人员的健康危害,操作简便快速,适合作为锌焙砂中铁量测定的分析方法。     

EDTA络合滴定法测定铁矿石中钙和镁

在微氨性溶液中,采用硫化钠及铜试剂使铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、铬、镉、铋等生成硫化物沉淀和铜试剂内络盐沉淀与钙镁分离,然后以盐酸羟胺将微量的锰还原成低价消除其干扰,用三乙醇胺和L-半胱氨酸掩蔽残留的其他金属离子。在pH10氨水-氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙、镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,用差减法计算镁的含量。该方法对铁矿石标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.99%~3.4%(n=6)之间,加标回收率在98%~101%之间。     

EDTA络合滴定法测定黄铜中铜和锌

对EDTA络合滴定法测定黄铜中的铜和锌条件进行了研究,并建立了一种连续测定黄铜中铜和锌的简单方法。通过硫代硫酸钠对铜离子的配位掩蔽,在pH 5.5时,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中的锌,根据消耗EDTA标准溶液的体积得到锌的含量;同时以PAN作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中铜和锌,根据滴定铜和锌与滴定锌消耗EDTA标准溶液的体积差值,得到铜的含量。方法应用于黄铜标准物质中铜和锌的测定,测定值与认定值相一致。对样品进行精密度试验,得到铜和锌测定结果的相对标准偏差(RSD)均不大于0.55%(n=10)。     

EDTA络合滴定法测定钼铁中的钼

本文研究了在一定酸度下，利用乙二胺四乙酸二钠盐，对钼铁中钼元素的络合滴定分析方法，在干扰元素Ｗ含量较高时，Ｍｏ的测定进行了探讨，该方法用于一般厂生产的相铁，和加入高工钢铁鳞，金属热法生产的钼铁的分析，获得了较为满意的结果。     

EDTA络合滴定法测定合金钢中的镍

针对传统的镍含量测定方法操作时间长、准确度不高等特点,采用EDTA络合滴定法在pH为3～4时,以NH4F作掩蔽剂(锰含量大于6%加六偏磷酸钠直接测定)快速测定合金钢中镍的含量。此方法具有较好的选择性,不必预先分离,简便快速,结果准确、可靠。     

EDTA滴定法测定再生锌原料中铁

使用过氧化钠-氢氧化钠为混合熔剂,在镍坩埚中于550 ℃熔融样品15 min,经热水提取-盐酸酸化后,在氨性介质中沉淀铁并与锌、铜、镍分离。沉淀经盐酸溶解,控制溶液的pH值为1.1～1.4,以磺基水杨酸为指示剂,在溶液温度为70～80 ℃时,使用EDTA标准溶液滴定铁,从而建立了采用EDTA滴定法测定再生锌原料中铁的方法。干扰实验表明,沉淀分离后试样中的共存元素均不干扰铁的测定。实验方法用于测定再生锌原料样品中铁,结果的相对标准偏差(RSD, n=11)为0.22%～1.2%;样品经碱熔处理后,使用EDTA滴定法和重铬酸钾滴定法分别测定铁含量,两种方法的测定结果相吻合。     

EDTA溶液络合滴定法测定炉渣中氧化钙含量的不确定度评定

对EDTA溶液络合滴定法测定炉渣中氧化钙含量的不确定度的产生原因进行了分析,并对一个高炉渣中氧化钙含量测定结果的不确定度进行了评定.     

EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中钙和镁

利用铁矿石的系统分析中重量法测定二氧化硅的滤液作为分析试液,EDTA络合滴定法测定其中钙和镁量,然后通过计算得到铁矿石中氧化钙和氧化镁含量。铁矿石中铁、铝、钛、铜、镍、锰等干扰元素不需要分离,可在酸性溶液中用酒石酸钾钠、盐酸羟胺、三乙醇胺和在氨性溶液中用铜试剂进行掩蔽消除干扰。在氨性溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁合量。然后在滴定钙镁合量后的同一溶液中,加入KOH溶液,以钙试剂作指示剂,用钙标准溶液滴定EDTA-Mg络合物中释放出的EDTA,同时做EDTA/Ca的比对试验,求得比对系数。根据比对系数、滴定释放出EDTA时消耗钙标准溶液体积和样品量计算出氧化镁的含量,再用差减法计算氧化钙的含量。使用本方法对铁矿标准样品中氧化钙、氧化镁进行了多次平行测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差（RSD）在1.1%～４.０％（n=6）之间,回收率在98%～104％范围。     

EDTA络合滴定法快速测定铝合金中镁

在Ｈ２Ｏ２存在下，以ＴＥＡ、ＥＤＴＡ掩蔽铁、锰、铜等干扰元素，镁在ｐＨ值大于１２的ＮａＯＨ溶液中生成Ｍｇ（ＯＨ）沉淀，借此镁与其干扰元素分离，将Ｍｇ（ＯＨ）２以ＨＣｌ溶解后，调试液ｐＨ值１２￣１４时，用ＥＤＴＡ滴定镁，该法快速，准确。     

用EDTA络合滴定法测定锰矿石中全铁

测定锰矿石中铁含量,采用盐酸和硫酸溶样,盐酸和氨水调节p H至1.5~2,趁热加磺基水杨酸指示剂,用EDTA标准溶液滴定。操作简便快速,结果稳定准确,适用于行业、矿山快速分析。     

EDTA络合滴定法测定锌铝合金中的锌

提出了锌铝合金试样采用强碱溶样,用氟化铵、酒石酸作掩蔽剂以解决测定合金中锌含量时Al3+、Fe3+等离子对测定结果的干扰问题,并考察了掩蔽剂的用量、pH值的影响。确定了在pH5.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,使用上述掩蔽剂,用EDTA直接测定锌含量,结果令人满意。     

EDTA络合滴定法测定钢渣中游离氧化钙

在测定钢渣中游离氧化钙(f-CaO)含量的实验中,选择乙二醇溶液浸取钢渣中游离氧化钙,用EDTA络合滴定法测定其含量。实验中分别考察了乙二醇萃取液用量、萃取温度和恒温振荡时间等对测定结果的影响,并选择已知含量的分析纯氧化钙来修正钢渣中游离氧化钙含量,进而消除溶液稀释及钢渣试样中含有的Fe2+、Al3+、Mn2+等二价金属氧化物相(RO相)对测定结果产生的影响。测定了不同渣系中f-CaO含量,普通钢渣f-CaO含量约为6.95%;气淬渣不同粒径时游离氧化钙含量差异较大:粒径≥2 mm的f-CaO含量为6.82%,粒径为1~2 mm的f-CaO含量为2.63%,粒径为0.6~1 mm和0.15~0.6 mm的f-CaO含量分别为1.85%与1.65%;热焖渣与水淬渣中f-CaO含量低,其值分别为0.55%与0.65%。测定结果的相对标准偏差(RSD)均≤3%,符合测定标准。     

EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌

建立了EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌的分析方法。试样以盐酸、过氧化氢溶解,用硫酸钾和氯化钡沉淀分离Pb,用氟化钾掩蔽Sn~(4+)、Fe~(3+)、Al~(3+),用硫脲掩蔽Cu~(2+),在pH=5.5的六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲基酚橙作指示剂,用EDTA络合滴定溶液由红色变为亮黄色为终点,测得的结果即为锌含量。采用该方法对样品进行精密度实验,锌测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.17%～0.20%。该方法应用于4个黄铜标准物质中高含量锌的测定,测定值与认定值相一致。     

EDTA络合滴定法测定硫酸铜废液中的铝

实验研究了冶金工艺过程产生的硫酸铜废液中铝的测定方法。采用氨水(1+1)使铝以氢氧化铝沉淀的形式与主体溶液分离,然后用EDTA络合法测定铝的质量浓度;对该硫酸铜废液中铜、铁干扰离子、溶液的酸度、EDTA络合反应温度等条件进行了一系列的实验,解决了硫酸铜废液中铝的测定难题。该方法与分光光度法比较,简单快速,分析成本低廉;通过对不同硫酸铜废液中铝的质量浓度测定,相对标准偏差为0.071%~0.930%(n=6),样品测定值与络天青S分光光度法测定值相符合。